Química Geral e Analítica

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MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO E DO DESPORTO
CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DO PARANÁ
UNIDADE DE MEDIANEIRA
 QUÍMICA GERAL
E ANALÍTICA
Análise de Cátions e Ânions
Elaboração: Professor Cesar Alfredo Cardoso
2000
Medianeira-PR
2
Sumário
1. QUÍMICA ANALÍTICA .............................................................................................................................. 2
1.1 REAÇÕES ANALÍTICAS E SUA REALIZAÇÃO ................................................................................. 2
1.2 REPRESENTAÇÃO DE UM FENÔMENO QUÍMICO ......................................................................... 3
1.3 REAÇÕES ANALÍTICAS E A SUA REALIZAÇÃO ............................................................................. 4
2. CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS .................................................................................... 5
2.1 GRUPOS DE CÁTIONS......................................................................................................................... 5
2.2. ANÁLISES DOS ELEMENTOS UTILIZANDO ENSAIOS DE COLORAÇÃO DE CHAMA .......... 6
2.3 PRÁTICA INSTRUCIONAL .................................................................................................................. 8
3. CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA DOS ÂNIONS .....................................................................................11
3.1 INTRODUÇÃO .......................................................................................................................................11
3.2 PROCESSO ANALÍTICO PARA SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS .....................12
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..........................................................................................................13
2
1. QUÍMICA ANALÍTICA
A Química Analítica é uma ciência que estuda a elaboração e a teoria dos métodos da
análise química, a qual permite determinar a composição qualitativa das substâncias.
O fim da análise qualitativa é identificar os elementos ou íons que formam
determinada substância. A identificação destes elementos ou íons é realizada através de métodos
diversos, como os métodos químicos, físicos e físico-químicos.
1.1 REAÇÕES ANALÍTICAS E SUA REALIZAÇÃO
Tipos de reações inorgânicas
a) Reações de síntese ou adição
São reações nas quais dois ou mais reagentes dão origem a um único produto. Equação
geral :
aA + bB + ........ xX
As reações de queima são reações de síntese.
b) Reações de decomposição ou análise
São reações nas quais um único reagente dá origem a dois ou mais produtos. São, portanto,
reações contrárias às de síntese. Equação geral :
xX aA + bB + ........
Como casos particulares de reação de análise, temos a pirólise, a fotólise e a eletrólise.
Pirólise é a decomposição pelo calor CaCO3 CaO + CO2
Fotólise é a decomposição pela luz 2H2O2 2H2O + O2
Eletrólise é uma reação produzida pela passagem de corrente elétrica 2NaCl 2Na + Cl2
c) Reações de deslocamento ou simples troca
Equação geral :
d) Reações de dupla troca
Equação geral :
Essas reações ocorrem quando :
Ex:
C + O 2 CO 2
2Mg + O 2 2MgO
AB + C CB + A
AC + BAB + C 
ou
CuSO4 + Zn ZnSO4 + Cu 
CaCl2 + F2 CaF2 + Cl2
NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl
CaF2 + H2SO4 CaSO4 + 2HF
AD e/ou CB for(em) que AB e/ou CD 
menos solúvel(is)
eletrólito(s) mais fraco(s)
mais volátil(eis)
AD + CB AB + CD 
3
Desta forma, para saber se uma reação de dupla troca ocorre ou não, precisamos conhecer :
a) a solubilidade dos reagentes e dos possíveis produtos;
b) a força dos reagentes e dos possíveis produtos;
c) a volatilidade dos reagentes e dos possíveis produtos.
Atividades :
• Estudar quais são as regras para o balanceamento por tentativas
• Estudar como funciona o balanceamento pelo método algébrico
1.2 REPRESENTAÇÃO DE UM FENÔMENO QUÍMICO
A equação representativa de um fenômeno químico pode ser descrita de forma molecular ou
iônica, completa e simplificada, sendo esta última a melhor maneira pois representa somente as
espécies em reação. Assim, por exemplo, na reação entre nitrato de prata, AgNO3, e ácido
clorídrico, HCl, é descrita em sua forma molecular:
AgNO3 + HCl AgCl(s) + HNO3
Se as substâncias apresentadas estão presentes em forma completamente dissociada, a
equação iônica em sua forma iônica completa será:
Ag+ + NO3- + H+ + Cl- AgCl(s) + H+ + NO3-
Cancelando-se em ambos os membros da equação as espécies iguais que permanecem
dissociadas (H+ e NO3) teremos a equação iônica em sua forma iônica simplificada, que será,
realmente, a representativa do fenômeno.
