Apostila(Gildo) Química Analítica Aplicada - Farmácia

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APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
MATERIAL DIDÁTICO 
QUÍMICA ANALÍTICA APLICADA 
 
 
 
 
 
Prof. JOSÉ GILDO DE LIMA 
2011 
 
1 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
SUMÁRIO 
 
1. ANÁLISE DE CÁTIONS 2 
 
1.1 Cátions do grupo I 3 
1.2. Cátions do grupo II 11 
1.3. Cátions do grupo III 22 
1.4. Cátions do grupo IV 32 
1.5. Cátions do grupo V 37 
 
2. ANÁLISE DE ÂNIONS 42 
 
2.1.. Testes Prévios 43 
2.2. Testes Específicos (identificação) 46 
 
3.PARTE EXPERIMENTAL 54 
3.1 Regra de solubilidade e Tipos de precipitados 55 
3.2 Cátions do grupo I 57 
3.3 Cátions do grupo Il 59 
3.4 Cátions do grupo Ill 60 
3.5 Cátions do grupo IV e V 61 
 
4. EXERCÍCIOS COMPLEMENTARES 63 
 
5. BIBLIOGRAFIA 67 
 
6. ANEXOS 68 
4.1. Produtos de solubilidade a 25°C 68 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Análise de Cátions 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1.1 Cátions do Grupo I 
 
 
Os cátions do grupo I formam cloretos insolúveis em meio ácido diluído. O 
reagente geral do grupo é o ácido clorídrico diluído. Os cátions com estas características 
são: chumbo (II), mercúrio (I) e prata (I). Todos estes íons são incolores em soluções. 
 
Análise Sistemática 
 
todos os cátions
cátions solúveis
Hg2Cl2(s)
PbCl2(s)
AgCl(s)
precipitados
 brancos
HCl 6M
 
 
Solubilidade: Hg2Cl2 < AgCl < PbCl2 
O cloreto de chumbo é solúvel em água quente. 
 
Concentração do HCl 
 
a) Ligeiro excesso de HCl, 
b) Evitar a solubilização do precipitado (formação de cloro-complexos) 
 
HgCl4
2-
Cl
-Hg2
2+
AgCl2
-
PbCl3
-Cl
-
Pb
2+
(aq)
(aq)
(aq)
(aq)
(aq)
(aq)
(aq)
Cl
-
(aq) AgCl(s) Cl
-
(aq)
Cl
-
(aq)
Cl
-
(aq)
PbCl2(s)
Hg2Cl2(s)
2
Hg
o
(l)
Ag
+
(aq)
2 2
 
 
Outra fonte de Cl- 
 
Não se utiliza outra fonte de íons cloretos (p.e. cloreto de amônio), para não precipitar 
os oxicloretos de bismuto (III) e antimônio (III): 
 
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M
3+
(aq)
Cl
-
(aq)
+ +H2O M(OH)
2+
(aq)
2 H
+
(aq)
H
+
(aq)
H
+
(aq)M(OH)
2+
(aq) ++ MOCl(s)
MOCl(s) +
branco
M = Bi, Sb
H2O+M
3+
(aq) Cl
-
(aq) +
 
 
 Com a presença do HCl aumenta-se a concentração dos íons hidrogênios e, dessa 
forma, ocorre o deslocamento do equilíbrio da reação para esquerda, deixando os íons Bi (III) 
e Sb (III) em solução. 
 
Identificação dos cátions 
1) Identificação do íon Pb2+ 
AcOH/K2CrO4
Pb
2+
(aq)
AgCl(s)
PbCl2(s)
Hg2Cl2(s)
H2O
100 
o
C
2Cl
-
(aq)
100 
o
C25 
o
C 2 Cl
-
(aq)
Pb
2+
(aq)
PbCl2(s)
ou KI
PbCrO4(s)
PbI2(s)
ou
PbCrO4(s)
PbI2(s)
ou
ou KI
AcOH/K2CrO4
25 
o
C
AgCl(s)
Hg2Cl2(s)
 
O cloreto de chumbo é solúvel em água quente enquanto os outros cloretos do seu grupo 
são insolúveis, sendo esse princípio a base de separação do chumbo. Para se identificar a 
presença do chumbo na amostra pode-se usar o cromato de potássio (ou iodeto de potássio) 
que formará um precipitado amarelo na presença de chumbo. 
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a- Reação com K2CrO4 1M / AcOH 6M. 
 2PbCl2(s) (aq) (aq)Pb2+ Cl-H2O 
Pb
2+
(aq) CrO4 
--
PbCrO4 (s)
amarelo
AcOH
 
 
Função do AcOH 
1) Estabelece o equilíbrio abaixo 
CrO4 
2-
(aq)2 H2O+ H 
+
(aq)2 +Cr2O7
2-
 (aq) 
 
cromato / dicromato 
2) Previne a formação de: 
2 Bi 
3+
(aq) CrO4
2-
(aq) (BiO)2CrO4(s) 2 H
+
(aq)2 H2O+ + + 
 
Equação geral: 
2
(aq)
CrO4 
--
(aq)
PbCrO4 (s)
PbCl2(s)
Pb
2+
Cl
-
(aq)
amarelo
Pb
2+
(aq)
PbCl2(s) PbCrO4 (s)(aq)
CrO4 
--
(aq)Cl
-
2
amarelobranco
Kps
1/Kps´
Keq.
 
 
Keq = 
[ Cl
-
] 
2
[ CrO4 
--
]
= 
Kps
Kps`
1,6 X 10
-5
2 X 10
-16
= = 8 X 10
10
 
O grande valor da Keq indica que a reação deve ocorrer, a menos que a [CrO4 
2-] seja 
mantida muito baixa. 
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b) Reação com KI 
 Forma um precipitado amarelo de PbI2, solúvel em água fervendo a uma solução 
incolor, que deposita cristais amarelo brilhantes por resfriamento. 
 
 
2) Identificação do íon Ag+ e do íon Hg2 
2+ 
O cloreto de prata é solúvel em NH4OH enquanto o cloreto de mercúrio reage com 
NH4OH para formar Hg (preto) e HgNH2Cl (branco), ambos insolúveis. Esta característica é a 
base da separação do mercúrio da prata. 
NH4OH
15 M
Cl
-
(aq)Hg
0
(l)
HgNH2Cl(s) [Ag(NH3)2]
+
(aq)
AgCl(s)
Hg2Cl2(s)
 
 
- AgCl 
Formação de um complexo solúvel fracamente dissociado 
 
Ag
+
(aq)
[Ag(NH3)2]
+
(aq)
AgCl(s) Cl
-
(aq)+
+Ag
+
(aq)
AgCl(s) + [Ag(NH3)2]
+
(aq) + Cl
-
(aq)
NH3(aq)2
NH3(aq)2 
 
 
 A reação com HNO3 6M reprecipita o AgCl, identificando o íon prata. 
 
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+
AgCl(s)+[Ag(NH3)2]
+
(aq)
2NH3(aq) H
+
(aq)2
H
+
(aq)2
2NH4
+
(aq)
[Ag(NH3)2]
+
(aq) + Cl
-
(aq)
Ag
+
(aq) + NH3(aq)2
 
 
 Por outro lado, o complexo pode ser também decomposto por solução de KI, formando 
o precipitado AgI. 
I 
-
(aq)[Ag(NH3)2]
+
(aq) ++ AgI(s) NH3(aq)2 
 
 
- Hg2Cl2 
A reação com a solução de NH4OH forma uma mistura cinza insolúvel composta por 
aminocloreto de mercúrio (II) e mercúrio finamente dividido (Hg0). 
 
HgNH2Cl(s) Hg
0
(l)Hg2Cl2(s) + 2NH3(aq) NH4
+
(aq)+ + Cl
-
(aq)+
branco preto 
 
 
Nesta reação ocorre o desproporcionação (dismutação) do mercúrio: 
 
+ 2
+H
+
(aq)
Hg2Cl2(s) Hg2
2+
(aq) Cl
-
(aq)
Hg
2+
(aq) + Hg
0
(l)HgNH2Cl(s)
NH3(aq)
 
 
Desproporcionação ou dismutação: o próprio reagente é ao mesmo tempo o agente 
oxidante e o redutor. Número de oxidação do Hg: 0, 1+ (dímero) e 2+. 
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Hg2
2+
Hg
2+
+
+
2e
-
Hg
0
2e
-
Hg2
2+2
E
o
0,792v
0,908v 
 
Compostos mercurosos são mais estáveis relativamente à decomposição em Hgo e 
compostos Hg 2+, exceto quando HgX2 for muito menos solúvel que Hg2X2. 
Constante de equilíbrio: 
Hg2
2+
Hg
2+
Hg 
0
K =
Hg
2+
[ ]
Hg2
2+
[ ]
= 81
 
 
Esta dismutação também ocorre, e com maior facilidade, na presença de ânions que 
estabilizem o Hg (II) por formação de precipitados ou complexos estáveis, tais como S2-, I-, 
CN-, EDTA, etc. Pelo contrário, a presença de ânions que estabilizem mais ao Hg2
2+ que ao 
Hg2+ impedem a dismutação. 
 A presença do íon mercúrio (I) é confirmada pela reação de redução do mercúrio (II) 
pelo cloreto de estanho(II). 
 Inicialmente, a água-régia (HCl 12M : HNO3 16M, 3:1) converte a mistura cinza no íon 
complexo tetracloromercurato (II), [HgCl4 
2-]. 
 
+
Hg
2+
(aq) +
+
2e
-
Hg
0
(l)
e
-
4Cl
-
(aq)
NO3
-
(aq) NO2(g)
Hg
2+
(aq) [HgCl4]
2-
(aq)
x 2
4H
-+
(aq)+
+Hg
0
(l)4Cl
-
(aq)+NO3
-
(aq)2 [HgCl4]
2-
(aq) NO2(g)2+
+ H2O2
 
 
+
+
N2(g)
8Cl
-
(aq)
2[HgCl4]
2-
(aq)
8H
-+
(aq)+
+ 6Cl
-
(aq)+ 2[HgCl4]
2-
(aq) +
+
NO3
-
(aq)6
NO3
-
(aq)6
NO2(g)6
NO2(g)6
H2O6
+ 12H
-+
(aq)
+
+HgNH2Cl(s)2 N2(g) 4H
-+
(aq)Hg
2+
(aq)2 2Cl
-
(aq)+ + +
Hg
2+
(aq)2
HgNH2Cl(s)2
6e
-
6e
-
 
 
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 Em seguida, o mercúrio (II) é, então, detectado com solução de SnCl2. 
 
+2[HgCl4]
2-
(aq) Hg2Cl2(s) [SnCl6]
2-
(aq)+Sn
2+
(aq)
+ [SnCl6]
2-
(aq)Hg2Cl2(s) + + Sn
2+
(aq)Cl
-
(aq)4
Hg
0
(l) 
 
Obs.: O nitrato e o excesso de cloreto interferem e devem ser removidos, por evaporação, 
antes do teste. 
Cl
-
(aq) NO3
-
(aq)+ NOCl(g) Cl2(g)+ 
 
Lista de Exercícios 
 
1) Formar-se-á algum cloreto de chumbo (Kps = 1,6 x 10
-5) se cromato de chumbo sólido (Kps = 
2 x 10-16) for misturado com uma solução que é 10-3M em cromato e 1,0M em cloreto? 
Justifique sua resposta. 
2) Calcule a solubilidade (em gramas) de hidróxido de chumbo numa solução de NaOH 3M. 
Dados: Kps = 2,8 x 10 
-16, ß3= 8,9 x 10 
13. 
3) Seja uma solução aquosa de AgCl, onde o produto de solubilidade do sal é igual a 1,6 x 10
-
10
. Se for adicionado a esta solução AgNO3 inteiramente solúvel: 
a) O produto de solubilidade aumenta, diminui ou não se altera? Justifique sua resposta. 
b) A solubilidade do AgCl aumenta, diminui ou não se altera? Justifique sua resposta. 
Se, por outro lado, adicionarmos NaNO3 totalmente solúvel à solução de AgCl: 
c) O produto de solubilidade aumenta, diminui ou não se altera? Justifique sua resposta. 
d) A solubilidade do AgCl aumenta, diminui ou não se altera? Justifique sua resposta. 
4) Calcule a solubilidade molar de cromato de prata em 0,02M de cromato de potássio (Kps= 
2 x 10 -12). 
5) Calcule a solubilidade molar de cloreto de prata em 1,0M de NH3 (Kps = 1,8 x 10
-10, β2 = 1,6 
x 107). 
6) Em um béquer foram misturadas soluções aquosas de cloreto de potássio, sulfato de sódio 
e nitrato de prata, ocorrendo, então, a formação de um precipitado branco, que se depositou 
no fundo de um béquer. A análise da solução sobrenadante revelou as seguintes 
concentrações: [Ag+] = 1,0x10-3M; [SO4
-2] = 1,0 x 10-1M e [Cl-] = 1,6 x 10-7M. De que é 
constituído o sólido formado? Justifique com cálculos. Kps cloreto de prata 1,6 x 10-10 
(branco); Kps do sulfato de prata 1,4 x 10
-5 (branco). 
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7) Mostre a seqüência correta e justifique sua resposta. 
 
