Composição Mineral da Cinza

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CINZA E CONTEÚDO CINZA E CONTEÚDO 
MINERALMINERAL
CINZA
É o resíduo inorgânico que permanece após a 
queima da matéria orgânica, que é 
transformada em CO2, H2O e NO2.
A cinza é constituída principalmente de:
 Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
 Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
 Traços: Ar, I, Fe e outros elementos.
CINZA: não tem necessariamente a mesma 
composição que a matéria mineral presente 
originalmente no alimento
Perda por volatilização ou alguma 
interação entre os constituintes da 
amostra.
ELEMENTOS MINERAIS
 Óxidos;
 Sulfatos;
 Fosfatos;
 Silicatos;
 Cloretos.
300 oC-1000 oCZn e Pb
>450 oCCd
100 oC-550 oCHg
900 oCCarbonato de sódio
900 oCCarbonato de potássio
T de volatizaçãoComposto
Composição da Cinza
Depende da natureza do alimento e do 
método de determinação utilizado.
Ca
Altas concentrações: produtos lácteos, 
cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais.
Baixas concentrações: todos os alimentos, 
exceto açúcar, amido e óleo.
P
Altas concentrações: produtos lácteos, grãos, 
nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.
Fe
Alta concentração: grãos, farinhas, produtos 
farináceos, cereais assados e cozidos, nozes, 
carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e 
legumes.
Baixa concentração: produtos lácteos, frutas 
e vegetais.
Na: sal é a principal fonte, e em quantidade média em 
produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, 
peixes, aves, ovos e vegetais.
Mg: nozes, cereais e legumes.
Cu: frutos do mar, cereais e vegetais.
S: alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.
Co: vegetais e frutas.
Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na 
maioria dos alimentos.
Conteúdo de Cinza no Alimentos
Cereais: 0,3%-3,3%;
Produtos lácteos: 0,7%-6,0%;
Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%;
Frutas frescas: 0,3%-2,1%;
Vegetais frescos: 0,4%-2,1%;
Carnes e produtos cárneos: 0,5%-6,7%;
Aves: 1,0%-1,2%;
Nozes: 1,7%-3,6%;
Óleos e gorduras: 0,0% (óleos e gorduras vegetais)-2,5% (manteiga e 
margarina);
Leguminosas: 2,2%-4,0%;
Açúcares e xaropes: 0,0-1,2%
Determinação dos Constituintes Minerais
Determinação da cinza
(total, solúvel e insolúvel)
Determinação dos componentes
individuais da cinza
CINZA TOTAL
É utilizada como indicativo de várias propriedades:
 Índice de refinação de açúcares e farinhas.
Açúcares: uma cinza muito alta dificultará a 
cristalização e a descolarização.
 Verificação nutricional de alguns alimentos.
Alto nível de cinza insolúvel em ácido indica 
presença de areia.
 Indicativo das propriedades funcionais de alguns 
produtos alimentícios (gelatina).
Geléias de frutas e doces em massa: estimar o 
conteúdo de frutas.
Componentes Individuais da Cinza
Indispensáveis para o 
metabolismo normal: 
elementos indispensáveis 
da dieta essencial.
Não tem nenhuma função 
conhecida ou até podem 
ser prejudiciais à saúde 
(Pb e Hg)
Caracterização da pureza e a verificação da 
adulteração das amostras:
Cinza solúvel e insolúvel em água
Utilizado para a determinação da quantidade de 
frutas em geléias e conservas.
Alcalinidade da cinza
 Frutas e vegetais são alcalinas.
 Produtos cárneos e certos cereais são ácidos.
 Presença de sais de ácidos fracos, como o cítrico, o 
tartárico e o málico, que na incineração são convertidos nos 
carbonatos correspondentes.
 Utilizada para verificar adulteração em alimentos de 
origem vegetal ou animal.
Cinza insolúvel em ácido
É importante para a verificação da adição de matéria 
mineral a alimentos, como sujeira e areia em 
temperos, talco em confeitos e sujeira em frutas.