Ag+ + Cl- AgCl(s)
• Tais reações, entretanto, ocorrem quando se estabelece condições adequadas para a formação dos
produtos desejados, caso contrário obter-se-á um resultado duvidoso. Para tal, é necessário manter
um excelente controle sobre o meio, como a temperatura, o pH, solubilidade etc...
NaOH + NH4Cl NaCl + NH4OH 
FeCl2 + 2NH4OH Fe(OH)2 + 2NH4Cl
Na2S + 2HCl 2NaCl + H2S
MgCl2 + H2SO4 MgSO4 + 2HCl
BaCl2 + K2SO4 BaSO4 + 2KCl
CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2CO3
ácido forte ácido fraco
ácido fixo ácido volátil
base fixa
base forte
base volátil
base fraca
solúvel insolúvelsolúvel
insolúvelsolúvel solúvel
ácido forte ácido fraco
4
Tabela de solubilidade
NH4+ Li+1 Na+1 K+1 Rb+1 Cs+1 Mg+2 Ca+2 Sr+2 Ba+2 Ra+2 Ag+1 Cu+1 Hg2+2 Pb+2 Outros
NO3- s s s s s s s s s s s s s s s s
NO2_ s s s s s s s s s s s s s s s s
CH3COO- s s s s s s s s s s s pi s pi s s
F-1 s s s s s s s s s s s pi pi pi pi s
Cl-1 s s s s s s s s s s s pi pi pi pi s
Br-1 s s s s s s s s s s s pi pi pi pi s
I-1 s s s s s s s s s s s pi pi pi pi s
SO4 -2 s s s s s s s pi pi pi pi s s s pi s
S-2 s s s s s s s s s s s pi pi pi pi pi
CO3-2 s s s s s s pi pi pi pi pi pi pi pi pi pi
PO4-3 s s s s s s pi pi pi pi pi pi pi pi pi pi
OH-1 s s s s s s pi pi pi pi pi pi pi pi pi pi
Outros s s s s s s pi pi pi pi pi pi pi pi pi pi
1.3 REAÇÕES ANALÍTICAS E A SUA REALIZAÇÃO
As reações analíticas podem ser efetuadas através de duas vias: via seca e via úmida.
A via seca utiliza a substância a ser estudada e os reativos empregados no estado sólido. A reação
é realizada fazendo uso do fio de platina aquecendo-se a substância a uma alta temperatura na
chama do bico de Bunsen. A chama apresentará diferentes colorações dependendo da substância
presente, como exemplo, tem-se:
•
 chama amarela, os sais de sódio;
•
 chama violeta, os sais de potássio;
•
 chama vermelha, os sais de estrôncio;
•
 chama verde, os sais de bário;
•
 chama alaranjada, os sais de cálcio, etc.
A via úmida processa o estudo das substâncias no estado de soluções. Percebe-se a ocorrência de
reações pela formação de precipitado, por desprendimento de gás, ou por mudança de cor.
Os indícios que evidenciam a ocorrência de uma reação química são :
•
 a mudança de coloração no sistema e/ou ;
•
 a liberação de gás (efervescência) e/ou;
•
 a precipitação (formação de composto insolúvel) e/ou ;
•
 a liberação de calor (elevação da temperatura do sistema reagente).
Exercícios :
Completar as reações químicas nas formas molecular devidamente balanceada, dando o nome dos
compostos formados, indicando qual deles é o composto insolúvel :
a) Ag NO3 + HCl
b) Pb(NO3)2 + HCl
c) Hg2(NO3)2 + HCl
d) AgNO3 + KCl
e) Pb(NO3)2 + SnCl2f) Hg(NO3)2 + Kl
g) Sulfato de potássio
 
+ ácido clorídrico
h) cloreto férrico + ferrocianeto de potássio
i) Nitrato de bismuto + ácido sulfídrico
j) Sulfato de Alumínio + ácido clorídrico
k) Hidróxido de alumínio + ácido sulfúrico
l) Cloreto crômico + hidróxido de amônio
m) Nitrato de mercúrio I + H2S
n) Sulfato cuproso + HCl
o) Nitrato de prata + cromato de potássio
5
2. CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA DOS CÁTIONS
Na análise qualitativa dos cátions realizam-se certas operações para a sua separação e
posterior identificação. Dividem-se os metais mais comuns em grupos que se distinguem pela
diferença de solubilidade quando são precipitados por um reativo particular.
