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Universidade Federal de Goiás Instituto de Química Química Analítica Quantitativa Experimental D’dierre Botelho Carolina Ferreira Introdução: A Volumetria de precipitação se trata de uma técnica analítica que consiste na formação de compostos insolúveis ou pouco solúveis. O método de Volhard é um método indireto para precipitação de íons que precipitam com Prata, como o íon Cloreto, cujo qual é o composto o qual determinamos sua concentração. O experimento a seguir se trata do estudo da técnica de Volumetria de precipitação, utilizando as técnicas diretas e indiretas de Volhard para realizar a Padronização de uma solução de AgNO3 (método direto) e Dosagem de teor de NaCl, no soro fisiológico e em Salmoura de Azeitona (método indireto). Objetivo: Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em AgNO3, pelo método direto de volhard. Determinar a quantidade de NaCl em soro fisiológico e em Salmoura de Azeitona pelo método indireto de Volhard. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: Primeiramente foram realizados os cálculos para o preparo da solução padrão de KSCN que deveria ter concentração de 0,100 mol.L-1. Pesou-se 9,916 g de KSCN, para o preparo de 1L da solução padrão. Após o preparo da solução de KSCN, foi a vez de preparar uma solução de AgNO3 0,100 mol.L -1, aproximadamente 0,100 mol.L-1. Realizou-se então a padronização do AgNO3, recolhendo uma alíquota de 10 mL dessa solução e adicionando-a ao elermeyer, juntamente com 20mL de H2O, 5 mL de HNO3 e 20 gotas(1mL) de solução saturada de Fe(NO)3, o indicador dessa titulação, efetuando então, uma titulação em duplicata, utilizando o volume médio para o cálculo da real concentração do AgNO3 Após a padronização do AgNO3, ele foi utilizado padrão secundário para a dosagem de NaCl no soro fisiológico pelo método indireto de Volhard, da seguinte forma: Transferiu-se 10 mL da amostra para um balão volumétrico de 100 mL, e completando o volume até o frasco de aferição. Retirou-se alíquotas de 20 mL, acrescentou-se 7,0 mL da solução padrão de AgNO3, 5 mL de HNO3 6,0 mol/L e 20 gotas(1 mL) do indicador FeNO3. A titulação foi realizada em duplicada. Para se fazer a dosagem da salmoura na azeitona, foi utilizado da mesma técnica, primeiramente foi necessário que se realizasse a filtração da salmoura para retirar pedaços de azeitona presentes, e a partir da amostra foi retirado uma amostra de 3,0 mL, amostra essa que foi transferida para um balão volumétrico e diluída para 100 mL. RESULTADOS E DISCUSSÕES: I) Preparar 500 mL de uma solução de AgNO3 com concentração ± de 0,100 mol/L: Para preparar essa solução, foram pesados 8,4935g de AgNO3 Desta forma: m= 0,100 mol/L x 169,87 g/mol x 0,5 L = 8,4935 gramas. II) Preparar 500 mL de uma solução padrão de KSCN 0,100 mol.L-1 . Para preparar essa solução, foram pesados 9,916 gramas de KSCN. Desta forma: m= 0,100 mol/L x 97,18 g/mol x 1L = 9,718 gramas. 100 g do produto____________98, 0 g KSCN X ____________9,718 g X = 9,916 g III) Padronizar a solução da Solução de AgNO3 Titulação Volume gasto V1 10,0 mL V2 9,8 mL Média dos Volumes: 9,9 mL Calculando a molaridade da solução de AgNO3 M1 V1 = M2 V2 M2 = (0,100 mol.L -1 x 10,0 mL)/9,85 M2 = 0,101 mol/L IV) Dosagem de NaCl no soro fisiológico. Tendo em mãos os valores da concentração da solução de AgNO3, foi realizada a dosagem de cloreto de sódio do soro fisiológico, e a dosagem da salmoura de azeitona. Titulação Volume gasto V1 3,9 mL V2 3,9 mL Média dos Volumes: 3,9 Como o ponto de equivalência alcançado demonstra o ponto em que todo o AgCl que estava em excesso reagiu com todo SCN-, foi necessário calcular o numero de mols que estava em excesso no meio, da seguinte maneira: mmol AgNO3 = [AgNO3] x V mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 7mL (volume total de AgNO3)=0,707 mmol de AgNO3 mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 3,9 mL (Média dos volumes da titulação)= 0,3939 mmol de AgNO3 As reações acontecem na proporção 1:1, portanto: mmol em excesso = 0,707 mmol de AgNO3 – 0,3939 mmol = 0,3131 mmols 0,3131 mmols é o número de mmols íons Ag+, que é igual ao número de mmols de íons Cl- provenientes do NaCl presente no soro. Os cálculos foram realizados da seguinte maneira: 1000mmol de NaCl ---------------58,443g (MM do NaCl) 0,3131mmol --------------- X1 X1 = 0,0183 g de NaCl 0,0183g --------------- 20,0 mL (alíquota) X2 --------------- 100,0 mL (balão) X2 = 0,0915 g de NaCl 0,0915 g de NaCl --------------- 10,0 mL (alíquota retirada da amostra) X3 ____________100,0 mL (Frasco de soro) X3= 0,915 gramas de NaCl em 100 mL de soro fisiológico. Portanto, a porcentagem de NaCl no soro fisiológico que foi obtida é igual a 0,915% (m/v) Porcentagem Experimental = 0,915%(m/v) Porcentagem Informada pelo fabricante no rótulo = 0,9%(m/v) Erro % = ( 𝑃𝑟ó𝑡𝑢𝑙𝑜− 𝑃𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 𝑃𝑟ó𝑡𝑢𝑙𝑜 ) 𝑥 100% = 1,6% V) Dosagem de salmoura em azeitona. Titulação Volume gasto V1 1,1 mL V2 1,0 mL Volume médio: 1,05 mL O método usado para a dosagem da salmoura é o mesmo que foi utilizado na dosagem do NaCl, portanto os cálculos também são análogos, o numero de mols de cloreto (Cl-) advindos do NaCl presente na salmoura foi obtido da seguinte maneira: mmol AgNO3 = [AgNO3] x V mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 7mL (volume total de AgNO3)=0,707 mmol de AgNO3 mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 1,05 mL (volume gasto na titulação)= 0,106mmol de AgNO3 mmol de Cl- adivindos da salmoura: (0,707-0,106)mmol= 0,601 mmol de AgNO3 1000 mmol --------------- 58,443 g NaCl 0,606 mmol --------------- X1 X1 = 0,0351g de NaCl 0,0351g --------------- 20,0 mL(alíquota) X2 --------------- 100,0 mL (balão) X2 = 0,175 g de NaCl 0,175g de NaCl--------------- 3,0 mL (Solução de salmoura) X3--------------- 100,0 mL (salmoura) X3 = 5,85 gramas de NaCl. Desta forma, a quantidade de NaCl na salmoura determinada nessa volumetria foi de 5,85% (m/v) CONCLUSÃO: Para o soro fisiológico, o desviou percentual apresentado (1,6%) com relação ao valor informado pelo fabricante, está dentro do desvio permitido pela ANVISA que vai de 98,5 á 110%, o que indica que o método de indireto de Volhard se mostrou eficiente, e executado de forma correta. Na determinação se obteve um valor de NaCl, entretanto não foi possível que comparássemos os valores, pois o fabricante da azeitona da marca La Violetera, não informa o real valor de NaCl presente.
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