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Quanti - Relatorio met. Volhard

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Universidade Federal de Goiás 
Instituto de Química 
Química Analítica Quantitativa Experimental 
D’dierre Botelho 
Carolina Ferreira 
 
 
Introdução: 
 
A Volumetria de precipitação se trata de uma técnica analítica que consiste na formação de 
compostos insolúveis ou pouco solúveis. 
O método de Volhard é um método indireto para precipitação de íons que precipitam com Prata, 
como o íon Cloreto, cujo qual é o composto o qual determinamos sua concentração. 
O experimento a seguir se trata do estudo da técnica de Volumetria de precipitação, utilizando as 
técnicas diretas e indiretas de Volhard para realizar a Padronização de uma solução de AgNO3 
(método direto) e Dosagem de teor de NaCl, no soro fisiológico e em Salmoura de Azeitona 
(método indireto). 
Objetivo: 
 
Padronização da solução aproximadamente 0,100 mol/L em AgNO3, pelo método direto de 
volhard. 
Determinar a quantidade de NaCl em soro fisiológico e em Salmoura de Azeitona pelo método 
indireto de Volhard. 
 
 
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL: 
 
Primeiramente foram realizados os cálculos para o preparo da solução padrão de KSCN que deveria 
ter concentração de 0,100 mol.L-1. Pesou-se 9,916 g de KSCN, para o preparo de 1L da solução 
padrão. 
Após o preparo da solução de KSCN, foi a vez de preparar uma solução de AgNO3 0,100 mol.L
-1, 
aproximadamente 0,100 mol.L-1. Realizou-se então a padronização do AgNO3, recolhendo uma 
alíquota de 10 mL dessa solução e adicionando-a ao elermeyer, juntamente com 20mL de H2O, 5 
mL de HNO3 e 20 gotas(1mL) de solução saturada de Fe(NO)3, o indicador dessa titulação, 
efetuando então, uma titulação em duplicata, utilizando o volume médio para o cálculo da real 
concentração do AgNO3 
Após a padronização do AgNO3, ele foi utilizado padrão secundário para a dosagem de NaCl no 
soro fisiológico pelo método indireto de Volhard, da seguinte forma: 
Transferiu-se 10 mL da amostra para um balão volumétrico de 100 mL, e completando o volume 
até o frasco de aferição. Retirou-se alíquotas de 20 mL, acrescentou-se 7,0 mL da solução padrão 
de AgNO3, 5 mL de HNO3 6,0 mol/L e 20 gotas(1 mL) do indicador FeNO3. A titulação foi realizada 
em duplicada. 
Para se fazer a dosagem da salmoura na azeitona, foi utilizado da mesma técnica, primeiramente 
foi necessário que se realizasse a filtração da salmoura para retirar pedaços de azeitona presentes, 
e a partir da amostra foi retirado uma amostra de 3,0 mL, amostra essa que foi transferida para um 
balão volumétrico e diluída para 100 mL. 
 
RESULTADOS E DISCUSSÕES: 
 
 
I) Preparar 500 mL de uma solução de AgNO3 com concentração ± de 0,100 mol/L: 
 
Para preparar essa solução, foram pesados 8,4935g de AgNO3 
Desta forma: 
m= 0,100 mol/L x 169,87 g/mol x 0,5 L = 8,4935 gramas. 
 
 
II) Preparar 500 mL de uma solução padrão de KSCN 0,100 mol.L-1 . 
 
Para preparar essa solução, foram pesados 9,916 gramas de KSCN. 
Desta forma: 
 
 
 m= 0,100 mol/L x 97,18 g/mol x 1L = 9,718 gramas. 
 
100 g do produto____________98, 0 g KSCN 
X ____________9,718 g 
X = 9,916 g 
 
 
III) Padronizar a solução da Solução de AgNO3 
 
Titulação Volume gasto 
V1 10,0 mL 
V2 9,8 mL 
Média dos Volumes: 9,9 mL 
 
 
Calculando a molaridade da solução de AgNO3 
M1 V1 = M2 V2 
M2 = (0,100 mol.L
-1 x 10,0 mL)/9,85 
M2 = 0,101 mol/L 
 
 
IV) Dosagem de NaCl no soro fisiológico. 
 