Dados: Kps Ag2S = 5,5 x 10 
–51 AgCl = 2,8 x 10 –10; 
 Kd Ag(NH3)2
+ = 5,9 x 10 –8; Ag(CN)2
- = 1,8 x 10 –19 
8) Algumas das figuras abaixo representam uma série de instantâneos de uma visão em nível 
molecular da amostra na qual uma solução 0,200 M de Pb(NO3)2(aq) é adicionada 
lentamente. Os Kps para o PbCl2 e PbBr2 são 1,7 x 10 
-5 e 2,1 x 10 -6, respectivamente. Arrume 
as figuras na seqüência para mostrar o que acontece à medida que a solução de nitrato de 
chumbo é adicionada. Justifique sua resposta. 
PbCl2 PbBr2
O2+ O2+
PbCl2
PbBr2
O2+ O2+
O2+
PbBr2
PbCl2
O2+
O2+ O2+
A B C D E 
9) Uma amostra sólida pode conter qualquer um dos seguintes sais: cloreto de chumbo, 
nitrato mercúrio, sulfeto de prata, carbonato de chumbo. Desenvolver um esquema de análise 
que permita determinar quais destes compostos estão presentes na amostra proposta 
10) É possível formar o hidróxido de chumbo, de acordo com a sequência abaixo? Justifique 
sua resposta. 
 
PbSO4(s)
Na2CO3
Kps= 1,7 X 10
-8
PbCO3(s)
NaOH
Kps= 1,5 X 10
-13
Pb(OH)2(s)
Kps= 4 X 10
15-
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AgNO3 precipitado 1 precipitado 2complexo 1 complexo 2
a b c d
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1.2 Cátions do Grupo II 
 
Os cátions deste grupo são: chumbo (II), mercúrio II, cobre II, bismuto III, cádmio II, arsênio III 
e V, antimônio III e V, estanho II e IV. 
 
Análise do Grupo II: Os cátions deste grupo formam sulfetos insolúveis em meio ácido 
mineral. Podendo ser subdivididos em: 
 GRUPO IIA 
 São os sulfetos insolúveis em sulfeto de amônio: PbS, HgS, CuS, Bi2S3 e CdS. 
 GRUPO IIB 
 São os sulfetos solúveis em sulfeto de amônio: As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS e SnS2. 
 
Reagente do grupo: gás sulfídrico (H2S) ou tioacetamida 8%-13% (TA). O gás sulfídrico é 
bastante tóxico e de odor repugnante (ovo podre), dessa forma deve-se evitar seu uso. A 
tioacetamida é utilizada em lugar do gás sulfídrico. 
 
Influência do pH na precipitação dos sulfetos: Tanto os cátions do grupo 2 quantos os 
cátions do grupo 3 precipitam na forma de sulfetos insolúveis. Para evitar a precipitação 
desses últimos é necessário realizar a reação em meio ácido, pois a pH 0,5 só os cátions do 
grupo 2 precipitam. Essa reação seletiva ocorre pelo controle da concentração de íons 
sulfetos. Podemos afirmar que a concentração de íons sulfeto é inversamente proporcional a 
concentração [H+]2: 
 
Precipitação: H2S(g) ou tioacetamida, HCl 0,1M – 0,3M 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Obs. A solução de H2O2 é adicionada inicialmente a fim de oxidar o Sn
2+
 a Sn
4+
, assim conduzindo à 
precipitação de SnS2 (cristalino) em lugar de SnS, um tanto gelatinoso. A subsequente separação dos grupos 
IIA e IIB, por meio de KOH aquoso, pode ser mais completa dessa forma, já que o SnS2 se dissolve 
completamente, e o SnS se dissolve só parcialmente. 
A adição de KOH 0,5 M leva à dissolução dos sulfetos ácidos de arsênio, antimônio e 
de estanho, formando os complexos correspondentes. Separando-se os cátions em 2 grupos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Identificação dos cátions do grupo 2A 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Separação: utilizando HNO3 6M – dissolução dos sulfetos de Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+ e 
Bi3+. 
+ 4H2O
+MS(s) M 
2+
 (aq) 
S
o
(s) + 2e
-
NO3
-
(aq) 3e
-
+ NO(g)
+ + +MS(s)3 NO3
-
(aq)2 8H
+
(aq) M 
2+
(aq) 3 S
o
(s)3 + NO(g)2
x 3
x 3
x 2
S
2-
(aq)
S
2-
(aq)
 
O sulfeto de mercúrio (II) é insolúvel. Para sua dissolução utiliza-se água-
régia.
+HgS(s) Hg 
++
 (aq) 
S
o
(s) + 2e
-
NO3
-
(aq) 3e
-
+ NO(g)
x 3
x 3
x 2
Hg
2+
(aq) 4Cl
-
(aq)+ HgCl4
2-
(aq) x 3
+
+ + + 4H2O
HgS(s)3 NO3
-
(aq)2
8H
+
(aq) S
o
(s)3
+ NO(g)23HgCl4
2-
(aq)
12Cl
-
(aq)+
S
2-
(aq)
S
2-
(aq)
 
 
1) Identificação de Pb2+: reação com cromato de potássio 
 
 
 
 
 
O uso de ácido sulfúrico 18 M evita a formação dos compostos abaixo, que interferem 
na identificação do íon Pb2+: 
 
A formação do sulfato de chumbo 
branco
H2SO4 18M
Cu
2+
(aq), Bi
3+
(aq)
Pb
2+
(aq),Cd
2+
(aq),
Cu
2+
(aq), Bi
3+
(aq)
Cd
2+
(aq),
PbSO4(s)
K= 14 M
-1Pb
2+
(aq) + NO3
-
(aq) PbNO3
+
(aq)
H
+
(aq) SO4
2-
(aq)+ HSO4
-
(aq) K= 98 M
-1
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não é uma indicação certa da presença de íons Pb2+. Ocasionalmente, outros sulfatos 
como o (BiO)2SO4 podem vir a precipitar. O composto de bismuto é menos solúvel que o 
PbSO4 em NH4Oac e o (BiO)2CrO4 é mais solúvel que o PbCrO4 em AcOH, sendo insolúvel 
em NaOH. 
 
 
 
 
 
Portanto identifica-se o íon Pb2+, como precipitado amarelo de cromato de chumbo: 
 
 
 
 
 
 
2) Identificação do íon Bi3+: redução com estanito de sódio 
 
Inicialmente, separa-se o bismuto na forma de hidróxidode bismuto, tratando a solução 
com hidróxido de amônio. Os cátions Cu2+ e Cd2+ permanecem em solução na forma de 
complexos de amônia. 
 
 
 
 
 
 
 
A identificação baseia-se na redução do hidróxido de bismuto a bismuto metálico 
preto), utilizando estanito de sódio como agente redutor: 
 
 
 
 
 
A solução de estanito deve ser preparada na hora de ser usada: 
 
 
 
 
 
 
 
 
PbSO4(s) SO4
2-
(aq)
PbCrO4(s)
Pb(OAc)3
-
(aq)3AcO
-
(aq)
CrO4
2-
(aq)Pb(OAc)3
-
(aq)
+ +
+ + 3AcO
-
(aq)
Sn(OH)4
2- 
(aq)
Sn(OH)2
 
(s)
Sn(OH)2
 
(s) 2OH
- 
(aq)
2OH
- 
(aq)Sn
2+
(aq) +
+
4OH
- 
(aq) Sn(OH)4
2- 
(aq)+Sn
2+
(aq)
+ 2Cl
- 
(aq)Na
+
(aq)4
branco gelatinoso
Bi(OH)3(s)
NH4OH 15M
Cd
2+
(aq)
Cu
2+
(aq), Bi
3+
(aq),
Cu(NH3)4
2+
(aq)
Cd(NH3)4
2+
(aq)
3Sn(OH)4
2- 
(aq)Bi(OH)3(s)2 3Sn(OH)6
2- 
(aq)+ +2Bi
0
(s)
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3) Identificação dos íons Cu2+ / Identificação do íon Cd2+ 
 
 
- Separação: reação com NH4OH 15M 
 
 Embora os hidróxidos de cobre (Kps= 4,8 X 10-20) e de cádmio (Kps= 5,0 X 10-15) sejam 
insolúveis em água, não chegam a se formar porque as concentrações dos cátions são 
reduzidas devido à formação de complexos de amônia, fracamente dissociados: 
 
Cu
++
(aq) Cu(NH3)4
++
(aq)+ NH34
Cd
++
(aq) Cd(NH3)4
++
(aq)+ NH34
4 = 1,2 X 10
12
4 = 5,2 X 10
6
 
 
Identificação do íon Cu2+: reação com ferrocianeto de potássio em AcOH 
 
castanho-avermelhado
Fe(CN)6
4-
(aq)
Cu
++
(aq) +2
Fe(CN)6
4-
(aq)
Cu(NH3)4
++
(aq) NH34+Cu
++
(aq)
NH4
+
(aq)4
Cu2Fe(CN)6(s)
x 2
x 2
NH4
+
(aq)8 Cu2Fe(CN)6(s)+Cu(NH3)4
++
(aq)2
NH34 H
+
(aq)4+
+
+ H
+
(aq)8
 
 
 
Obs.: se a solução for azul, esta é uma indicação da presença de cobre na forma de 
complexo. 
 O ferrocianeto de cádmio (que é branco) pode se formar, mas é mascarado pela 
presença do ferrocianeto de cobre. 
branco
Cd2Fe(CN)6(s)Cd
++
(aq) +2 Fe(CN)6
4-
(aq)
 
 
15 
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Identificação do íon Cd2+: redução seletiva com ditionito de sódio (Na2S2O4), seguida de 
reação com TA 
 
A redução seletiva é empregada para separar, entre si, o cobre e o cádmio. O agente 
redutor (ditionito) reduzirá o cobre(II) a cobre metálico sem afetar o Cd(II). O ditionito é um 
poderoso agente redutor e é um composto instável. Deve-se mantê-lo seco e afastado de 
calor. 
Cu
0
(s)
Cu(NH3)4
++
(aq) NH342e
-
+ + E
o
 = -0.06V
V
V
E
o
 = -0.61V++ 2e
-
NH34Cd(NH3)4
++
(aq) Cd
0
(s)
NH34
E
o
 = -0.56V
NH4
+
(aq)4SO2
--
(aq) 2e
-
++ H2O2S2O4
--
(aq) + +
 
 
ditionito
Cu
0
(s)
[Cd(NH3)4]
2+
(aq) S2O4
2-
(aq)
[Cu(NH3)4]
2+
(aq)
[Cd(NH3)4]
2+
(aq)
 
