Cap16 - Nanoestrutura e microestrutura do concreto endurecido

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NANOESTRUTURA E MICROESTRUTURA DO
CAPÍTULO 16
NANOESTRUTURA E MICROESTRUTURA DO 
CONCRETO ENDURECIDO 
Vladimir PaulonVladimir Paulon
Unicamp
Ana Paula Kirchheim
Universidade Federal do Rio Grande do Sul
•Livro Concreto: Ciência e Tecnologia
•Editor: Geraldo C. Isaia
I t d ã tIntrodução ao concreto
E í t t d t d d•Em síntese, o concreto pode ser estudado como um
material constituído de partículas de agregado, englobadas
por uma matriz porosa de pasta de cimento com uma zonapor uma matriz porosa de pasta de cimento, com uma zona
de transição entre as duas fases, constituída de
características próprias. A conexão dessas três fases tem
importância significativa nas propriedades do concreto.
•No ponto de vista das três propriedades essenciais do
concreto – resistência mecânica, porosidade e durabilidade –
a ligação entre a pasta de cimento e o agregado resulta de
um entrelaçamento mecânico dos produtos de hidratação doum entrelaçamento mecânico dos produtos de hidratação do
cimento com o agregado e da reação química entre este e a
pasta de cimento.
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•Editor: Geraldo C. Isaia
p
O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
•O cimento Portland é obtido por meio da moagem do clínquerO cimento Portland é obtido por meio da moagem do clínquer
manufaturado e da adição de sulfatos de cálcio (5-10%), na
forma de dihidrato (gipsita) ou anidrita, em cada cimento
específico, para moderar e retardar o início da pega. O pó de
cimento é composto por grãos de vários tamanhos e formas,
geralmente variando de 1 µm a 50 µm (MEHTA & MONTEIROgeralmente variando de 1 µm a 50 µm (MEHTA & MONTEIRO,
2008).
•As propriedades do clínquer são fortemente afetadas pelaAs propriedades do clínquer são fortemente afetadas pela
quantidade e composição de suas fases. Devido às fases
potencialmente mais reativas, a composição do clínquer
controla a cinética da hidratação do cimento.
•A pasta de cimento hidratada pode conter os sólidos que
formarão a micro e nanoestrutura do concreto
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formarão a micro e nanoestrutura do concreto.
O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
•Silicato de cálcio hidratado (C-S-H)
•Esta fase compõe de 50% a 60% o volume de sólidos em uma
pasta de cimento completamente hidratada e é, portanto, a
fase mais importante e determinante das suas propriedades.
Em nível atômico o C-S-H é formado por camadas com
d i d SiO í i b tit i õ d Si Alcadeias de SiO4, com possíveis substituições do Si por Al.
•
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O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
E t t f d d E t t l id lEstrutura na forma de camadas Estrutura coloidal
Figura 1 – Nível meso do C-S-H, regiões nanocristalinas com escala característica de 
aproximadamente 5 nm. Modelos do C-S-H: (a) Powers; (b) Feldman-Sereda; (c) Munich e (d) 
Jennings.
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O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
Figura 2 – Morfologia do C-S-H (a) as setas brancas indicam uma borda de produtos 
internos (parte superior esquerda) e externos do C-S-H; (b) aumento da região com 
d t i t d C S H ( ) t d iã d t t fib d Cprodutos internos de C-S-H; (c) aumento da região com produtos externos fibrosos de C-
S-H (RICHARDSON, 2004).
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•Hidróxido de cálcio (CH)Hidróxido de cálcio (CH)
•Também chamados de portlandita, os cristais de CH
constituem 20% a 25% do volume de sólidos na pasta deconstituem 20% a 25% do volume de sólidos na pasta de
cimento hidratada. Geralmente encontrado na forma de
grandes cristais prismáticos hexagonais, podem variar de
indefinível a pilhas de grandes placas. A formação desses
cristais é afetada pela disponibilidade de espaço, pela
temperatura de hidratação e pelas impurezas no sistematemperatura de hidratação e pelas impurezas no sistema.
Esses cristais contribuem pouco na resistência do concreto,
principalmente por sua área superficial serprincipalmente por sua área superficial ser
consideravelmente baixa.