Deste modo, têm-se a classificação analítica dos principais íons metálicos em cinco grupos.
Grupo Reagente do grupo Cátions Precipitado Características do grupo
I
(Grupo da Prata)
HCl diluído
Ag+
Pb2+
Hg22+
AgCl - branco
PbCl2 - branco
Hg2Cl2 - branco
Cloretos insolúveis
em HCl diluído
IIA
(Grupo do Cobre)
Tioacetamida em
Cu+2
Hg+2
Pb+2
Bi+3
CuS - preto
HgS - preto
PbS - preto
Bi2S3 - preto
Sulfetos insolúveis
II B
(Grupo do Arsênio)
presença de HCl diluído Sn+2
As+3
Sb+3
SnS - pardo
As2S3 - amarelo
Sb2S3 - alaranjado
em HCl diluído
IIIA
(Grupo do Ferro)
NH4OH em
presença de
cloreto de
amônio
Fe+3
Al+3
Cr+3
Mn+2
Fe(OH)3 - marrom
Al(OH)3 - branco
Cr(OH)3 - cinza
Mn(OH)2 - branco
Hidróxidos insolúveis
em excesso de NH4OH
IIIB
(Grupo do Zinco)
(NH4)2S em meio
amoniacal e em
presença de cloreto
de amônio
Zn+2
Mn+2
Co+2
Ni+2
ZnS - branco
MnS - rosado
CoS - preto
NiS - preto
Sulfetos insolúveis
em meio amoniacal.
IV
(grupo do Cálcio)
(NH4)2CO3 em
meio amoniacal e em
presença de cloreto de
amônio.
Ca+2
Ba+2
Sr+2
CaCO3 - branco
BaCO3 - branco
SrCO3 - branco
Carbonatos insolúveis
em meio amoniacal.
V
(Grupo dos metais
alcalinos)
Não tem reativo
comum
Mg+2
Na+
K+
Li+
NH4+
Não tem precipitado
íons solúveis nos
meios anteriores
2.1 GRUPOS DE CÁTIONS
Grupo I : os íons prata( I ), mercuroso e chumbo ( II ), precipitam sob a forma de cloretos,
formando precipitados brancos de cloreto de prata, cloreto mercuroso e cloreto de chumbo ( II ),
quando em presença de ácido clorídrico diluído ou cloretos solúveis.
Grupo IIA : é formado pelos cátions Cu+2, Pb+2,Hg+2 e Bi+3 tendo como agente precipitante a
Tioacetamida (TAA) em meio ácido (pH ≅ 2) que por hidrólise formará homogeneamente o
precipitante do grupo.
A hidrólise da Tioacetamida (TAA) tem lugar em soluções ácidas ou alcalinas. Lentamente a
frio, e mais rapidamente com o aumento da temperatura.
CH3 C
S
NH2
+ H2O
H+
meio ácido (HCl 5M)
+ H2S
NH2
CCH3
O
tioacetamida
acetamida ou
etanoamida
sulfeto de hidrogênio
ou gás sulfídrico
 a quente
6
Relação tempo x temperatura para a hidrólise
O tempo necessário para que a hidrólise da TAA
forneça uma quantidade de ácido sulfídrico (H2S)
equivalente ao metal presente é de 15 minutos a
90ºC e de 2hs. a 60ºC.
Com a hidrólise da tioacetamida, em meio ácido
e a quente, ocorre a formação de H2S, sendo o
H2S efetivamente que reage com os cátions do
grupo II formando sulfetos.
Grupo III : serão avaliados neste grupo os íons Al+3, Cr+3, Fe+3, Mn+2, Co+2, Zn+2 e Ni+2. O
precipitante geral do grupo é o sulfeto de amônio, (NH4)2S, mas os íons trivalentes são precipitados
na forma de hidróxidos pelo hidróxido de amônio (NH4OH, enquanto os íons bivalentes, nestas
condições, não precipitam, formando complexos amino-solúveis em excesso do precipitante.
Grupo IV : é constituído pelos íons Ca+2, Ba+2 e Sr+2, cujos metais pertencem à Família dos
Alcalinos-terrosos. Estes íons serão analisados pela coloração da chama do bico de Bunsen.