 
 A coloração do aminocomplexo de cobre deve desaparecer definitivamente após a 
adição do ditionito. Uma vez descartado o cobre, é possível identificar o cádmio em solução 
precipitando o sal amarelo CdS. Se o cobre estivesse presente, formar-se-ia o CuS que, 
sendo preto, iria obscurecer o sulfeto amarelo. 
NH4
+
(aq)2Cd(NH3)4
++
(aq) H2S(aq)+ CdS(s) + +NH32 
 
 
4) Identificação de Hg2+: redução com SnCl2 
2HgCl4
--
(aq) Sn
++
(aq)+ Hg2Cl2(s) SnCl6
--
(aq)+
Hg2Cl2(s) + Sn
++
(aq) + SnCl6
--
(aq)Hg
o
(l)2 
 
16 
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Obs.: O nitrato e o excesso de cloreto interferem e devem ser removidos, por evaporação, 
antes do teste. 
Cl
-
(aq) NO3
-
(aq)+ NOCl(g) Cl2(g)+ 
 
Identificação dos cátions do grupo 2B 
 
A solução alcalina que contém os tio- e oxi-ânions de arsênio, antimônio e estanho (IV), 
obtida no tratamento com KOH 6M anteriormente: 
 
6 MS3
3-
(aq) M2S3(s) + OH
-
 (aq) +MO3
3-
(aq) M= As, Sb+ 3H2O
oxi- e tio-ânions
OH
-
 (aq)+SnS2(s) SnS2OH
-
(aq) 
Adiciona-se HCl 2M para reprecipitar os cátions As (III), Sb (III) e Sn (IV) na forma de 
sulfetos: 
 
- Sn (IV) 
SnS2OH
-
(aq) +SnS2(s)
H
+
(aq)+ H2O
OH
-
(aq)
OH
-
(aq)
SnS2OH
-
(aq) + H
+
(aq) SnS2(s) + H2O 
 
 
- As (III) e Sb (III) 
MS3
---
(aq) + MO3
---
(aq) M2S3(s) 6OH
-
(aq)++ 3H2O
6OH
-
(aq) 6H
+
(aq)+ 6H2O
MS3
---
(aq) + MO3
---
(aq) + 6H
+
(aq) +M2S3(s) 3H2O 
 
 Em ambos os casos, acidificando a solução ocorre a precipitação dos sulfetos em 
decorrência da redução da concentração do íon hidróxido, com consequente deslocamento do 
equilíbrio da reação para a direita da equação. 
 
17 
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1) Identificação do íon As3+(na forma de AsO4
3-): reação com mistura magnesiana 
seguido de reação com nitrato de prata 
 
Primeiramente separa-se os sulfetos. Os sulfetos de antimônio e de estanho são 
dissolvidos em HCl 6M-8M, enquanto o sulfeto de arsênio é praticamente insolúvel: 
SnS2(s) + 4H
+
(aq) 6Cl
-
(aq)+ SnCl6
2-
(aq) + 2H2S(g)
Sb2S3(s) 3H2S(g)+2SbCl4
-
(aq)+ 8Cl
-
(aq)6H
+
(aq)+ 
 
A identificação do arsênio requer oxidação do As (III) ao íon arseniato, AsO4
3-. O 
peróxido de hidrogênio (3%) em meio amoniacal (NH3 15 M) é um agente oxidante 
apropriado. Nesse processo ele também oxida o íon sulfeto a íon sulfato: 
NH4
+
(aq)12As2S3(s) H2O2(aq)14 NH3(aq)12 SO4
2-
(aq)3 H2O8AsO4
3-
(aq)2+ + + + + 
 
O arseniato é, então, precipitado na forma de arseniato de amônio e magnésio, pela 
reação com a “mistura magnesiana” (solução amoniacal de nitrato de magnésio e nitrato de 
amônio): 
Mg
2+
(aq) NH4
+
(aq) AsO4
3-
(aq)+ + + 6H2O MgNH4AsO4.6H2O(s)
branco cristalino 
 
 
 Em seguida, o precipitado é dissolvido em AcOH e o arsênio é identificado pela 
precipitação do arseniato de prata, de cor castanho-avermelhada: 
MgNH4AsO4.6H2O(s) + 2AcOH
Mg
2+
(aq) H2AsO4
-
(aq)+
H2AsO4
-
(aq)
2AcO
-
(aq)+ 6H2O+
+ 3Ag
+
(aq) Ag3AsO4(s) + 2H
+
(aq)
 
 
 
 
 Mistura magnesiana: Mg(NO3)2
H2O
H2ONH3
NH4NO3
+ +
+
+
H2O
Mg
2+
(aq) 2NO3
-
(aq)
NH4
+
(aq) OH
-
(aq)
NH4
+
(aq) NO3
-
(aq)
 
 
18 
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A alta concentração do nitrato de amônio controla a concentração de íons hidróxidos. 
Assim, previne a precipitação do hidróxido de magnésio bem como mantém a solução 
suficientemente básica, evitando a formação de HasO4
2-: 
OH
-
(aq)
Mg
2+
(aq)
Mg(OH)2(aq) AsO4
3-
(aq)
HAsO4
2-
(aq)
 
 
2) Identificação do Antimônio: formação de Sb2S3 
 
 A solução com os complexos clorados de Sn (IV) e Sb (III) é tratada com ácido. Oxálico 
e tioacetamida. Tanto o estanho quanto o antimônio formam complexos com oxalato: 
SbCl4
-
(aq) +
+SnCl6
2-
(aq)
6H
+
(aq)4Cl
-
(aq)
+
+
6Cl
-
(aq) 6H
+
(aq)
Sb(C2O4)3
3-
(aq) +
+Sn(C2O4)3
2-
(aq)
3H2C2O4
3H2C2O4
 
 
 Na reação com a tioacetamida só o novo complexo de antimônio se desfaz, 
precipitando o sulfeto de antimônio laranja e serve para identificar o antimônio: 
+2Sb(C2O4)3
3-
(aq) 2Sb
3+
(aq)
2Sb
3+
(aq) + 3H2S(g)
6C2O4
2-
(aq)
Sb2S3(s) + 6H
+
(aq)
2Sb(C2O4)3
3-
(aq) 3H2S(g)+ +Sb2S3(s) 6C2O4
2-
(aq)6H
+
(aq)+ 
 
 
 O complexo de estanho sendo mais estável não se dissocia,e, portanto, não há 
formação do sulfeto de estanho. 
 
3) Identificação do estanho: ação redutora do Sn2+ sobre o cloreto de mercúrio (II) 
 
- Potencial de redução: 
Al3+/Al0 E0 = -1,66V H+/H2 E
0 = 0,00V 
Sn4+/Sn 2+ E0 = 0,15V Sn2+/Sn0 E0 -0,14V 
19 
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 A solução clorídrica de estanho e antimônio contém Sn (IV) e Sb (III) na forma de 
clorocomplexos. A ação redutora do Al0 levará a: 
 
3SnCl6
2-
(aq) + 2Al
0
(s) 2Al
3+
(aq) 3Sn
2+
(aq)+ +
 = 0,15 + 1,66 = 1,81V
18Cl
-
(aq)
 
 
 = -0,136 + 1,66 = 1,30V
+3Sn
2+
(aq) 2Al
0
(s)
3Sn
0
(s) + 2Al
3+
(aq)
 
 
+SbCl4
-
(aq) Al
0
(s) + Al
3+
(aq)Sb
0
(s) 4Cl
-
+ (aq) 
 
 O Sn0, mas não o Sb0, redissolve-se em HCl quente: 
 
 = 0,136 + 0,00 = 1,36V
+ 2H
+
(aq)Sn
0
(s) +Sn
2+
(aq) H2(g)
 
 
 O estanho é identificado através da ação redutora do íon Sn2+ sobre o HgCl2: 
 
Sn
2+
(aq) + + + (aq)2Cl
-
Sn
4+
(aq)Hg2Cl2(s)HgCl2(s)2
branco 
 
 
 
Lista de Exercícios 
. 
1) Calcule a solubilidade molar de sulfeto cúprico a pH 2,0, solução saturada com H2S (Kps=8,5 X 10
-45
, 
K1,2 (H2S) = 1,3 X 10
-20
). 
2) Dê uma razão para: 
a) O uso de ácido oxálico no teste para antimônio. 
b) O uso de ácido acético no teste para chumbo. 
3) Ao adicionar HCl a uma amostra contendo CdS(s) (Kps = 7 x 10
-27
) e CuS(s) (Kps = 8 x 10
-36
), você 
observa que houve a solubilização parcial do precipitado. Qual sal se dissolveu? Após algum tempo é 
possível observar a formação de outro precipitado? Justifique suas respostas. 
20 
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4) O íon arsênio é identificado pela reação abaixo: 
Mg 
2+
(aq)
 
 + NH4 
+
(aq) + AsO4 
3-
 (aq) + 6 H2O MgNH4AsO4.6H2O(s)
branco 
Sabendo-se que o Kps do arsenato formado é 3 X 10
-30
 , calcule a solubilidade desse sal. 
5) Na precipitação dos cátions do 2
o
 grupo você utiliza tioacetamida e HCl (pH 0,5). Durante a 
precipitação é necessário verificar a acidez com papel indicador. Se a solução se tornar ácida demais, 
amônia deve ser adicionada para fazê-la retornar ao pH inicial. O que provoca o aumento da acidez? Por 
que é necessário manter a solução a pH 0,5? 
6) Os íons Cd
2+
 reagem com Na(OH)2 formando um precipitado insolúvel segundo a reação abaixo: 
Cd
2+
(aq) + 2OH
-
(aq) Cd(OH)2(s) 
A solubilidade do hidróxido de cádmio é igual a 2,79 X 10
-3
 g/l . 
a) Exprimir o produto de solubilidade. Ele depende do pH? 
b) Calcular o produto de solubilidade. 
c) Calcular o pH da solução saturada. 
d) Adiciona-se à solução contendo os íons Cd
2+
 uma solução de cloreto de cádmio de concentração 10
-1
 
mol/l. Exprimir a nova solubilidade do Hidróxido de cádmio na mistura. Dados: MACd = 146 
7) Qual a importância da mistura magnesiana no teste de identificação do arsênio? 
8) Você tem em seu laboratório os seguintes reagentes: AgCl(s) , Cd(s) , AgNO3 e H2S(g). 
 
Descreva um procedimento mais simples de identificação do íon Cd
+2
. 
10) Descrever um teste simples, que use apenas um reagente e permita distinguir entre os componentes 
das misturas binárias abaixo: 
a) SnS2 e CdS b) Hg2 
2+
 e Hg 
2+
 
c) Hg
2+
 e Cd
2+
 d) Ag
+
 e Cu 
2+
 
11) Mostre e comente um esquema de análise para identificar os seguintes sais: SnS2, Sb2S3 e As2S3. 
12) Sn II oxida-se em meio ácido facilmente pelo O2 do ar. Por esse motivo em fracos de sua solução 
costuma-se colocar Sn 
0
 para prevenir a oxidação. Com base nos dados abaixo explique o porquê. 
Ag
+
e
-
+ Ag (s)
AgCl (s) + e
-
Ag (s) Cl
-
(aq)+
Cd (s)+Cd
++
2e
-
S(s) + 2H
+ 2e
-
+ H2S(g)
E
0
 (volts)
+ 0,80
+ 0,22
- 0,40
+ 0,14
21 
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 O3(g) + 2H
+
 (aq) + 2e 
- O2 (g) + H2O + 2,08 v
O2(g) + 4H
+
 (aq) + 4e 
- 2H2O + 1,23 v
O2(g) + 2H
+
 (aq) + 2e 
- H2O2 (aq) + 0,69 v
Sn 
4+
 (aq) + 2e 
-
Sn 
2+
 (aq) + 0,15 v
Sn 
2+
 (aq) + 2e 
- Sn 
0
 (aq) - 0,14 v
 
13) Descubra o procedimento mais simples para analisar a seguinte amostra: uma mistura de SnS2, HgS 
e CuS. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
22 
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1.3 Cátions do Grupo III 
ANÁLISE QUALITATIVA II (FA101) 
Os cátions deste grupo são: zziinnccoo ((IIII));; maannggaannêêss ((IIII));; ffeerrrroo((IIII)) ee FFeerrrroo((IIIIII));; ccoobbaallttoo ((IIII));; nnííqquueell 
((IIII));; ccrroommoo ((IIIIII) e aalluummíínniioo ((IIIIII)).. 
 