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O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
Figura 3 – Cristais hexagonais de hidróxido de cálcio.
Barra de escala= 5 μm.
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•Sulfoaluminatos de cálcio•Sulfoaluminatos de cálcio
• Os sulfoaluminatos de cálcio ocupam de 15% a 20%
do volume de sólido da pasta de cimento hidratada edo volume de sólido da pasta de cimento hidratada e
possuem apenas um papel secundário nas relações
microestrutura-propriedades. Durante os estágios iniciais dap p g
hidratação, a relação sulfato/alumina geralmente favorece a
formação do trissulfato hidratado (AFt ou etringita), podendo
t l t t f i id deventualmente transformar-se, em maiores idades, em
monossulfoaluminato hidratado (AFm), deixando o concreto
vulnerável ao ataque por sulfatos (MEHTA & MONTEIROvulnerável ao ataque por sulfatos (MEHTA & MONTEIRO,
2008).
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O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
a: Com base em BAUR et al. (2004). b: 15 horas de hidratação. Barra de 
escalas=1µm (MERLINI, 2008).
Figura 4 Desenho esquemático (a) e cristais de etringita (b)Figura 4 – Desenho esquemático (a) e cristais de etringita (b).
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O t t i l ó it fO concreto como material compósito, fases
a: Com base em BAUR et al. (2004). b: placas hexagonais de 
monossulfoaluminato, com agulhas de 
etringita remanescente (MATSCHEI et al., 
2007).
Figura 5 – Desenho esquemático (a) e cristais de monossulfoaluminato (b).
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•A pasta de cimento hidratado é uma reunião relativamente•A pasta de cimento hidratado é uma reunião relativamente
heterogênea de partículas, filmes, microcristais e elementos
sólidos, ligados entre si por uma massa porosa contendo, em, g p p ,
seu estado nativo, espaços com soluções e alguns vazios
(poros).
•O sistema de distribuição de poros do concreto é fortemente
influenciado por fatores como dosagem do concreto
(principalmente relação água/cimento) cura quantidade e tipo(principalmente relação água/cimento), cura, quantidade e tipo
de adições (pozolanas e escórias ativas) e aditivos químicos.
•Uma determinada pasta de cimento ou concreto, emp ,
hidratação sob condições específicas, gera não uma simples
microestrutura, mas um conjunto sucessivo de microestruturas
dif á i d d l i
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com diferentes estágios de desenvolvimento.
Interface pasta-agregado: estrutura, 
i ã t í ticomposição, características
•No concreto, a pasta de cimento está presente
circundando e separando grãos de areia e agregados
graúdos Em concretos convencionais o espaço médiograúdos. Em concretos convencionais, o espaço médio
entre grãos adjacentes de areia é somente da ordem de
100 µm, ou seja, próxima da magnitude geralmente100 µm, ou seja, próxima da magnitude geralmente
encontrada na soma das duas auréolas de transição que
circundam cada grão de agregado.
•As características da microestrutura da pasta na zona de
transição dependem de vários fatores, incluindo o tipo de
agregado a água de amassamento o efeito de aditivos eagregado, a água de amassamento, o efeito de aditivos e
de adições, a natureza e a quantidade de componentes
menores do material cimentício, etc.
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,
Interface pasta-agregado: estrutura, 
i ã t í ticomposição, características
•As propriedadesda zona de transição refletemp p ç
especificamente o regime físico-químico sob o qual se
desenvolveram.
A i t ã f i l d tl dit t d•A orientação preferencial da portlandita tende a crescer com a
relação água/cimento até um valor de 0,33, porém diminui com
relações água/cimento maiores por exemplo de 0 50 Tambémrelações água/cimento maiores, por exemplo de 0,50. Também
foi constatado que, a uma temperatura de 60°C, há uma
aderência de grãos não hidratados de cimento e estruturas deg
C-S-H em forma de agulhas finas, à superfície do agregado.