Tendo em mãos os valores da concentração da solução de AgNO3, foi realizada a dosagem de 
cloreto de sódio do soro fisiológico, e a dosagem da salmoura de azeitona. 
 
Titulação Volume gasto 
V1 3,9 mL 
V2 3,9 mL 
 Média dos Volumes: 3,9 
 
Como o ponto de equivalência alcançado demonstra o ponto em que todo o AgCl que estava em 
excesso reagiu com todo SCN-, foi necessário calcular o numero de mols que estava em excesso no 
meio, da seguinte maneira: 
 
mmol AgNO3 = [AgNO3] x V 
mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 7mL (volume total de AgNO3)=0,707 mmol de AgNO3 
mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 3,9 mL (Média dos volumes da titulação)= 0,3939 mmol de AgNO3 
 
As reações acontecem na proporção 1:1, portanto: 
mmol em excesso = 0,707 mmol de AgNO3 – 0,3939 mmol = 0,3131 mmols 
 
0,3131 mmols é o número de mmols íons Ag+, que é igual ao número de mmols de íons Cl- 
provenientes do NaCl presente no soro. 
Os cálculos foram realizados da seguinte maneira: 
 
 
1000mmol de NaCl ---------------58,443g (MM do NaCl) 
0,3131mmol --------------- X1 
X1 = 0,0183 g de NaCl 
 
0,0183g --------------- 20,0 mL (alíquota) 
X2 --------------- 100,0 mL (balão) 
X2 = 0,0915 g de NaCl 
 
0,0915 g de NaCl --------------- 10,0 mL (alíquota retirada da amostra) 
X3 ____________100,0 mL (Frasco de soro) 
X3= 0,915 gramas de NaCl em 100 mL de soro fisiológico. 
 
 
Portanto, a porcentagem de NaCl no soro fisiológico que foi obtida é igual a 0,915% (m/v) 
 
Porcentagem Experimental = 0,915%(m/v) 
Porcentagem Informada pelo fabricante no rótulo = 0,9%(m/v) 
 
Erro % = (
𝑃𝑟ó𝑡𝑢𝑙𝑜− 𝑃𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙
𝑃𝑟ó𝑡𝑢𝑙𝑜
) 𝑥 100% = 1,6% 
 
 
V) Dosagem de salmoura em azeitona. 
 
 Titulação Volume gasto 
 V1 1,1 mL 
 V2 1,0 mL 
 Volume médio: 1,05 mL 
 
O método usado para a dosagem da salmoura é o mesmo que foi utilizado na dosagem do NaCl, 
portanto os cálculos também são análogos, o numero de mols de cloreto (Cl-) advindos do NaCl 
presente na salmoura foi obtido da seguinte maneira: 
 
 
mmol AgNO3 = [AgNO3] x V 
mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 7mL (volume total de AgNO3)=0,707 mmol de AgNO3 
mmol AgNO3 = 0,101 mol/L x 1,05 mL (volume gasto na titulação)= 0,106mmol de AgNO3 
mmol de Cl- adivindos da salmoura: (0,707-0,106)mmol= 0,601 mmol de AgNO3 
 
 
1000 mmol --------------- 58,443 g NaCl 
0,606 mmol --------------- X1 
X1 = 0,0351g de NaCl 
 
0,0351g --------------- 20,0 mL(alíquota) 
X2 --------------- 100,0 mL (balão) 
X2 = 0,175 g de NaCl 
 
0,175g de NaCl--------------- 3,0 mL (Solução de salmoura) 
X3--------------- 100,0 mL (salmoura) 
X3 = 5,85 gramas de NaCl. 
 
Desta forma, a quantidade de NaCl na salmoura determinada nessa volumetria foi de 5,85% (m/v) 
 
 
CONCLUSÃO: 
Para o soro fisiológico, o desviou percentual apresentado (1,6%) com relação ao valor 
informado pelo fabricante, está dentro do desvio permitido pela ANVISA que vai de 98,5 á 110%, o 
que indica que o método de indireto de Volhard se mostrou eficiente, e executado de forma 
correta. 
Na determinação se obteve um valor de NaCl, entretanto não foi possível que comparássemos os 
valores, pois o fabricante da azeitona da marca La Violetera, não informa o real valor de NaCl 
presente.