Análise do Grupo III: Os cátions deste grupo formam sulfetos insolúveis em meio alcalino 
e hidróxidos insolúveis. Podendo ser subdivididos em: 
 GRUPO 3A São os sulfetos insolúveis: CoS (preto), FeS (preto), NiS (preto), MnS 
(rosa) e ZnS (branco). 
GRUPO 3B São os hidróxidos insolúveis: Al(OH)3 (branco gelatinoso) Cr(OH)3 (verde-
cinza) e Fe(OH)3 (marrom-avermelhado). 
em m amoniacal. 
Reagente do grupo: sulfeto de amônio ou TA em meio NH4OH/NH4Cl 
 
Precipitação: 
 
 
M
2+
(aq) S
2-
(aq) MS(s)
xNH3(aq) M(NH3)x
2+
(aq)
+
+
S2-(aq)
 
 
A formação do MS(s) pode ser direta, pela reação com os íons sulfeto, ou através dos 
complexos metálicos, indiretamente. 
A formação dos hidróxidos insolúveis ocorre pela reação dos cátions trivalentes com os 
íons hidroxila formados pela hidrólise da amônia: 
M
3+
(aq) 3NH3(aq) 3H2O+ + + 3NH4
+
(aq)M(OH)3(s) 
 
Os íons Fe3+ serão reduzidos a Fe2+, pela ação do ácido sulfídrico e precipitarão com FeS: 
H2S+ 2H
+
(aq)+2Fe
2+
(aq)2Fe
3+
(aq) + S(s) 
 
Importância da solução Tampão (NH4OH / NH44Cl): aumenta a [S
2-], pois: 
 
S
--

1
2
H
+
 
 
 
 
Dissolução dos MS(s) e M(OH)3(s) com HNO3 16M. 
 
a) Reação de oxidação 
23 
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+ 4H2O
+MS(s) M 
2+
 (aq) 
S
o
(s) + 2e
-
NO3
-
(aq) 3e
-
+ NO(g)
+ + +MS(s)3 NO3
-
(aq)2 8H
+
(aq) M 
2+
(aq) 3 S
o
(s)3 + NO(g)2
x 3
x 3
x 2
S
2-
(aq)
S
2-
(aq)
 
b) Reação de neutralização 
3OH
-
(aq)M(OH)3(s) M
3+
(aq)
3H
+
(aq) 3H2O
+
+
+ + 3H2OM
3+
(aq)M(OH)3(s) 3H
+
(aq)
3OH
-
(aq)
 
 
- Identificação dos cátions 
 
1) Identificação do Mn 2+: oxidação a íon permanganato pelo bismutato de sódio 
(NaBiO3). 
Mn 
2+
(aq)
MnO2(s)
HNO3
Cr 
3+
(aq)
KClO3
H2O2(aq)
O2(g)
NaBiO3
ClO2(g)
Cr2O7
2-
 (aq)
Cl-(aq)
 íon 
interferente
oxidação
redução
oxidação
cor púrpura
cor laranja
preto
MnO4
2-
(aq)
1
2
3
 
 
 
 
Inicialmente, separam-se os íons Mn2+ por meio da reação de oxidação com clorato de 
potássio em presença de HNO3, formando um precipitado preto (dióxido de manganês): 
Mn 
2+
(aq) +MnO2(s)
ClO3
-
(aq)2+ ClO2(g)2 
 
24 
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Nessas mesmas condições os íons Cr3+ são oxidados a dicromato, tornando a solução 
com os íons restantes alaranjada: 
Cr2O7
2-
 (aq)ClO3
-
(aq)6

+ H2O ClO2(g)6+ H 
+
(aq)2 ++Cr 
3+
(aq)2 
 
 Em seguida, o dióxido de manganês é dissolvido em peróxido de hidrogênio, na 
presença de HNO3 6M. O manganês é, então, identificado por oxidação a permanganato com 
bismutato de sódio em solução de ácido nítrico diluído ou ácido sulfúricodiluído: 
MnO4
-
(aq) ++ 5NaBiO3(aq) Bi
3+
(aq)5+ 14H
+
(aq) + H2O72
Mn 
2+
(aq)2 Na
+
(aq)5 + 
 
 O cloreto é um íon interferente porque reduz o MnO2 a Mn
2+: 
MnO2(s) Cl
-
(aq)2 H
+
(aq)4++
 Mn 
2+
(aq) H2O2+ +Cl2(g) 
 
 Logo, deve ser removido antes da separação mediante repetidas evaporações com 
ácido nítrico: 
NO3
-
(aq) Cl2(g)NOCl(g)Cl
-
(aq)3 + ++ +H
+
(aq)4 H2O2
 
 
2) Identificação do Fe 3+, Ni2+ e Co 2+: 
 
Separação dos íons: tratamento com NaOH em presença de H2O2. 
HCl 12M
Co
2+
(aq), 
Ni
2+
(aq), 
Fe
3+
(aq)
NaOH 6M
H2O2 3%
Co
2+
(aq), Ni
2+
(aq), Zn
2+
(aq)
Cr2O7
2-
(aq), Fe
3+
(aq), Al 
3+
(aq),
CrO4
2-
(aq)
Al(OH)4
-
(aq)
Zn(OH)4
2-
(aq)
Fe(OH)3(s)
Co(OH)3(s)
Ni(OH)2(s)
 
 
 
25 
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Separam-se os hidóxidos anfóteros (Al(OH)3 e Zn(OH)2) dos básicos (Fe(OH)3, 
Co(OH)3 e Ni(OH)2): 
- formação de complexos hidroxo: 
M
x+
 = Al
3+
, Zn
2+
M(OH)4
y-
(aq)
OH
-
(aq)
M 
x+
(aq) OH
-
(aq)x M(OH)x(s)+
y = 1 ou 2
 
 
- formação dos hidróxidos insolúveis: 
M
x+
 = Fe
3+
, Co
2+
, Ni
2+
M 
x+
(aq) OH
-
(aq)x M(OH)x(s)+
 
 
 No caso do íon cobalto (II), o peróxido de hidrogênio é usado em combinação com 
NaOH para converter o Co(OH)2 (Kps = 2 x 10
-16) ao mais insolúvel Co(OH)3 (Kps = 1 x 10
-43): 
+ OH
-
(aq)
H2O2(aq)
Co(OH)2(s) HO2
-
(aq) Co(OH)3(s)+
OH
-
(aq)
 
 
 
Esses hidróxidos são, em seguida, dissolvidos em ácido clorídrico. O íon Co (III) é 
instável e reverte ao íon Co(II): 
4Co
3+
(aq) Co
2+
(aq) O2(g)+ + +2H2O 4 4H
+
(aq) 
 
Em meio básico o dicromato é convertido a cromato (solução amarela): 
H2O+ +Cr2O7
2-
 (aq) CrO4 
2-
(aq)2OH 
-
(aq)2 
 
Identificação dos íons Fe3+ e Co2+: reação com tiocianato de amônio. 
 
 O ferro (III) forma um complexo de tiocianato vermelho cor-de-sangue: 
Fe(SCN)
2+
(aq)
complexo vermelho
Fe
3+
(aq) SCN
-
(aq)+
 
 
26 
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Esse teste é feito usualmente em meio ligeiramente ácido, pois minimiza a hidrólise do 
Fe3+: 
Fe
3+
(aq) + H2O Fe(OH)
2+
(aq) + H
+
(aq) 
 
Dependendo das quantidades relativas de ferro e tiocianato presentes na solução, 
outros complexos podem ser formados, tais como: Fe(SCN)2
+, Fe(SCN)3, Fe(SCN)4
-, 
Fe(SCN)5
2- e Fe(SCN)6
3- . 
Na identificação do cobalto, primeiro desfaz o complexo de tiocianato transformando-o 
em um complexo incolor FeF2+ , pela adição à solução o NaF: 
Fe(SCN)
2+
(aq)
+ F
-
(aq)Fe
3+
(aq) FeF
2+
(aq)
+ SCN
-
(aq)Fe
3+
(aq)
SCN
-
(aq)+Fe(SCN)
2+
(aq) FeF
2+
(aq)F
-
(aq)+
vermelho incolor
 
 
 Em seguida, adiciona-se alguns cristais de tiocianato de amônio e um solvente 
orgânico (álcool amílico ou éter etílico). Uma camada superior azul, contendo H2Co(SCN)4, 
indica a presença de Co(II): 
complexo azul
Co
2+
(aq) H2Co(SCN)4(org.)+
álcool
amílico
2NH4
+
(aq) 4SCN
-
(aq)+ + 2NH3(aq)
 
 
 
 Para aumentar a sensibilidade do ensaio, pode-se acidificar a solução com ácido 
clorídrico concentrado. 
 
Identificação dos íons Ni2+: reação com dimetilglioxima. 
 A dimetilglioxima (DMG) é usada para identificar o Ni (II) pela formação de um 
precipitado vermelho-escuro: 
27 
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2H2O
H3C C N
O H O
N C CH3
CH3C N
O H O
N C CH3
Ni
Ni2+(aq)
+2
H3C C=NO
-
C=NOHH3C
dimetilglioxima
 (DMG)
+2 2OH
-
(aq)
H3C C=NOH
C=NOHH3C
Ni(DMG)2(s)
 vermelho-escuro
 
 
 
O íon cobalto (II) forma um complexo marrom com a DMG e deve ser adicionado 
reagente suficiente para sequestrar o cobalto antes que o quelato de níquel precipite: 
 
+Co(NH3)6
2+
(aq)
complexo marrom
Co(DMG)3
-
(aq)DMG
-
(aq)3 6NH3(aq)+
 
 
Identificação dos íons Cr3: formação de cromato de chumbo e CrO5. 
 
 A presença de cromato pode ser indicada por uma coloração amarela da solução 
alcalina. Uma confirmação adicional é obtida pela precipitação de cromato de chumbo. 
Pb
2+
(aq) CrO4 
2-
(aq)+ PbCrO4(s) 
 
 Outro teste confirmatório é feito pela oxidação do dicromato com peróxido de 
hidrogênio, levando ao CrO5 que é instável e de coloração azul: 
 CrO4 
2-
(aq)2
H2O + Cr2O7
2-
 (aq)
Pb
2+
(aq)+PbCrO4(s)2 2
H +(aq)2
H2O2(aq) 3%
CrO5 instável
 
 
28 
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Identificação dos íons Al3+: reação com aluminon. 
Al(OH)4
-
(aq)
Zn(OH)4
2-
(aq)
 1. HCl
2. NH4OH/NH4Cl
Al(OH)3(s) branco gelatinoso
Zn(NH3)4
2+
(aq)
 
 
1- neutralização 
M(OH)x
y-
(aq) H
+
(aq)x+ M
y+
(aq) + xH2O 
 
2- precipitação e complexação 
Zn(NH3)4
2+
(aq)
Al(OH)3(s)Al
3+
(aq)
Zn
2+
(aq)
+ 3OH
-
(aq)
+ 4NH3(aq) 
 O alumínio é separado do zinco e do cromo por precipitação do Al(OH)3 em um tampão 
amônia/cloreto de amônio. Os íons de zinco são seqüestrados na forma de um complexo 
estável. 
 O hidróxido de alumínio é redissolvido em ácido e o Al3+ é reprecipitado na presença do 
reagente aluminon (um sal de amônio do ácido aurintricarboxílico), formando um complexo 
vermelho: 
C
OH
CO2H
HO
HO2C
O
CO2H
(ác. aurintricarboxílico)
C22H14O9
 
 
Al
3+
(aq)
AcOH / AcONH4
pH 5 -7,2
+ Al(C22H13O9)3(s)C22H14O93
 vermelho 
 
29 
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 A solução é tamponada com ácido acético e acetato de amônio a pH entre 5 e 7,2, pois 
em soluções mais ácidas não ocorre a reação; em soluções mais básicas, o próprio reagente 
dá uma cor vermelha. 
 O Fe (III) e Cr (III) são íons interferentes. 
 