•Entre os fatores que dificultam a orientação dos cristais de
tl dit tã id d d fí i d dportlandita estão rugosidade da superfície do agregado,
formação dos aluminatos hidratados e etringita, baixas
relações água/cimento e tempos de pega muito curtos
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relações água/cimento e tempos de pega muito curtos.
Interface pasta-agregado: estrutura, 
i ã t í ticomposição, características
Figura 6 – Representação esquemática da zona de transição entre o vidro 
e a pasta de cimento (adaptado de BARNES et al., 1978).
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M i d f ã d d t i ãMecanismo de formação da zona de transição
Figura 7 – Representação esquemática da concentração de íons liberados pelo cimento e pelo agregado, 
para um determinado intervalo de tempo: a) caso em que o agregado não é solúvel; 
b) caso em que o agregado se dissolve parcialmente (adaptado de MASO 1980)
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b) caso em que o agregado se dissolve parcialmente (adaptado de MASO, 1980).
R õ í i i t fReações químicas na interface
Figura 8 – Evolução do carboaluminato hidratado na pasta de cimento, 
iniciando se na interface com agregado calcário a/c = 0 29 (adaptado deiniciando-se na interface com agregado calcário. a/c = 0,29 (adaptado de 
GRANDET & OLLIVIER, 1980).
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O t t i l ó itO concreto como material compósito
Figura 9 – Mudança na resistência de ligação de vidro, opala e quartzo 
após oito meses de idade (condições de cura: 95% – 100% de umidadeapós oito meses de idade (condições de cura: 95% 100% de umidade 
relativa e 23oC) (adaptado de PERRY, 1983 ).
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
•No estudo dos materiais cimentícios e dos demais
materiais cristalinos ou amorfos, três tipos de
microscopia são utilizadas em grande extensão:
microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de
varredura (MEV) e microscopia eletrônica devarredura (MEV) e microscopia eletrônica de
transmissão (MET). Deve-se enfatizar que essas
técnicas são complementares e cada uma delas temtécnicas são complementares e cada uma delas tem
seu campo específico de aplicação.
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
•Contudo, enquanto imagens apenas apresentam uma
distribuição espacial, a microanálise e a difração de
raios X disponibilizam informações mais detalhadas,
como, por exemplo, propriedades químicas e
mineralógicas das amostras Para quantificação dasmineralógicas das amostras. Para quantificação das
fases minerais formadas, são necessárias análises de
fase quantificáveis, como DRX associado ao método defase quantificáveis, como DRX associado ao método de
Rietveld, por exemplo
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
•A Ressonância Nuclear Magnética (RNM) também é umag ( )
técnica analítica usada para determinar o conteúdo e a
pureza da amostra, assim como sua estrutura molecular.
P t h id d t áliPara compostos conhecidos, pode-se ter uma análise
quantitativa.
Já a análise térmica por medir as mudanças de•Já a análise térmica, por medir as mudanças de
propriedades químicas e físicas de uma substância em
função da temperatura quando essa substância forfunção da temperatura quando essa substância for
submetida em um programa de temperatura controlada,
também é uma técnica interessante.
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
•Quanto às determinações da porosidade dos materiais, a
técnica de porosimetria ao mercúrio é considerada importante.
Esse ensaio determina a distribuição do tamanho dos poros,
do volume total de poros e da área específica do material bemdo volume total de poros e da área específica do material, bem
como estima, por meio de correlações, a curva de retenção de
umidade.umidade.
•A tecnologia da radiação Síncrotron utiliza em seu escopo
basicamente radiações com comprimento de onda em níveis
nanométricos. Radiações Síncrotron é o nome dado a
radiações que ocorrem quando partículas carregadas são
aceleradas em um caminho curvo ou em órbitaaceleradas em um caminho curvo ou em órbita.
Classicamente, qualquer partícula carregada que se move em
curva ou é acelerada em uma linha reta emitirá radiação
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cu a ou é ace e ada e u a a eta e t á ad ação
eletromagnética (CRAIEVICH, 2007).
Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
Figura 10 – Escala nanométrica de energia (adaptado de BESSY, 2006).
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
Figura 11 – Escalas de visualização de elementos e fases do concreto (MEHTA & 
MONTEIRO, 2008).