Grupo V : é constituído pelos íons Na+, K+ e NH4+, e não apresenta um reativo geral. É
solúvel nos precipitantes de outros grupos, fato pelo qual estão sempre em solução. Os íons Na+ e K+
serão analisados pela coloração da chama do bico de Bunsen. A análise do íon amônio pode ser
efetuada tirando-se partido da volatilização do amoníaco, quando em presença de álcalis.
2.2. ANÁLISES DOS ELEMENTOS UTILIZANDO ENSAIOS DE COLORAÇÃO DE CHAMA
a) Estrutura da chama não luminosa do bico de Bunsen
A fim de compreender as operações envolvidas nos ensaios de coloração de chama e os
vários testes com pérolas e fio de platina é necessário ter algum conhecimento da estrutura da
chama não-luminosa do bico de Bunsen.
Uma chama não-luminosa consiste em três partes : um cone interno azul (ADB),
compreendendo principalmente gás não queimado; uma ponta luminosa, em D (que só é visível
quando os orifícios de ar estão ligeiramente fechados); um manto externo (ACBD), no qual produz a
combustão completa do gás. As partes principais da chama, de acordo com Bunsen, são claramente
indicadas na figura abaixo. A mais baixa temperatura está na base da chama (A), que é usada para
testar substâncias voláteis, a fim de determinar se elas conferem alguma cor à chama.
A parte mais quente da chama é a zona de fusão e situa-se a cerca de um terço da altura da
chama e aproximadamente, sendo equidistante do interior e exterior do manto. É empregada para
ensaios de fusibilidade das substâncias, e também conjugada com a zona de temperatura mais baixa
para testar as volatilidades relativas das substâncias ou de uma mistura de substâncias
Hidrólise
Temperatura90ºC
7
b) Ensaios de chama e os Postulados de Niels Bohr
As substâncias, quando ativadas por uma fonte de energia, emitem radiações em
comprimentos de onda (γ) característico dos elementos que a compõe. Cada comprimento de onda
corresponde a uma coloração do espectro, que pode ser facilmente observada.
Postulados de Bohr :
Quando um átomo absorve energia, elétrons
saltam de uma camada interna para outra mais
externa.
Quando um átomo libera energia, elétrons saltam
de um nível mais externo para outro mais interno.
c) Procedimento para identificação de um elemento pelo teste de chama
- Utilizar o fio de níquel-cromo
- Limpar em HCl concentrado até que a chama não apresente nenhum vestígio de amostra.
- Umedecer o fio na amostra
- Levar a parte mais oxidante da chama
Identificação do íon Ca+2
Na SP introduzir o fio de níquel-
cromo e testar na zona de maior
temperatura
Chama vermelho
tijolo identifica
Ca+2
A B
C
D
zona oxidante superior
zona oxidante inferior
zona redutora superior
zona redutora inferior
zona de temperatura mais baixa
zona de temperatura mais quente ou zona de fusão 
elétron
 elétron
órbita instável 
Energia absorvida
 elétron
órbita instável elétron
Energia liberada
8
Adicionar 10 gotas de água, agitar , 
centrifugar e desprezar o sobrenadante
(lavagem do pptado)
 
 
 
Adicionar 25 gotas de H2SO4 diluído (nº 11
da bancada) e centrifugar (4)
(3)
 
(2)
(4)
Centrifugar se necessário
Adicionar 3-4 gotas de K4Fe(CN)6
2.3 PRÁTICA INSTRUCIONAL
Objetivo : Conhecer e manusear os equipamentos, vidrarias e reagentes do laboratório de Analítica.
Atividade 1 : Treinar pipetagem e utilização do pissete
Atividade 2 : Utilização do Bico de Bunsen para aquecimento de soluções
Atividade 3 : Utilização da centrífuga
Atividade 4 : Identificação dos elementos Mn+2 (Mânganes) e Fe+3 (Ferro), contidos na SP(solução
problema)
Separação do íon Fe+3 do Mn2+
 Precipitado marrom
confirma Manganês
A solução 4 poderá conter o íon Fe3+. A reação processada é :
Fe(OH)3 + 3H+ Fe+3 + 3 H2O
Identificação do íon Fe+3
Precipitado azul
confirma Fe+3
O precipitado formado é denominado Azul da Prússia, a reação processada é:
Fe+3 + 3 [Fe(CN)6]-4 Fe4[Fe(CN)6]3
(2) 
Aquecer 5 min. e centrifugar,
e desprezar o sobrenadante
0,5 ml da S.P.