Identificação dos íons Zn2+: reação com ditizona 
O zinco forma compostos somente no estado de oxidação 2+. Seu hidróxido, como os 
de Cr3+ e Al3+, é anfótero. O zinco, como o cádmio, pertence ao grupo 2B da tabela periódica, 
e forma com amônia o íon complexo [Zn(NH3)4]
2+. 
 
- Teste com ditizona (difeniltiocarbazona). 
 
N N C
S
NH NH
ditizona
Zn(NH3)4
2+
(aq) + H2S(aq) + 4NH3(aq)ZnS(s)
HNO3
Zn
2+
(aq)
Zn(OH)4
2-
(aq)
zincato
Zn(C13H11N4S)2(s)
 quelato 
vermelho-púrpura
4OH
-
(aq)
 
 
 
 O zinco é identificado, primeiramente, pela precipitação de sulfeto de zinco branco e, 
em seguida, pelo ensaio de toque (spot test) com ditizona, formando um quelato vermelho-
púrpura: 
N N
NNH
CS
C6H5
C6H5
N HN
C
NN
S
C6H5
C6H5
Zn
 
 
 
 
30 
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Lista de exercícios 
 
1) Qual precipitado é mais insolúvel em uma solução que apresenta valor de pH = 4,5 (a) 
hidróxido de crômio (III) com Kps = 6,3 x 10
-31 
ou (b) hidróxido de cobalto (II) com Kps = 2,5 x 
10
-16 
? 
2) Explique por que no teste de identificação do íon Al 3+ com aluminon, o pH da solução deve 
estar regulado entre 5 e 7,2. C
O
CO2
CO2
OHHO
O2C
NH4
NH4NH4
aluminon 
3) Dê a razão para o emprego de peróxido de hidrogênio com hidróxido de sódio na 
subdivisão dos cátions do 30 grupo. 
4) Complete a tabela abaixo. Justifique sua resposta. 
 
cátion NH4OH em excesso NaOH em excesso HNO3 diluído em excesso 
Al 3+ 
Mg 2+ 
Zn 2+ 
 
5) Co(OH)3 dissolverá em uma solução de KSCN a 1 M? Kps =1,6 x10 
-44, 4= 1 x 10 
3. 
6) Calcule e complete corretamente a tabela abaixo: 
Hidróxido Kps [OH 
-] para precipitação 
quando [M X+ ] = 0,01M 
[NH4 
+] para evitar a 
precipitação  
Mg(OH)2 
 
Zn(OH) 2 
 
Al(OH) 3 
 
 
 
 
5 x 10 -33 
3 x 10 -5 M 
 
25 M 
 Considere [NH3] = 0,1M 
31 
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7) Adicionando-se íons férrico a uma solução saturada de hidróxido de níquel ocorre a 
dissolução deste sal. Calcule a constate de equilíbrio que descreve este processo. Dados: Kps 
: 2 x 10-40 e 5 x 10-17. 
8) Com soluções de sais de níquel a dimetilglioxima (H2DMG) dá um precipitado vermelho 
brilhante. A precipitação é normalmente feita em uma solução de amônia ou em uma solução-
tampão contendo acetato de sódio e ác. acético. 
Adicione uma solução de H2DMG em álcool a uma solução quente, levemente ácida, 
de um sal de níquel. Adicione, em seguida, uma solução de amônia em água, mantendo um 
pequeno excesso. O precipitado formado é insolúvel em soluções diluídas de amônia, sais de 
amônio e ácido acético/acetato de sódio. 
a) Grandes quantidades de amônia em água, Co(II), Zn(II) ou Cu(II) retardam a precipitação. 
Explique por quê? 
b) O que poderia ocorrer se adicionarmos uma solução de carbonato de amônio concentrada 
ao precipitado? Justifique sua resposta. 
9) A uma solução de íons Fe3+, adiciona-se íons SCN-, a solução se torna vermelha. A 
solução volta a incolor se adicionarmos NaF. Enfim, ela passa a amarela pela adição de ácido 
tartárico (H2tart). 
a- Explique e justifique numericamente as diferentes etapas, utilizando os seguintes dados: 
pKD Fe(SCN)
2+= 3,1; pKD FeF2
+= 5,2 e pKD Fe(tart)
+ = 7,4. 
b- O que acontecerá se agora adicionarmos EDTA (Y4-). pKD FeY
-= 25,1. 
10) Por que a precipitação dos sulfetos dos cátions do 30 grupo é feita em meio básico? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
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1.4 Cátions do Grupo IV 
 
Os cátions deste grupo são: cálcio; estrôncio; e bário. 
 
• Os cátions deste grupo não formam precipitados com nenhum dos reagentes gerais 
dos grupos I, II e III e formam carbonatos insolúveis; 
• Todos estes cátions são incolores em soluções. 
 
Reagente do grupo: (NH4)2CO3 em NH3 15M / NH4Cl 6M(tampão) 
 
Precipitação: 
 
 
 
 
 
 
 
 
A precipitação com carbonato pode ser seletiva pelo controle da concentração do íon 
carbonato (CO3
2-) com íon amônio (NH4
+) em termo do equilíbrio: 
 
 A segunda reação corresponde ao equilíbrio principal. Portanto, a concentração do íon 
carbonato (CO3
2-) é determinada pela concentração do íon amônio (NH4
+). 
 
Importância do tampão: 
 
• Suprimir a hidrólise de CO3
2-; 
• Suprimir a ionização da amônia; 
• Evitar a precipitação de MgCO3 e Mg(OH)2. 
 Então: 
 
Separação: 
 
 
 
 
 
(NH4)2CO3 2NH4 
+
 (aq) + CO3 
2-
 (aq)
H2O
NH4 
+
 (aq) + CO3 
2-
 (aq) NH3 (aq) + HCO3 
-
 (aq)
[ Mg 
2+
] [CO3 
2- 
] Kps
[ Mg 
2+
] [OH 
- 
] 
2 Kps
Kps[ M 
2+
] [CO3 
2- 
] 
33 
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Identificação dos Cátions 
 
1) Identificação do íon Ba2+ 
 
a- Precipitação de BaCrO4 e Teste de chama: 
 
M2+(aq)
BaCrO4(s)
HCl
teste de chama
verde-amarelada
K2CrO4
AcOH 6M/NH4AcO 3M
pH= 4,6
Ba2+(aq)M
2+(aq)
 
 
O íon bário pode ser facilmente separado controlando-se a [CrO4
2-], de modo que atenda à: 
 
 
Para isso, utiliza-se o tampão AcOH 6M/AcONH4 3M (pH= 4,6). 
 
O íon cromato em pH ácido estabelece os seguintes equilíbrios: 
 
MCO3 (s) M 
2+
 (aq) + CO3 
2-
 (aq) 
2H 
+
 (aq) + CO3 
2-
 (aq) H2CO3 (aq)
H2CO3 (aq) CO2 (g) + H2O
MCO3 (s) + 2H 
+
 (aq) M 
2+
 (aq) + CO2 (g) + H2O
 
[ Ba 
2+
] [CrO4 
2- 
] Kps
Kps[ M 
2+
] [CrO4 
2- 
] 
 
AcOH (aq) AcO
 - 
(aq) + H 
+
 (aq)
AcONH4 NH4 
+
 (aq) AcO
 - 
(aq) + 
H2O
2 CrO4 
2-
 (aq) + 2H 
+
 (aq) Cr2O7 
2- 
(aq) + H2O 

CrO4 
2-
 (aq) + H 
+
 (aq) HCrO4 
-
 (aq) K1 = 10 
6
34 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
Como as constantes 22 e k1 são elevadas, o equilíbrio da reação é deslocado para a direita 
diminuindo a concentração do íon cromato. 
 A mistura tampão tem a vantagem de manter quase fixa a [H+] e, em conseqüência, 
também a [CrO4
2-] mesmo que o íon cromato esteja sendo removido para formar BaCrO4. 
 
b- Precipitação de BaSO4 
 
 
 
 
 
 
 
O sulfato de bário é formado por precipitação em meio homogêneo, utilizando ácido. 
sulfâmico: 
 
 
 
 
2) Identificação do íon Sr2+ 
 
a- Precipitação de SrCrO4 (amarelo) e Teste de chama (vermelho-carmim): 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Utilizando NH3 em meio hidro-alcoólico ocorre a precipitação fracionada do SrCrO4 em 
relação ao CaCrO4. O equilíbrio da reação é deslocado para esquerda, aumentando a 
[CrO4
2-]: 
 
 
 
cromato / dicromato 
 
NH2SO3
-
(aq) H2O NH4
+
(aq) SO4
--
(aq)
H+
+ +
2 CrO4 
2-
 (aq) + 2H 
+
 (aq) Cr2O7 
2- 
(aq) + H2O
2 NH3
2 NH4 
+
 (aq)
35 
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O SrCrO4 forma uma solução supersaturada rapidamente. A precipitação pode ser induzida 
pela adição de etanol, que diminui a solubilidade do sal. 
 
b- Precipitação de SrSO4: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
3) Identificação do íon Ca2+ 
 
a- Precipitação de CaC2O4(s): 
 
 
 
 
 
 
 
O oxalato de cálcio é formado pela com oxalato de amônio 
b- Teste de chama: chama vermelho-alaranjada 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Lista de Exercícios 
 
1) Considere cinco frascos contendo, cada um, uma solução aquosa saturada de sulfato de cálcio em 
equilíbrio químico com seu corpo de fundo. A cada um dos cinco frascos é adicionada uma solução 
aquosa saturada, sem corpo de fundo, de um dos seguintes sais, respectivamente: 
I. CaSO4 
 
II. CaCl2
 
III. MgSO4
 
IV. NaCl V. KNO3 
Em qual(is) situação(ões) aumenta(m) a massa do sulfato de cálcio sólido? Justifique sua 
resposta. 
2) A dose letal de íons Ba
2+
 para o ser humano é de 2 x 10
-3
 mol de íons Ba
2+
 por litro de sangue. Para se 
submeter a um exame de raios-X, um paciente ingeriu 200 mL de uma suspensão de sulfato de bário. 
Supondo-se que os íons Ba
2+ 
solubilizados na suspensão foram integralmente absorvidos pelo organismo 
36 
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e dissolvidos em 5 litros de sangue, discuta se essa dose coloca em risco a vida do paciente, 
considerando que o produto de solubilidade do sulfato de bário é igual a 1 x 10
-10
 M. 
3) Explique por que uma combinação de cloreto de amônio e amônia é usada juntamente com carbonato 
de amônio para precipitar os cátions do 4
o
 grupo. 
4) Qual é o Kps de fluoreto de estrôncio se sua solubilidade é 7,3 mg / 100 mL. Dados: F= 19, Sr = 88. 
5) Têm-se várias amostras de soluções de CaCl
2 
de concentrações diferentes. A 50mL de cada uma 
destas amostras adicionam-se 50mL de uma solução de Na
2
SO
4 
0,02M. Em que amostra a solução está 
saturada, insaturada ou supersaturada? Justifique sua resposta. Kps CaSO4 = 9,1 x 10
-6
 
 
Amostra A B C D 
[CaCl
2
] (M) 10
-2
 10
-5
 10
-4
 10
-3 
6) Esta questão refere-se aos cátions do 4
0
 grupo. Que dificuldades resultariam se: 
a) O carbonato de sódio fosse usado para precipitaro grupo. 
b) Amônia não fosse usada na precipitação do grupo. 
7) Uma solução contém 10mg de cada íon Ba
2+
 e Sr
2+
 em 5,0 mL. Qual deve ser a concentração de 
CrO4
2-
 na solução requerida para precipitar os íons? Qual a concentração de íons Ba
2+
 em que o cromato 
de estrôncio começa a precipitar? Dados: Sr= 87, Ba= 137; Kps = 1,2 x 10
-10
 , 3,6 x 10
-5
. 
8) Adicionar em um tubo de ensaio 5 gotas de M(NO3)2 (M= Ca, Sr e Ba) e 2 gotas de dicromato de 
potássio 0,5 M. 
a- Adicionando 3 gotas de AcOH 6M e 3 gotas de AcONa 6M os íons Ca
2+
 e Sr
2+
 não formam 
precipitados. 
b- Em solução neutra a reação de precipitação do bário não é completa. 
c- A precipitação de íons Ba
2+
 pode ser total se for adicionado AcONa. 
 Dê uma explicação para cada caso. Mostre as reações químicas. 
9) Na precipitação dos íons do 4
0
 grupo com (NH4)2CO3, utiliza-se uma solução-tampão para evitar 
também a precipitação do íon Mg
2+
. Sendo a Keq. do equilíbrio principal igual a 12,2, o que pode 
acontecer se: 
a- Concentrações aproximadamente iguais de amônia e do íon amônio fossem utilizadas. 
b- Uma alta concentração do íon amônio fosse utilizada. 
10) Mostre o procedimento mais simples para identificar os íons: 
a) Ba
2+
 e Mn
2+
 b) Sr
2+
 e Ni
2+
. 
11) Uma solução aquosa contém os íons CrO4
2-
, Fe
2+
, Al
3+
 e Co
2+
. Ao realizar os procedimentos abaixo, 
que resultados você esperaria encontrar? Justifique. 
a) Adição de NaOH 6M b) Adição de H2O2 3% c) Adição de NaOH 6M e H2O2 3% 
 
 
37 
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1.5 Cátions do Grupo V 
 
Os cátions deste grupo são: magnésio, sódio, potássio, e amônio 
 
Estes cátions não formam precipitados com nenhum dos reagentes gerais dos grupos 
I, II, III e IV. Todos estes cátions são incolores em soluções. 
 
