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NH 3904 - Química de Coordenação - Experimento 3 1 NH -‐ 3904 -‐ Química de Coordenação Experimento 3: Utilização de espectrometria na região do infra-‐vermelho para caracterização de compostos de coordenação. Objetivos Apresentar uma técnica de caracterização de um composto de coordenação para confirmar a sua formação. Atividades pré-‐laboratório Verifique como funciona um espectrômetro infra-‐vermelho, principalmente os que trabalham com transformada de Fourrier (FTIR) e quais as informações que podem ser obtidas usando esta técnica. Também verifique quais as possibilidades para leitura de diferentes tipos de amostras (Preste especial atenção ao método de pastilha de KBr e ao método de ATR). Procedimento experimental 1. Faça a varredura do branco conforme explicado pelo professor. 2. Coloque uma pequena quantidade do composto de coordenação que foi sintetizado em um almofariz e com um pistilo triture-‐o até obter um pó bem fino. 3. Recubra a superfície do diamante do porta-‐amostra com o sólido triturado. 4. Baixe o braço de pressão do equipamento sobre a amostra. 5. Realize a varredura e anote os parâmetros utilizados (faixa de varredura e número de acumulações). 6. Repita os itens 2 a 5 utilizando o ácido oxálico e o oxalato de potássio. Bibliografia 1. Livros indicados para a disciplina 2. K. Nakamoto. Infrared and Raman spectra of inorganic and coordination compounds, 5th ed., Willey Interscience. Orientações para atividades pós laboratório 1. Quais as principais bandas observadas no espectro para cada espécie? Como elas podem ser atribuídas? 2. Foi possível verificar a coordenação do ligante ao metal? Explique. 3. Por que é importante realizar a medida do composto preparado, do ácido oxálico e do oxalato de potássio? 4. Quais as informações que você conseguiu obter usando esta técnica para o composto preparado?
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