CINZA TOTAL
Cinza Seca Cinza úmida Cinza seca versus 
cinza úmida
CINZA SECA
Procedimento
1. Pesar cerca de 5 g de amostra num cadinho de porcelana, 
o qual deve ter sido previamente incinerado, esfriado e 
tarado.
2. O conjunto deve ser incenerado numa mufla, inicialmente 
a uma temperatura mais baixa e depois a 500 oC-600 oC.
3. Quando a cinza estiver pronta, isto é, não restar nenhum 
resíduo preto de matéria orgânica, o conjunto é retirado da 
mufla, colocado num dessacador para esfriar e pesado 
quando atingir a temperatura ambiente.
4. A diferença entre o peso do conjunto e o peso do cadinho 
vazio dá a quantidade de cinza na amostra.
Preparação da amostra
Cereais, queijos e leite: 3 g-5g;
Açúcar, carnes, legumes, vinhos: 5g-10g;
Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25 g;
Geléias, xaropes, doces em massa: 10 g.
Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa.
Produtos com grande quantidade de matéria volátil:
devem ser aquecidos vagarosamente.
Amostras líquidas ou úmidas: devem ser secas em estufa.
Produtos com grande quantidade de matéria volátil: devem 
ser aquecidos vagarosamente.
Produtos ricos em gordura: aquecidos cuidadosamente, para 
evitar excesso de chama.
Peixes e produtos marinhos gordurosos: deve-se fazer uma 
incineração prévia a baixa temperatura, de modo que a 
gordura comece a fumegar sem incendiar-se.
Queijos gordurosos: adiciona-se uma pequena quantidade de 
algodão absorvente e incinerar cuidadosamente.
Manteiga: é necessário fazer extração da gordura da 
amostra já seca com algum solvente orgânico
Produtos açucarados: tendem a formar espuma. Adição de 
vaselina ou azeite de oliva.
Tipos de Cadinhos
A escolha vai depender do tipo de alimento a ser analisado.
Quartzo: resistente a halogênio, soluções neutras e 
ácidas. Estável a altas temperaturas (até 1.100 oC).
Vycor: é fabricado com um vidro especial. Pode ser 
utilizado a temperaturas acima de 900 oC e é resistente a 
maioria dos compostos químicos, menos a bases.
Porcelana: resistência até 1.200 oC. É bastante utilizado 
por manter seu peso constante e pelo baixo preço. É 
suscetível a álcalis e pode rachar com mudanças bruscas 
de temperatura.
Aço: é utilizado para amostras grandes. Tem baixo preço 
e alta resistência a ácidos e álcalis.
Platina: é o melhor de todos em vários aspectos, mas é 
muito caro. Tem alta resistência ao calor (1.773 oC), boa 
condutividade térmica e é quimicamente inerte.
Tempo de Incineração na Mufla
525 oC: frutas e produtos de frutas, carnes e produtos 
cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos de 
vegetais.
550 oC: produtos de cereais, produtos lácteos (com 
exceção da manteiga, que utiliza 500 oC), peixes e 
produtos marinhos, temperos e condimentos e vinho.
600 oC: grãos e ração.
Tempo de Incineração
Varia com o produto e com o método.
 Grãos e ração: 2 horas.
 A carbonização está terminada quando o material se 
torna completamente branco ou cinza, e o peso da cinza 
fica constante.
COSTUMA LEVAR MUITAS HORAS
Pesagem da Cinza
Cuidado com o manuseio do cadinho com a cinza: 
muito leve e pode voar facilmente.
 Para a determinação dos minerais individualmente, 
não se deve utilizar a determinação de cinza seca, pois 
com esse método vai haver muita perda de certos 
elementos, dependendo da temperatura utilizada 
(máxima de 500 oC).
CINZA ÚMIDA
É utilizada na determinação de elementos em traços, 
que podem ser perdidos na cinza seca, e também de 
metais tóxicos.
Digestão: com um único ácido.
Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a 
completa decomposição pode demorar, mas para 
acelerar o processo pode-se adicionar um sal, como o 
sulfato de potássio, que vai aumentar o PE do ácido, 
acelerando assim o processo.