Características dos íons Na+ e K+ 
 
 M+ suas camadas externas não contêm elétrons no orbital d (d0). Dão compostos 
incolores, a não ser com ânions coloridos: Na2CrO4 (amarelo), KMnO4 (púrpura). 
 Raio iônico: Tamanho relativamente grande, baixa carga e estrutura de gás nobre. 
Conseqüentemente, a atração que exercem sobre outros átomos e moléculas é pequena. 
 Na+ 0,98 A° K+ 1,33 A° NH4
+ 1,43 A° 
 Em solução aquosa formam hidratos. 
 Formam poucos complexos. Ex: éter de coroa. 
 Quase todos os compostos dos íons são comparativamente solúveis. 
 
Ensaios da chama 
 
Os compostos de certos metais são volatilizados na chama de Bunsen, comunicando-
lhe cores características. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis. O ensaio é 
conduzido com a imersão de um fio de platina em ácido clorídrico concentrado e numa porção 
da amostra em exame, ou seja os cloretos são preparados in situ, em seguida esse mesmo fio 
umedecido é levado à chama. A tabela abaixo mostra as cores de diferentes metais. 
 
Identificação dos cátions 
 
1) Identificação do íon Na+ 
 
a- Teste de chama: 
 
 O sódio produz uma chama de coloração amarelo-forte persistente e característica. 
 
 
 
 
 
 
b- Reação com acetato de zinco (ou magnésio) e uranila: M(AcO)2/(UO2)2(AcO)4/AcOH, 
onde M= Zn ou Mg. 
 
3Na
+
(aq) M
2+
(aq) UO2
2+
(aq)+ + AcO
-
(aq)9+ + H2O9 NaM(UO2)3(AcO)9. H2O(s)9
amarelo cristalino0,7 mg/mL 
 
Aumento da sensibilidade da reação: 
 
- Utilizar soluções moderadamente diluídas 
- Manter baixo o volume da solução-problema e adicionar um excesso do reagente. 
Íons interferentes: 
38 
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- H+ reage com o acetato formando ácido acético. 
- K+ (> 50mg/mL), Ag+, Hg2+ e Sr2+ também formam precipitados. 
- Bi3+, Sb (III) e Sn(IV) se hidrolisam dando precipitados na solução fracamente ácida. 
- PO4
3-, AsO4
3- e OH- formam precipitados com o íon uranila. 
 
2) Identificação do íon K+ 
 
a-Teste de chama 
 
O potássio dá uma chama levemente violeta, facilmente mascarada pelo sódio. Pode-se usar 
vidro de cobalto para bloquear a luz amarela do sódio e permitir que seja observada a cor 
da chama do potássio. 
 
 
 
 
 
 
A chama de sódio mascara a de outros elementos como, por exemplo, a do potássio. 
As misturas podem ser detectadas rapidamente com um espectroscópio de visão direta. Um 
método mais simples é observar a chama através de duas espessuras de vidro de azul de 
cobalto, onde a coloração amarela devida ao sódio é mascarada ou absorvida; a coloração 
devida ao potássio aparece, então, carmesim. 
 
b- Reação com cobaltinitrito de sódio: Na3[Co(NO2)6] 
 
 
 
 
 
 
 
 
 A precipitação do íon potássio é rápida em soluções concentradas na presença de excesso 
de reagentes, porém, é lenta em soluções diluídas. 
 A composição do precipitado varia, dependendo da concentração de Na+ e da temperatura 
da solução. 
 A adição de íons prata torna a reação mais sensível, devido à formação do precipitado 
amarelo menos solúvel: 
 
É necessário que o meio esteja tamponado com AcOH 3M/AcONa 3M para evitar: 
 
Precipitação de Co(OH)3 na presença de uma base forte. 
 
 
 
 
 
 
Redução do íon Co3+ para Co2+ em meio ácido, levando a uma solução rósea. 
Decomposição do íon nitrito em meio ácido. 
 
0,02 mg/mL
Na
+
(aq)+K
+
(aq) Co(NO2)6
3-
(aq)+ K2Na[Co(NO2)6](s)
ambos amarelo
K3[Co(NO2)6](s)
ou
preto
Co
3+
(aq)
Co(OH)3(s)+ 3OH
-
(aq)
39 
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Íons interferentes: 
 
 NH4
+ forma um precipitado semelhante: 
 
 
 
 Íons facilmente hidrolisáveis formam precipitados na solução fracamente ácida. 
 Agentes oxidantes ou redutores destroem os reagentes. 
 Íons I- são facilmente oxidados a iodo por íons nitrito na presença de AcOH. 
 
 
 
3) Identificação do íon NH4
+ 
 
a- Reação com NaOH 
 
 
 
 
 
 
b- Reação com cobaltinitrito de sódio: Na3[Co(NO2)6] 
 
4) Identificação do íon Mg2+ 
 
a. Reação com NaOH: 
 
 
 
 
 
 
b- Reação com monohidrogênio fosfato de sódio na presença de NH4OH/NH4Cl 6M 
 
2NO2(g)O22NO(g) +
incolor marrom(ar)
3NO2
-
(aq) 2H
+
(aq) 2NO(g) H2O NO3
-
(aq)+ + +
(NH4)2Na[Co(NO2)6](s)
amarelo
2I
-
(aq) 2NO2
-
(aq) 2NO(g) H2O2I2+ + +
NH4 
+ (aq) + OH 
- (aq) NH3 (g) + H2O
papel de tornassol
vermelho azul
 branco 
gelatinoso
Mg
2+
(aq) Mg(OH)2(s)2OH
-
(aq)+
40 
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A presença do tampão é importante para: 
 
 Evitar a formação de: 
 
 
 
 
 
 
 
 Favorecer a formação do íon fosfato: 
 
 
 
A presença de magnésio no precipitado pode ser confirmada dissolvendo este último em um 
ácido e observando se há formação de uma “laca” azul (um precipitado de hidróxido de 
magnésio colorido por um corante absorvido) pela reação com o reagente Suitzu e Okuma 
(S.O.) - p-nitrobenzenoazoresorcinol. 
 
+ 2OH
-
(aq) Mg(OH)2(s)/S.O.Mg
2+
(aq) S.O.+
laca azul
(NaOH 6M) 
 
 
Lista de Exercícios 
 
1) Comente e faça um esquema de análise identificando, sucessivamente, cada íon do 5º grupo de 
cátions. 
2) Qual a razão dos seguintes erros na identificação dos cátions do 5º grupo? 
a- Um grande excesso de precipitado amarelo é obtido no teste do K
+
, embora o potássio não esteja 
presente. 
b- Formam-se agulhas de um amarelo muito pálido após a adição de acetato de uranila e magnésio e, 
mesmo assim, a chama do teste é violeta. 
c- Embora presente o sódio, não se obtém precipitado. 
3) Como você distinguiria os dois sólidos de cada par? a) (NH4)2SO4, K2SO4 b) Mg(OH)2, NaOH. 
4) Que tipos de engano levariam os seguintes erros: 
Na2HPO4(s)H
+
(aq) PO4
3-
(aq)
2Na
+
(aq) HPO4
2-
(aq)+
+
H2O
HPO4
2-
(aq)
NH4
+
(aq)Mg
2+
(aq) + + PO4
3-
(aq) MgNH4PO4.6H2O(s)
branco cristalino
HPO4
2-
(aq)+Mg
2+
(aq) MgHPO4(s)
branco gelatinoso
Mg
2+
(aq) Mg(OH)2(s)2OH
-
(aq)+
HPO4
2-
(aq) PO4
3-
(aq)+ OH
-
(aq) H2O+
41 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
a- No teste para o íon potássio com cobaltinitrito de sódio obtém-se uma solução rosa, e nenhum 
precipitado, embora o íon potássio esteja presente. 
b- Neste mesmo teste para o íon potássio com o cobaltinitrito de sódio obtém-se uma grande quantidade 
de precipitado amarelo, embora o íon potássio não esteja presente. 
c- Ainda neste mesmo teste para o íon potássio, obtém-se um precipitado preto na presença de potássio. 
Cobaltinitrito de sódio = Na3Co(NO2)6. 
5) Proponha e explique um esquema de identificação dos cátions do 5
o
 grupo, numa amostra contendo 
os íons Ag
+
, NH4
+
, K
+
 e Na
+
. 
6) O íon amônio pode ser identificado convertendo-o em amônia com uma base forte. A amônia liberada 
é facilmente detectada por diferentes maneiras. Certos cátions como Cu
2+
 e Zn
2+
 interferem neste teste. 
Explique porque esses cátions são íons interferentes. Que procedimento você utilizaria para eliminá-los? 
7) Em um dos testes para identificação dos íons Mg
2+
, utiliza-se o reagente magneson I. Este ensaio 
depende da adsorção do reagente, que é um corante, sobre Mg(OH)2 em solução alcalina, com o qual se 
produz uma laca azul. O reagente consiste em uma solução a 0,5% de p-nitrobenzeno-azo-resorcinol em 
NaOH 0,2M, sua sensibilidade é de 0,5 µg de Mg
2+
. Um agente alternativo é o p-nitrobenzeno-azo--
naftol ou magneson II, que produz a mesma mudança de cor como o magneson I, mas tem a vantagem 
de ser mais sensível (0,2 µg de Mg
2+
), todavia, seu poder corante é menor. Seu modo de preparação é 
idêntico ao do magneson I. 
 
Explique: 
a) Por que o poder corante do magneson II é menor do que o do magneson I? 
b) Por que o teste com o magneson II é mais sensível? 
8) Considere a possível reação entre ácido acético e hidróxido de magnésio. Formule a expressão da 
constante de equilíbrio e mostre que ela é uma combinação de Ka do ácido acético (1,8 x 10
-5
), Kps do 
hidróxido de magnésio (1,1 x 10
-11
) e Kw da água. Calcule a constante de equilíbrio. A reação ocorrerá? 
Admita uma concentração de ácido acético em torno de 1M. 
9) Calcular os gramas de cloreto de amônio que tem que adicionar a um litro de solução, que é 0,1M em 
amoníaco e 0,01M em íons magnésio(II), para evitar que precipite o hidróxido de magnésio. Kps = 1,12 
x 10
-11
 . 
10) Qual a solubilidade de hidróxido de magnésio em uma solução de cloreto de magnésio 0,13M? 
 
