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Expto3 - Utilização de espectrometria na região do infra-­‐vermelho para caracterização de compostos de coordenação.

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NH 3904 - Química de Coordenação - Experimento 3 1	
  
NH	
  -­‐	
  3904	
  -­‐	
  Química	
  de	
  Coordenação	
  
Experimento	
  3:	
  Utilização	
  de	
  espectrometria	
  na	
  região	
  do	
  infra-­‐vermelho	
  
para	
  caracterização	
  de	
  compostos	
  de	
  coordenação.	
  
Objetivos	
  
Apresentar	
   uma	
   técnica	
   de	
   caracterização	
   de	
   um	
   composto	
   de	
   coordenação	
   para	
  
confirmar	
  a	
  sua	
  formação.	
  
 
Atividades	
  pré-­‐laboratório	
  
Verifique	
   como	
   funciona	
   um	
   espectrômetro	
   infra-­‐vermelho,	
   principalmente	
   os	
   que	
  
trabalham	
  com	
  transformada	
  de	
  Fourrier	
  (FTIR)	
  e	
  quais	
  as	
  informações	
  que	
  podem	
  ser	
  obtidas	
  
usando	
  esta	
  técnica.	
  Também	
  verifique	
  quais	
  as	
  possibilidades	
  para	
  leitura	
  de	
  diferentes	
  tipos	
  
de	
  amostras	
  (Preste	
  especial	
  atenção	
  ao	
  método	
  de	
  pastilha	
  de	
  KBr	
  e	
  ao	
  método	
  de	
  ATR).	
  
Procedimento	
  experimental	
  
1. Faça	
  a	
  varredura	
  do	
  branco	
  conforme	
  explicado	
  pelo	
  professor.	
  
2. Coloque	
  uma	
  pequena	
  quantidade	
  do	
   composto	
  de	
   coordenação	
  que	
   foi	
   sintetizado	
   em	
  
um	
  almofariz	
  e	
  com	
  um	
  pistilo	
  triture-­‐o	
  até	
  obter	
  um	
  pó	
  bem	
  fino.	
  
3. Recubra	
  a	
  superfície	
  do	
  diamante	
  do	
  porta-­‐amostra	
  com	
  o	
  sólido	
  triturado.	
  
4. Baixe	
  o	
  braço	
  de	
  pressão	
  do	
  equipamento	
  sobre	
  a	
  amostra.	
  
5. Realize	
   a	
   varredura	
   e	
   anote	
   os	
   parâmetros	
   utilizados	
   (faixa	
   de	
   varredura	
   e	
   número	
   de	
  
acumulações).	
  
6. Repita	
  os	
  itens	
  2	
  a	
  5	
  utilizando	
  o	
  ácido	
  oxálico	
  e	
  o	
  oxalato	
  de	
  potássio.	
  
	
  
	
  
Bibliografia	
  
1.	
  Livros	
  indicados	
  para	
  a	
  disciplina	
  
2.	
  K.	
  Nakamoto.	
  Infrared	
  and	
  Raman	
  spectra	
  of	
  inorganic	
  and	
  coordination	
  compounds,	
  5th	
  
ed.,	
  Willey	
  Interscience.	
  
	
  
	
  
Orientações	
  para	
  atividades	
  pós	
  laboratório	
  
1. Quais	
  as	
  principais	
  bandas	
  observadas	
  no	
  espectro	
  para	
  cada	
  espécie?	
  Como	
  elas	
  podem	
  
ser	
  atribuídas?	
  
2. Foi	
  possível	
  verificar	
  a	
  coordenação	
  do	
  ligante	
  ao	
  metal?	
  Explique.	
  
3. Por	
  que	
  é	
  importante	
  realizar	
  a	
  medida	
  do	
  composto	
  preparado,	
  do	
  ácido	
  oxálico	
  e	
  do	
  
oxalato	
  de	
  potássio?	
  
4. Quais	
  as	
  informações	
  que	
  você	
  conseguiu	
  obter	
  usando	
  esta	
  técnica	
  para	
  o	
  composto	
  
preparado?

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