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
Figura 12 – Espectro eletromagnético (adaptado de ATTWOOD, 1999).
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
•As diversas fontes de luz síncrotron existentes no mundo
variam basicamente quanto a seus espectros de emissão evariam basicamente quanto a seus espectros de emissão e
outras características óticas. Esses locais se configuram por
proverem importantes ferramentas para pesquisas nas
áreas biológicas, físicas e ciências da engenharia. No
mundo todo, cerca de setenta complexos Síncrotron estão
b á i tá i d ã t ãsob vários estágios de operação, construção ou
planejamento, representando um investimento cumulativo
de muitos bilhões de dólares e servindo para o crescimentode muitos bilhões de dólares e servindo para o crescimento
da comunidade científica em mais de 10.000 cientistas.
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
Figura 13 – Distribuição dos principais complexos de energia Síncrotron no mundo 
(DIAMOND 2011)
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(DIAMOND, 2011).
Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
•O Advanced Light Source (ALS) é um complexo de•O Advanced Light Source (ALS) é um complexo de
estudos, localizado no Laurence Berkeley National
Laboratory (LBL), em Berkeley, Califórnia. Nesse centro,y ( ), y, ,
utiliza-se a tecnologia de terceira geração de radiações
Síncrotron, que consiste na aceleração de feixes de
elétrons na parte interna do prédio, onde são espalhados
os raios X para várias linhas receptoras, chamadas linhas
de luz as quais designam estações de trabalho Cadade luz, as quais designam estações de trabalho. Cada
estação é equipada por um sistema ótico receptor
diferenciado, o qual permite a formação de raios X, q p ç
diferentes, fornecendo características únicas para cada
estação de trabalho.•Livro Concreto: Ciência e Tecnologia
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
Figura 14 – Desenho esquemático das linhas de luz do ALS (Disponível 
em: www.cxro.lbl.gov, 2011).
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Métodos experimentais para estudo
d t t dda estrutura dos poros
Figura 15 – Vista interna do ALS – anel de armazenamento (Disponível em: 
www cxro lbl gov 2011)
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www.cxro.lbl.gov, 2011).
Mi ó i d t i ã i X lMicroscópio de transmissão por raios X moles
D t di t õ d t b lh d ALS tá Mi ó i•Dentre as diversas estações de trabalho do ALS está o Microscópio
de Transmissão por Raios X Moles. Os raios X nessa estação têm
comprimento de onda de 1 a 50 ηm, não agredindo substânciasp η , g
orgânicas e facilitando a identificação dos elementos químicos. O
XM-1 difere de um microscópio de transmissão comum por utilizar
como lentes objetiva e condensadora duas zonas de fresnel Após acomo lentes objetiva e condensadora duas zonas de fresnel. Após a
radiação passar através da amostra, uma lente objetiva cria,
condensa e aumenta a imagem digital em um detector CCD, o qual a
transfere para o computador. O esquema ótico, incluindo lentes
objetivas, pinhole e câmera CCD, está em vácuo, no entanto as
amostras permanecem sob pressão atmosférica O instrumentoamostras permanecem sob pressão atmosférica. O instrumento
alcança uma resolução de 40 ηm (FISCHER et al., 2006) e permite
imagens em amostras com 10 µm de espessura em água.
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Mi ó i d t i ã i X lMicroscópio de transmissão por raios X moles
C l d ti d lt d t d d it d•Como exemplo do tipo de resultado encontrado, pode ser citado o 
trabalho de Kirchheim (2008), que utilizou a técnica para identificar 
as diferenças na hidratação do aluminato tricálcico cúbico e ç ç
ortorrômbico (Na-C3A) e pôde observar em tempo real a dissolução 
das partículas de C3A em presença de sulfatos e subsequente
formação de etringita como mostra a Figura a seguirformação de etringita, como mostra a Figura a seguir.
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Mi ó i d t i ã i X lMicroscópio de transmissão por raios X moles
(a) 17 min (b) 1 h 42 min (c) 2 h 41 min (d) 3 h 8 min
Figura 16 – Imagens in situ da hidratação de partículas de C3A cúbico em solução saturada de hidróxido de 
cálcio e gipsita. Relação líquido/sólido= 50 ml/g. Tempo de hidratação indicado. As barras de escala 
correspondem a 1 µm (KIRCHHEIM, 2008).