 
 
42 
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2. Análise de ânions 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Os métodos utilizados para a detecção de ânions não são tão sistemáticos como os 
descritos para os cátions nos capítulos precedentes. Não existe realmente um esquema 
43 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
satisfatório que permita a separação dos ânions comuns em grupos principais, e a 
subseqüente separação inequívoca, em cada grupo, de seus componentes independentes. 
Eles podem ser separados de acordo com as solubilidades dos seus sais de prata, de cálcio 
ou de bário e dos sais de zinco; mas estes grupos podem ser considerados úteis apenas para 
dar indicação das limitações do método e confirmação dos resultados obtidos por processos 
mais simples. 
 Na prática a amostra que vai ser analisada é submetida, inicialmente, a uma série de 
testes prévios que servirão para dar indicações a respeito da presença ou ausência de certos 
ânions na amostra. Em seguida, a presença ou ausência dos ânions deve ser confirmada 
pelos testes específicos (testes de identificação). 
 
3.1. Testes Prévios 
a) Cor da amostra d) Reação com H2SO4 18M a quente 
b) Solubilidade da amostra e) Reação com AgNO3 
c) pH da solução f) Reação com BaCl2 
 
a) Cor da amostra 
 Solução amarela (CrO4
2-); solução púrpura (MnO4
-). 
 
b) Solubilidade da Amostra 
 Para este teste é necessário o conhecimento da regra de solubilidade: 
 
1) A amostra sólida é totalmente solúvel. 
Amostra sólida dissolução
H2O 
 Em geral, sais de Na+, K+ e NH4
+. 
 
2) A amostra sólida é insolúvel em água. Neste caso, temos sais insolúveis tais como: cloretos 
(MClx), hidróxidos (M(OH)x), carbonatos (MCO3), sulfatos (MSO4), sulfetos insolúveis (MS) etc. 
Amostra sólida sólido
H2O
 
 
3) A amostra sólida inicialmente se dissolve em água, e em seguida forma um precipitado pela 
reação dos íons. 
44 
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
H2O
Amostra sólida dissolução precipitação
H2O

Sr(NO3)2
Na2SO4
+
Sr
2+
(aq)
2 Na
+
(aq) +
+ 2 NO3
-
(aq)
SO4
2-
(aq)
SrSO4(s)
 
 
c) pH da solução 
 Utilizar papel de pH universal. Se a solução apresenta: 
- pH  2, indica a presença de HSO4
- ou ácidos livres (HI, HBr, HCl etc) 
- pH > 10, indica a presença de CO3
2-, SO3
2, S2- ou PO4
3- 
 
d) Reação com H2SO4 18M a quente. Ocorre reação de ácido/base ou de oxidação. A 
identificação se faz por desprendimento de gás ou vapor; odor característico; ou coloração. 
Hal = F,Cl, Br e I
H2SO4
I2(v)
HCl(g)
HF(g)
Br2(g)
SO2(g)
H2S(g)
CO2(g)
AcOH
incolor, inodoro
odor de vinagre
incolor
Ar
odor fétido 
(ovo podre)
incolor, odor forte
violeta
corrosivo
marrom
CO3 
2-
AcO-
NO3
-
NO2
-
S2-
SO3
2-
Hal-
fumaça branca, corrosivo
NO(g)
NO2(g)
NO2(g)
marrom, odor picante
 
 Sulfato, borato e fosfato não apresentam evidências de reação neste teste. 
 
e) Reação com AgNO3 
 Ocorre precipitação ao adicionar AgNO3? 
- Não: Os íons Cl-, Br-, I-, CO3
2- e PO4
3- estarão ausentes. 
- Sim: precipitado branco: Br-, I-, S2- e PO4
3- estarão ausentes. AgCl, Ag2CO3 podem estar 
presentes. 
 - precipitado amarelo: Br-, I- e PO4
3 podem estar presentes. Não se pode descartar a 
presença de precipitados brancos. 
45 
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 - precipitado preto: S2- está presente e mascara todos os outros precipitados, 
deixando-os indefinidos. 
 Ao adicionar HNO3 3M ocorre dissolução completa? Os íons Cl
-, Br-, I- e S2- estão 
ausentes. 
CO3 
2-
(aq)
AcO
-
(aq)
NO3
-
(aq)
NO2
-
(aq)
S
2-
(aq)
SO4
2-
(aq)
Hal
-
(aq)
PO4
3-
(aq)
AgNO3 0,2M
NO2
-
(aq)NO3
-
(aq)
AcO
-
(aq) SO4
2-
(aq)
F
-
(aq)
}{
branco
preto
HNO3 3M
AgCO3(s)
AgCl(s)
Ag2S(s)
AgBr(s)
AgI(s)
Ag3PO4(s)
AgBr(s) AgI(s)
AgCl(s) Ag2S(s)
Ag3PO4(s) CO2(g)
NH4OH
AcOH
AgNO3
PO4
3-
(aq)
amarelo
Hal = F, Cl, Br e F
 
 
f) Reação com BaCl2 
HCl 2M
PO4
3-
(aq)
BaSO4(s) F 
-
(aq)
CO2(g)
CO3 
2-
(aq)
AcO
-
(aq)
NO3
-
(aq)
NO2
-
(aq)
S
2-
(aq)
SO4
2-
(aq)
Hal
-
(aq)
PO4
3-
(aq)
BaCl2 3M
BaCO3(s)BaF2(s) 
Ba3(PO4)2(s) BaSO4(s)
NO2
-
(aq)NO3
-
(aq)
AcO
-
(aq) S
2-
(aq)
Cl
-
(aq) Br
-
(aq) I 
-
(aq)
Hal = F, Cl, Br e I
 
 
 Um precipitado branco de sulfato de bário, insolúvel em ácido, indica a presença de 
sulfato na amostra original. 
 
 
 
46 
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3.2. Testes Específicos (identificação) 
 
 Após a realização dos testes prévios, a possibilidade de presença de alguns deles é 
definitivamente eliminada, no entanto a presença ou ausência de outros não fica bem 
estabelecida. Sendo assim, torna-se necessário testá-los por meio de algumas reações 
específicas. 
 
Provas diretas 
 Reações realizadas diretamente na amostra original: CO3
2-, F-, S2- e AcO-. 
 
Extrato de soda (Na2CO3) 
 Certos cátions interferem nas reações de identificação de ânions. Por exemplo, os íons 
Ba2+ interferem na identificação de nitrato no teste abaixo: 
 
NO3
-
(aq)
BaSO4(s)
NO3
-
(aq)Ba
2+
(aq)
H2SO4
Fe
2+
(aq)
FeSO4
 
 Portanto, é desejável que os ânions estejam na forma de sais de Na+ ou K+. Na prática 
a eliminação dos cátions pode ser feita tratando-se a amostra a analisar com uma solução de 
Na2CO3 (extrato de soda). Assim, os cátions são precipitados na forma de carbonato, 
carbonato básico ou hidróxidos e os ânions ficam em solução. 
 
- Sais solúveis: 
Ba
2+
(aq)
Cl-(aq) 2
Cl-(aq) 2
Na
+
(aq)2
BaCO3(s)
identificação do
 íon cloreto
Na2CO3(aq)
 
 
- Sais insolúveis: 
47 
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Kps = 1,7 X 10
-8
Kps = 1,5 X 10
-13
PbSO4(s)
PbCO3(s)
Na
+
(aq)2
SO4
2-
(aq) identificação do
 íon sulfato
Na2CO3(aq)
 
 
 Existem alguns sais (AgCl, CuS etc.) que não serão removidos pelo Na2CO3, pois são 
mais insolúveis do que seus respectivos carbonatos. Nestes casos deve-se empregar outros 
meios para solubilizá-los, a fim de ter os ânions em solução. 
 
1) Identificação do íon acetato. 
a) Esterificação de Fischer 
Quando íons acetato são tratados com etanol, na presença de ácido sulfúrico 
concentrado, há formação de acetato de etila, que apresenta um odor agradável de frutas. 
Com álcool amílico o éster formado, acetato de amila, tem um odor de pêra. 
ÉSTERCH3COO
-
(aq) ÁLCOOL+
H2SO4 
b) Pirólise 
 O íon acetato pirolisa-se na presença de NaOH 3M para formar carbonato de sódio. A 
seguir, adicionar HCl 6M. A presença do íon acetato é indicada pela efervescência, devido ao 
desprendimento de gás carbônico. 
+CH3COO
-
(aq) OH
-
(aq) CO2(g)Na2CO3(s)
H+(aq)
até secar 
 
 Iodetos, brometos, cloretos e sulfetos interferem no teste, quando presentes na 
amostra. 
 
2) Identificação do íon sulfeto 
 O íon sulfeto reage com HCl 2M produzindo H2S que pode ser identificado por seu odor 
de ovo podre. O gás torna preto o papel umedecido com acetato de chumbo ou amarelo com 
nitrato de cádmio. 
 
48 
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S
2-
(aq)
HCl
H2S(g)
Pb
2+
(aq) ou Cd
2+
(aq)
papel de filtro umedecido
PbS(s) ou CdS(s)
mancha preta ou amarela
 
 
3) Identificação do íon fosfato 
a) Reação com íons prata 
 Formação de fosfato de prata de cor amarela. O precipitado dissolve-se em HNO3 e em 
NH4OH (deslocamento do equilíbrio). 
PO4
3-
(aq) Ag
+
(aq)3+ Ag3PO4(s) 
 
b) Reação com Molibdato de Amônio 
PO4
3-
(aq) + +++ H
+
(aq)24 NH4
+
(aq)3 (NH4)3PO4.12MoO3(s)MoO4
2-
(aq)12 H2O12 
 
 Quando um excesso de molibdato de amônio é adicionado a uma solução de um 
fosfato na presença de HNO3 6M, precipita o sal amarelo molibdofosfato de amônio. 
 A presença de agentes redutores interfere nesta reação, pois reduzem o Mo (IV) a uma 
mistura de compostos de molibdênio em estados de oxidação mais baixo produzindo uma 
coloração azul. 
 
4) Identificação do íon carbonato 
 A identificação do íon carbonato se baseia na capacidade que o dióxido de carbono 
tem de precipitar como BaCO3 de uma solução saturada de hidróxido de bário: 
Ba
2+
(aq)
CO3 
2-
(aq)
OH
-
(aq) 2
H
+
(aq) 2
H2O
H2O
BaCO3(s)
+
+
+
+
+
CO3 
2-
(aq)
CO2(g)
CO2(g)
CO3 
2-
(aq)
sistema fechado
 
 
5) Identificação do íon sulfato 
 Entre todos os ânions que formam sais de bário insolúveis, o íon sulfato é o único que 
precipita em soluções fortemente ácidas: 
Ba
2+
(aq) + BaSO4(s)SO4
2-
(aq) 
49 
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6) Identificação do íon nitrato 
 A identificação é feita pela reação com sulfato ferroso, na presença de ácido sulfúrico 
2M. Esta reação é baseada na redução dos íons NO3
- pelo sal de Fe (II) produzindo óxido 
nítrico, NO. O óxido nítrico na presença do excesso do sal ferroso, forma um complexo 
instável de cor marrom: 
 
NO(g)
Fe
2+
(aq) NO(g) Fe(NO)
2+
Fe(NO)
2+ SO4
2-
(aq)+
+
+
+ +
[Fe(NO)]SO4
complexo instável
 marrom
H
+
(aq)4 Fe
2+
(aq)3 Fe
3+
(aq)3 H2O2+ NO3
-
(aq)
 
 
Os íons I-, Br- e NO2
- são íons interferentes e devem ser removidos antes do teste: 
NH4
+
(aq) + N2(g)N2(g)+H2O2 + NH2SO3
-
(aq)


H2O+ +SO4
2-
(aq)NO2
-
(aq) 
 
7) Identificação do íon nitrito 
a) Reação com sulfato ferroso 
 Também a identificação do íon nitrito se faz com sulfato ferroso. Devido à maior 
instabilidade dos nitritos, este teste pode ser feito em meio de H2SO4 diluído: 
NO(g)
Fe
2+
(aq) NO(g) Fe(NO)
2+
+
+
+ +
complexo instável
 marrom
H
+
(aq)2 Fe
2+
(aq) Fe
3+
(aq) H2O+ NO2
-
(aq)
 
 
b) Ração com ácido sulfâmico 
 
 Em solução ácida, os nitritos reagem com ácido sulfâmico formando bolhas de 
nitrogênio e íon sulfato. O sulfato é detectado por precipitação como sulfato de bário, o 
sulfamato de bário é solúvel: 
N2(g)+ NH2SO3
-
(aq)

H2O+ +SO4
2-
(aq)NO2
-
(aq) 
 
8) Identificação dos haletos 
 
a) Íon fluoreto 
 
- Reação com ácido sulfúrico concentrado. 
50 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
Os fluoretos na presença de ácido (H2SO4 16 M) atacam o vidro. A superfície de um 
vidro que tenha sofrido um ataque ácido verterá água, ficando com um aspecto como se 
tivesse sido com graxa. 
F
-
(aq) H
+
(aq) H2F2(g)
SiO2(s) SiF4(g)
2 2+
H2F2(g) + + H2O2
vidro 
 
- Reação com nitrato de prata 
Nenhum precipitado, pois o fluoreto de prata é solúvel em água. 
 
