01 - INSTRUMENTOS DE MEDIDA

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DO OESTE DO PARANÁ
CAMPUS DE TOLEDO
CENTRO DE ENGENHARIAS E CIÊNCIAS EXATAS
CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
PRÁTICA 12 – DIFUSIVIDADE EM GASES
GABRIELA JULIANI MOREIRA
LUÍSA ROBERTO MARTINS
MARJHORIE THAIS MENEGUZZO DEON
ROBERTA GONÇALVES BENETTI
TOLEDO– PR, 
JANEIRO – 2016.
GABRIELA JULIANI MOREIRA
LUÍSA ROBERTO MARTINS
MARJHORIE THAIS MENEGUZZO DEON
ROBERTA GONÇALVES BENETTI
PRÁTICA 12 – DIFUSIVIDADE EM GASES
Relatório entregue como requisito parcial de avaliação da disciplina de Laboratório de Engenharia Química I do curso de Engenharia Química da Universidade Estadual do Oeste do Paraná – Campus Toledo.
Prof. Drª. Veronice Slusarski Santana
	
 TOLEDO – PR, 
JANEIRO – 2016.
RESUMO
A transferência de massa está presente em muitas operações indústrias através de seus diversos mecanismos, e está relacionada com o coeficiente de difusão, uma propriedade específica do sistema que depende da temperatura, pressão e composição dos elementos. Neste relatório da atividade prática realizada determinou-se o coeficiente de difusividade de duas substâncias distintas, a acetona e o éter etílico. Os coeficientes foram determinados experimentalmente por meio de um módulo experimental onde as substâncias eram depositadas em seus respectivos tubos e durante uma semana, foram coletados dados de tempo, temperatura, altura do líquido, entre outros. Desta forma, pode-se determinar os valores do coeficiente de difusividadeexperimental, teórico e o da mistura teórico, tanto da acetona quanto do éter etílico, os quais são respectivamente: 0,1175 cm²/s e 0,1115 cm²/s, 0,1016 cm²/s e 0,0926 cm²/s, 0,1016 cm²/s e 0,0906 cm²/s. Tais valores foram posteriormente comparados com os valores encontrados na literatura,0,1100 cm²/s para a acetona e0,0778 cm²/s para o éter etílico. Os valores que apresentaram um desvio padrão menor ao serem comparados foram os determinados para a acetona, que correspondem a 15,65% do valor experimental em relação ao teórico e 6,82% entre o valor experimental e o encontrado na literatura.
1. RESULTADOS E DISCUSSÃO
Pressão
Tendo como base os dados experimentais para o ajuste da pressão no manômetro e da diferença de altura na coluna de mercúrio, a Tabela 1 foi montada, apresentando os dados bem como as respectivas incertezas.
Tabela 1. Dados experimentais de pressão no manômetro e altura da coluna de mercúrio.
	Pressão manométrica
(kgf/cm²)
(± 0,05)
	0,1
	0,2
	0,3
	0,4
	0,5
	∆H mercúrio
(cm)
(± 0,05)
	11,7
	19,3
	25,2
	33,9
	40,3
Segundo Smith, Van Ness e Abbott (1916), a pressão correspondente a uma altura de fluido é determinada pela densidade do fluido (que é a função da sua identidade e da sua temperatura) e da aceleração da gravidade local, como mostra a equação (1):
 