Ácido nítrico: é um bom agente oxidante, mas pode ser 
evaporado antes da oxidação terminar e também pode 
causar a formação de óxidos insolúveis.
Mais utilizado: H2SO4-HNO3
CINZA SECA x CINZA ÚMIDA
CINZA SECA
 Utilizada para a determinação de cinza total, determinaçãode cinza solúvel em água, insolúvel em água e insolúvel em 
ácido. É útil na determinação dos metais mais comuns que 
aparecem em maiores quantidades.
 Técnica simples e útil para análise de rotina.
 É demorada, mas pode-se deixar durante a noite a 
temperaturas mais baixas. 
 Limitação do uso: altas temperaturas, reações entre os 
metais e os componentes da amostra, ou entre estes e o 
material do cadinho.
 Temperaturas mais altas com maior volatilização.
 Geralmente mais sensível para amostras naturais.
 Necessita menor supervisão.
 Podem-se utilizar amostras grandes.
 Menos brancos para os reagentes.
CINZA ÚMIDA
 É mais comumente utilizada para determinação da 
composição individual da cinza.
 Podem-se utilizar baixas temperaturas, que evitam perdas 
por volatilização.
 É mais rápida.
 Utiliza reagentes muito corrosivos.
 Necessidade de brancos para os reagentes.
 Não é prática como método de rotina.
 Exige maior supervisão.
 Não serve para amostras grandes.
ANÁLISE DOS ELEMENTOS INDIVIDUAIS
A cinza obtida por via úmida está pronta para ser 
utilizada para a análise individual de cada elemento 
mineral nela contido.
 Absorção atômica;
 Emissão de chama;
 Colorimetria;
 Turbidemetria;
 Titulometria.
Regras para a obtenção de resultados precisos e exatos:
1. Todo material utilizado deve ser o mais puro e inerte 
possível.
2. A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de 
vapor é muito importante para diminuir as interferências e a 
adsorção dos elementos.
3. Utilização de microtécnicas com pequenos equipamentos e 
cadinhos.
4. Os reagentes e o material de laboratório devem ser o mais 
puros possível.
5. Evitar a contaminação do ar no laboratório.
6. Restringir as manipulações e etapas de trabalho.
7. Todo o procedimento deve ser verificado por análises 
comparativas interlaboratoriais.
CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM ÁGUA
A partir da cinza total, as cinzas solúvel e insolúvel em 
água são obtidas da seguinte maneira:
1. Juntar 25 mL de água ao cadinho.
2. Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos 
para fora e aquecer até começar a ferver.
3. Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água 
quente.
4. Carbonizar o papel filtro com o resíduo.
5. Deixar esfriar e pesar.
A cinza pesada é a cinza insolúvel,e a cinza solúvel será a 
diferença entre a total e a insolúvel.
ALCALINIDADE DA CINZA
CINZA TOTAL
1. Juntar no cadinho com a cinza uma quantidade em 
excesso e medida de HCl 0,1 M (ou ácido sulfúrico).
2. Adicionar água quente e aquecer em banho-maria.
3. Deixar esfriar e adicionar alguma gotas de alaranjado de 
metila com indicador.
4. Titular o excesso de ácido com NaOH 0,1 M.
5. Calcular a alcalinidade como o número de mL do ácido 
0,1M requerido para neutralizar a cinza em 100 g de 
amostra.
CINZA SOLÚVEL EM ÁGUA
1. Titular o filtrado com HCl 0,1 M (pode ser ácido 
sulfúrico), usando alaranjado de metila como indicador.
2. Expressar a alcalinidade como o número de mL do HCl
0,1 M necessário para neutralizar a cinza em 100 g de 
amostra.
CINZA INSOLÚVEL EM ÁGUA
A determinação é igual à da cinza total, só que é utilizadas a 
cinza retida no filtro (cinza insolúvel).
CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO
1. Adicional 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza.
2. 2. Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 minutos.
3. Filtrar num papel sem cinza e lavar com água quente.
4. Colocar o filtro com o resíduo no cadinho e incinerar até 
a cinza ficar clara
5. Esfriar e pesar.