- Reação com cloreto de cálcio 
Forma-se um precipitado branco, viscoso, de fluoreto de cálcio (CaF2), pouco solúvel 
em ácido acético e solúvel em ácido clorídrico diluído. 
 
b) Íon cloreto 
 
- Reação com ácido sulfúrico concentrado 
Ocorre uma decomposição considerável do cloreto a frio, e completa a quente, com 
desprendimento ácido clorídrico, o produto é reconhecido por: 
a) seu odor picante e a produção de fumaças brancas que aparecem na “boca” do tubo de 
ensaio; 
b) desenvolve nuvens brancas de cloreto amônio ao reagir com solução de amônia presente 
em um bastão de vidro colocado na boca do tubo; 
H
+
(aq) Cl
-
(aq)+

HCl(g)
NH3(aq)
bastão de vidro
NH4Cl(g)
nuvens brancas
 
 
 c) tornar vermelho o papel de tornassol. 
H
+
(aq) Cl
-
(aq)+

HCl(g)
papel de tornassol
azul vermelho
 
 
- Reação com de nitrato de prata 
51 
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Forma-se um precipitado branco, floculento, de cloreto de prata. Insolúvel em água e 
em ácido nítrico diluído, mas solúvel em solução diluída de amônia e em soluções de cianeto 
de potássio e tiossulfato de sódio. 
 
c) Íon brometo 
 
- Reação com nitrato de prata 
Forma-se um precipitado floculento, amarelo-pálido, de brometo de prata pouco solúvel 
em solução de amônia diluída e solúvel na concentrada. É também solúvel em soluções de 
cianeto de potássioe tiossulfato de sódio, mas insolúvel em ácido nítrico diluído. 
 
- Reação com água de cloro (solução aquosa de Cl2). Cl2/Cl
-= +1,36V, Br2/Br
- = +1,07V 
 
 Os íons brometo são oxidados, em meio ácido (H2SO4 2M), pelo Cl2. Utiliza-se um 
solvente orgânico (CHCl3 ou CCl4) para observar a mudança de cor da fase orgânica. 
2Br
-
(aq)
Cl2(g)
CCl4
Cl
-
(aq)2
Br2
 fase orgânica
amarelo alaranjada
Cl2(g)
fase orgânica
amarelo claro
2Cl
-
(aq)
BrCl2 descoramento
 
 A fase orgânica deverá tornar-se amarelo-alaranjada na presença de íons brometo. 
Continuando-se a adição de água de cloro deverá haver um descoramento da fase orgânica. 
 Este teste é feito em meio ácido, pois em meio alcalino, o bromo se desproporciona em 
brometo e hipobromito: 
Br2(aq) BrO
-
(aq)Br
-
(aq) H2O+ + +OH
-
(aq)2 
 
d) Íon iodeto 
 
- Reação com nitrato de prata 
Forma um precipitado amarelo, floculento, de iodeto de prata, facilmente solúvel em 
soluções de cianeto de potássio e tiossulfato de sódio e pouco solúvel em solução de amônia 
concentrada e insolúvel em ácido nítrico diluído. 
 
- Reação com Água de Cloro. Cl2/Cl
- = +1,36 V, I2/I 
- = + 0,54 V 
 
52 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
Adicionando este reagente à solução de um iodeto, libera-se I2, que colore de marrom a 
solução. Agitando-se com CHCl3 ou CCl4, o iodo é dissolvido nesses solventes orgânicos 
formando uma solução violeta que ficará a baixo da fase aquosa. Se um excesso de água de 
cloro for adicionado, o iodo se oxida a ácido iódico incolor. descoramento
Cl
-
(aq)
fase orgânica
 incolor
Cl2(g)
 fase orgânica
 violeta
I2
2Cl
-
(aq)
CCl4
Cl2(g)
I
-
(aq)2
H
+
(aq)
IO3
-
(aq)
I2 Cl2 H2O6 Cl
-
(aq)+ + + + IO3
-
(aq)2H
+
(aq)1210
 
Este teste é feito em meio ácido, pois em meio alcalino, o iodo se desproporciona em 
iodeto e hipoiodito. 
 
 
Lista de Exercícios 
 
1) Explique a identificação de íons brometo pela reação com água de cloro. Qual o 
procedimento a ser feito se na solução contém íons iodeto como íon interferente? Mostre as 
reações químicas. 
2) Um laboratório não dispõe de hidróxido de bário. Poderia substituir, para o teste de 
carbonato, pela mistura de soluções de cloreto de bário e hidróxido de sódio? Justifique sua 
resposta. 
3) Explique a identificação de íons iodeto pela reação com água de cloro. Qual procedimento 
a ser feito se a solução contém como íon interferente: a) íons Cl-, b) íons Br-. Mostre as 
reações químicas. Eo: Cl2/Cl
- 1,36v; Br2/Br
- 1,07v e I2/I
- 0,54v. 
4) Para que serve o extrato com soda na análise qualitativa de ânions? Dê exemplos. 
5) Uma amostra em solução contém os seguintes ânions: Cl-, Br- e I-. Indicar o procedimento 
que deve ser seguido para a identificação de cada um deles na mistura. 
6) Explique porquê o teste de eliminação com H2SO4 18M não se aplica aos ânions sulfato e 
fosfato. 
7) Desenvolver um esquema simplificado de análise dos ânions para uma amostra 
desconhecida, que pode conter somente os seguintes sólidos: KNO3 e Na NO2. 
8) A um 1L de água adiciona-se sulfato de sódio, sulfeto de prata e cloreto de bário. Em 
seguida, borbulha-se excesso de SO3(g) e, depois, aquece-se o sistema. Com esse 
procedimento você pode identificar os íons cloreto, sulfeto e sulfato? Justifique sua resposta. 
9) Uma amostra desconhecida pode conter um ou mais dos seguintes compostos: NH4Cl, 
NaOH, KOH, K2Cr2O7. É dissolvida em água originando uma solução incolor, com odor acre. 
53 
APOSTILA QAA-2011 - Prof. José Gildo de Lima 
 
Esta solução dá uma coloração violeta, que logo se extingue na chama do bico de Bunsen. 
Com essas informações, quais compostos estão presentes, ausentes ou indeterminados? 
Justifique sua resposta. 
10) Uma solução desconhecida pode conter os ânions CO2-, S2-, Cl-. Na adição de ácido a 
esta solução desprendeu-se um gás sem cheiro. A adição de AgNO3 a esta mesma solução 
ocasionou a formação de um precipitado branco. Qual(is) íon(s) está(ão) presente(s), 
ausente(s) ou indeterminado(s)? Justifique sua resposta. Como seria possível confirmar a 
presença do(s) íon(s) indeterminado(s)? Mostre as equações químicas. 
11) Comprove a presença de íons sulfeto numa amostra de sulfeto cúprico, utilizando os 
seguintes reagentes: ácido sulfúrico 6M, acetato de chumbo, zinco metálico (como anti-
oxidante). Mostre as reações químicas. 
12) Faça um esquema de análise (identificação) de uma amostra contendo três ânions 
diferentes. Explique o seu procedimento. 
13) Explicar por meio de reações (testes prévios e de identificação), como é possível distinguir 
entre os seguintes pares de ânions em solução aquosa, contidos em recipientes diferentes: a) 
fosfato e acetato b) carbonato e sulfeto c) cloreto e iodeto 
14) Adicione água em uma amostra contendo os seguintes sais: CuS, PbCl2, Ni(NO3)2, 
Fe(OH)3, CaI2 e K2SO4. Qual(ais) ânion(s) pode(m) ser identificado(s). Justifique sua resposta. 
15) Adicione água em uma amostra contendo os seguintes sais: Pb(NO2)2, Ni(NO3)2, MgCO3, 
NaI e K2S. Qual(ais) ânion(s) pode(m) ser identificado(s). Justifique sua resposta. 
16) Você tem uma amostra que pode conter os ânions S2-, CO3
2- e Cl-. Segundo o esquema 
abaixo, indique qual(ais) ânion(s) pode(m) ser identificado(s). Justifique sua resposta. 
 
pptado preto
desprendimento de gás
pptado branco gelatinoso
e desprendimento de gás
Ag+(aq) Al
3+
(aq)
AcOH
S
2-
(aq)
Cl
-
(aq)
CO3
2-
(aq)
 
17) Proponha o mais curto esquema de análise de ânions, para cada uma das seguintes 
amostras: 
a) NaCl + KI b) AcONH4 + NH4NO3 
c) Na2SO4 + K2S d) NaNO2 + Na2CO3. 
18) Em uma solução aquosa contendo acetato de sódio e sulfeto de potássio, borbulha-se 
excesso de SO3 (g) e em seguida aquece-se a solução. Com esse procedimento vc pode 
identificar os íons acetato e sulfeto? Justifique sua resposta. 
 
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3. PARTE EXPERIMENTAL 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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3.1 Regra de solubilidade/ tipo de precipitado 
 
1) Preparar uma solução (1mL) de cada cátion a 2 X 10-2 M. 
2) Preparar uma solução (1mL) a 10-4 M de: 
c- K2CO3 
b- KI 
c- K2CrO4 
3) Preparar uma solução de tioacetamida 8% (1mL) 
4) Preparar uma solução diluída (5 mL) de cada reagente: 
a- Ácido acético 6M (MM = 60,05g/mol) 
b- Ácido clorídrico 6M (MM = 36,46g/mol) 
c- Ácido nítrico 6M (MM = 63,01g/mol) 
d- Ácido sulfúrico 6M (98,08g/mol) 
e- Hidróxido de amônio 6M (MM = 35,05g/mol) 
f- Hidróxido de sódio 6M (MM = 40,00g/mol) 
 
Em um tubo de ensaio, adicione 5 gotas da solução do cátion e 1-5 gotas do reagente. Agitar. 
Anote o resultado. 
 
Cátions HNO3 
dil. 
HCl dil. H2SO4 
dil. 
AcH 
dil. 
TAA K2CO3 KI K2CrO4 NaOH NH4OH 
Ag+ 
Cu2+ 
Al 3+ 
Ba2+ 
Na+ 
 
 
Exercícios 
 
1) Quais os precipitados cristalinos, grumosos e gelatinosos? 
2) Mostre as reações químicas de cada teste. 
3) Dos reagentes adicionados aos cátions estudados quais são eletrólitos fortes e quais 
os fracos? 
4) Nas reações efetuadas com Na+ e Al3+ após adição dos reagentes, quais as misturas 
que resultaram em sistemas homogêneos e heterogêneos? 
5) Se precisasse unicamente acidular a solução de ensaio contendo Ba2+ para orna-la 
fortemente ácida, você adicionaria HNO3 dil. Ou AcH dil.? Por que não usaria H2SO4 
dil.?