Adicionar NH4OH até alcalino(1) 
2.
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11
3. CLASSIFICAÇÃO ANALÍTICA DOS ÂNIONS
3.1 INTRODUÇÃO
Contrastando com os cátions, onde existe esquema analítico para a sua separação
sistemática e identificação, os ânions não apresentam um critério definido para a sua determinação
resultando em vários esquemas distintos para a classificação.
Os critérios de classificação são variáveis porque na maioria dos casos os ânions não
interferem na identificação dos outros. Resulta que raras vezes recorrem-se às reações de
separação. Em quase todos os casos, a ausência de determinados ânions pode ser inferida mediante
uma prova somente, eliminando-se assim a necessidade de fazer provas individuais para os
mesmos.
Neste resumo, será usada a seguinte classificação:
Grupo Característica do grupo Ânions que formam o grupo Reagente do grupo.
1º Sais de bário pouco
solúveis em água.
SO42-, (sulfato), SO32- (sulfito), PO43-
(fosfato), S2O32- (tiossulfato) e outros.
BaCl2 em solução
neutra ou fracamente
básica
2º
Sais de prata pouco
solúveis em água e
ácido nítrico.
Cl- (cloreto), Br- (brometo), I-
(iodeto),
S2- (sulfeto), Fe(CN)64-(ferrocianeto)
e outros
AgNO3 em presença
de HNO3
3º Sais de bário e prata
hidrossolúveis.
NO3- (nitrato) e outros. Não tem reagente
12
3.2 PROCESSO ANALÍTICO PARA SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS
Atividades :
• Demonstrar as reações principais envolvidas nos processos;
• Indicar todos os nomes dos compostos envolvidos nas reações
 1ml SP 
Uma pitada de cobre metálico
10 gotas de H 2SO 4 concentrado GRUPO III
Formação de uma solução azul
e desprendimento de vapores 
marrom avermelhado indica NO 3 -
1ml SP + 3 gotas FeCl3
ppt azul identifica Ferrocianeto
ppt amarelo identifica Iodeto
ppt amarelo identifica Brometo
 1ml SP 
+ 5 gotas HNO 3 + 3gotas AgNO 3
 1ml SP 
+ 5 gotas HNO 3 + 3gotas AgNO 3
GRUPO II
 
 1ml SP 
+ 5 gotas HNO 3 + 3gotas AgNO 3
ppt branco identifica Cloreto
 ppt amarelo
 identifica Fosfato
solubilização do ppt 
 indica Fosfato
2 gotas HNO 3 conc.
10 gotas molibdato de amônio
Agitar e aguardar 10'
No pptado adic ionar
35 gotas de 
ácido acético
agitar bem
 ppt branco
 identifica Sulfato
ppt branco indica SO 4 -2 ou PO 4 -3
Centrifugar e desprezar o sobrenadante
1ml SP + 2 gotas FeCl3
Originado-se um complexo verde
que descora o verde malaquita,
identifica SO 3-2
Originado-se um complexo violeta
que desaparece logo em seguida,
tornando-se incolor identifica S 2O 3 -2
1ml SP + 10 gotas de NH 4OH 
5 gotas de BaCl 2 e aquecer 5' 
1m l SP + 5 gotas verde malaquita
 
GRUPO I
 SOLUÇÃO PROBLEMA
para determinação de ânions
Originado-se um pptado amarelo
indica SO 4 -2
1ml SP + 3 gotas FeCl3 Originado-se um complexo 
caramelo identifica CH 3COO -1
1ml SP + 3 gotas Hg(NO 3 )2
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BOLDORI, A.; GIACOMETTO, A.P.; VERDADE, R. Apostila de química analítica qualitativa.
Semimicroanálise inorgânica sistemática de cátions. Maringá : Editora Paraná & Alfa
Vestibulares, 1980. 95p.
2. CARDOSO, Cesar A.; JUCHEN, Carlos R.; SARMENTO, Luiz A. Apostila de Química Analítica. 
Medianeira : CEFET, 1998.
3. FERNANDES, Jaime. Química analítica qualitativa. São Paulo : HEMUS, 1982. 320p.
4. VOGEL, A.I. Química analítica qualitativa. São Paulo : Mestre Jou, 1981. 666 p.
5. JÜNIOR, João K.; SARTÓRIO, Lyrio. Química analítica qualitativa. 2 ed. São Paulo : Moderna,
1978. p 1 -65.