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Microtomografia de raios X (Hard X-Ray 
Mi T h XMT)Micro-Tomography XMT)
A t fi t d i d é d bt•A tomografia computadorizada é o processo de se obter
uma imagem bidimensional de uma seção transversal de
um corpo (ou tridimensional se várias seções são obtidas)um corpo (ou tridimensional, se várias seções são obtidas),
pelo processamento de uma série de projeções
unidimensionais, resultantes da interação da radiação com
o corpo. Na tomografia computadorizada convencional, as
imagens reconstruídas a partir de algoritmos possibilitam a
i li ã d di t ib i ã d fi i t d t ãvisualização da distribuição dos coeficientes de atenuação
dentro de uma seção transversal do corpo analisado.
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Microtomografia de raios X (Hard X-Ray 
Mi T h XMT)Micro-Tomography XMT)
(a) Primeiro 
congelamento. 
(b) Primeiro 
descongelamento.
(c) Segundo 
congelamento.
(d) reconstrução 
tridimensionaldescongelamento. congelamento. tridimensional 
Figura 17 – Tomografia de uma seção com um grande vazio de ar na pasta de cimento. Cristais de gelo 
na forma dendritica (a) inexistentes durante o descongelamento e (b) reaparecendo com morfologia 
lt d d t d l t B d l 50alterada durante o segundo congelamento. Barra de escala 50 µm. 
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O t t i l ó itO concreto como material compósito
•A tomografia também é útil para a realização de
experimentos com escala de tempo. Outra pesquisa
realizada nesse mesmo equipamento foi para verificar arealizada nesse mesmo equipamento foi para verificar a
reatividade de agregados, a partir de uma versão
modificada da ASTM C-1260-07. Nesse experimento,modificada da ASTM C 1260 07. Nesse experimento,
três barras de argamassa foram confeccionados
seguindo as especificações da referida norma,
utilizando-se agregados inertes conhecidos, enquanto
50% dos agregados, em peso, foram substituídos
parcialmente por areia de quartzo A figura a seguirparcialmente por areia de quartzo. A figura a seguir
mostra a fissuração de seções internas da amostra
após 7 e 14 dias.
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p
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Figura 18 – Seções internas da amostra analisada com 7 e 14 dias.
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O t t i l ó itO concreto como material compósito
•Da mesma forma que no ALS e em diversos outros centros 
de luz sincrotron do mundo, o LNLS tem equipamentos que 
possibilitam a análise de materiais em escala micro, 
submicro nanométrica e atômicasubmicro, nanométrica e atômica.
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Figura 19 – Desenho esquemático do anel e das estações de trabalho.
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Figura 20 – Vista do anel de armazenamento do LNLS (Disponível em: 
www lnls com)www.lnls.com).
.
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Dif ã d i X li i t iDifração de raios X em policristais 
•A difração de raios X em policristais vem sendo utilizada emç p
estudos de física do estado sólido, química e biologia. Podem
ser feitas medidas de difração de pó em alta resolução/média
i t id d lt i t id d / édi l ã O j tintensidade ou alta intensidade/média resolução. O projeto
dessa estação otimiza a aquisição de resultados em alta
resolução com um comprimento de onda entre 10 ηm e 17resolução com um comprimento de onda entre 10 ηm e 17
ηm (FERREIRA et al., 2006).
•Outra linha que também se mostrou eficiente no mesmo tipoOutra linha que também se mostrou eficiente no mesmo tipo
de análises foi a Difração de Raios X de Alta Resolução
(XRD2), que se baseia em uma configuração próxima, mas o
porta amostras e as possibilidades de análise são maiores,
tendo sempre como resposta perfis difratométricos em tempo
real da amostra a qual pode ser analisada in situ
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real da amostra, a qual pode ser analisada in situ.
Dif ã d i X li i t iDifração de raios X em policristais 
(a) Cabine externa. (b) Detalhes do difratômetro. 
Figura 21 – Imagens da linha XPD.
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