Adotando a densidade do mercúrio como 13550 kg/m³ (PERRY, 1997), e a aceleração da gravidade =9,81 m/s², bem como algumas transformações de unidades, pode-se calcular as pressões referentes às alturas manométricas medidas. Para todas as medições foram feitos os mesmos cálculos, os quais são exemplificados pelo seguinte cálculo.
Para o ∆H = 11,7 cm:
Como se equivale a 1 , o qual se equivale 0,101972 , foi possível calcular a pressão em como mostra o procedimento abaixo.
Desta forma a pressão referente à altura manométrica medida é igual a . Os resultados obtidos para as demais temperaturas estão apresentado na Tabela 2.
Tabela 2. Dados experimentais obtidos e calculados pela medição do manômetro e da altura da coluna de mercúrio.
	Pontos
	1
	2
	3
	4
	5
	Pressão manométrica
(± 0,05
kgf/cm²)
	0,1
	0,2
	0,3
	0,4
	0,5
	Pressão calculada pelo ∆H (kg/cm²)
(± 0,05 cm)
	0,1586
	0,2616
	0,3416
	0,4595
	0,5462
A partir dos dados da Tabela 2, foi construída a curva de calibração para o manômetro de Bourbon em relação a medida da diferença de altura da coluna de mercúrio, conforme mostra a Figura 1.
Figura 1 - Curva de calibração do manômetro de Bourbon.
Conforme mostra as informações contidas no gráfico para os coeficientes angulares e lineares obtém-se a equação da reta . Para a curva de calibração do manômetro de Bourbon a equação encontrada foi com o coeficiente . Devido a aproximação do valor de R² de 1, é possível afirmar que o ajuste da curva de calibração é adequado.
A partir dos valores obtidos, nota-se que a medição se deu de uma maneira precisa, pois os resultados apresentaram uma variação constante em relação ao valor esperado, porém não se trata de uma medição exata uma vez que todos os valores se distanciaram do valor esperado.
Para analisar a confiabilidade do aparelho de medição pode-se analisar os valores dos coeficientes angulares e lineares, sendo que o primeiro deve estar próximo de 0 e o segundo próximo de 1. Para os resultados obtidos, observa-se que os valores realmente se aproximam de 0 e 1, demonstrando que o equipamento é confiável. Mediante este conceito, é possível calcular o erro referente aos coeficientes A e B da curva de calibração, sendo estes iguais a 6,16% e 2,69%, respectivamente, resultando em um erro acumulado de 8,85%. 
Os erros encontrados podem ser explicados devido a alguns fatores, como as constantes oscilações da coluna de mercúrio, bem como problemas de funcionamento do equipamento utilizado tais como as tubulações que não transportavam apenas água, mas também bolhas de ar devido ao mau funcionamento da bomba.
Dentro de uma indústria, os instrumentos de medição de pressão tal como o manômetro devem-se encontrar calibrados, pois além do monitoramento da própria pressão, é possível controlar outras variáveis como nível, densidade e vazão. Caso os manômetros estejam mal calibrados, podem ocorrer conseqüências no funcionamento de equipamentos que são supridos por vapor d’água e ar comprimido e, em casos mais extremos, podendo resultar em danos nas tubulações ou em equipamentos. 
Vazão
Os dados experimentais obtidos estão apresentados na Tabela 3. Foram coletados 11 pontos, sendo que em cada um destes pontos, o procedimento foi realizado em duplicata.
Tabela 3. Dados experimentais de massa, tempo para as diferentes vazões aferidas no rotâmetro.
	Vazão rotâm. (L/min)
	1,0
	1,5
	2,0
	2,5
	3,0
	3,5
	4,0
	4,5
	5,0
	5,5
	6,0
	Tempo (s)
	15,31
	15,29
	15,24
	15,23
	15,17
	10,07
	10,09
	10,29
	10,14
	10,03
	10,08
	
	15,22
	15,23
	15,25
	15,25
	15,33
	10,25
	10,27
	10,03
	10,04
	10,02
	10,03
	Massa água (kg)
	0,234
	0,392
	0,513
	0,644
	0,780
	0,600
	0,702
	0,790
	0,870
	0,944
	1,034
	
	0,242
	0,392
	0,516
	0,644
	0,786
	0,616
	0,712
	0,780
	0,854
	0,942
	1,028
	Vazão calculada (kg/s) (.10-2)
	1,528
	2,563
	3,366
	4,228
	5,142
	5,958
	6,957
	7,677
	8,578
	9,412
	10,258
	
	1,590
	2,573
	3,388
	4,222
	5,127
	6,009
	6,933
	7,777
	8,506
	9,401
	10,249
A partir das densidades da água à 26°C e 27°C (SITE 1), foi feita uma interpolação e obtido a densidade para 26,3°C, temperatura da água no dia experimento, a qual é de 996,723 kg/m³, foi possível transformar a vazão mássica em vazão volumetria utilizando a equação (2).
Onde, é a vazão mássica e a densidade da água na temperatura indicada. 
Os dados obtidos através da equação (2) estão apresentados na Tabela 4 juntamente com o desvio padrão calculado, para a duplicata de cada medida. O desvio padrão médio obtido foi de 0,016. 
Tabela 4 – Vazões medidas, calculadas e seu desvio padrão
	Vazão indicada no rotâmetro
(L/min)
	Vazão volumétrica I
(L/min)
	Vazão volumétrica II
(L/min)
	Média das vazões I e II
(L/min)
	1,0
	0,948
	0,987
	0,967±0,027
	1,5
	1,591
	1,597
	1,594±0,004
	2,0
	2,089
	2,103
	2,096±0,010
	2,5
	2,624
	2,620
	2,622±0,003
	3,0
	3,191
	3,182
	3,186±0,0063,5
	3,698
	3,729
	3,713±0,022
	4,0
	4,318
	4,303
	4,310±0,011
	4,5
	4,765
	4,827
	4,796±0,044
	5,0
	5,324
	5,279
	5,301±0,032
	5,5
	5,847
	5,835
	5,841±0,008
	6,0
	6,367
	6,361
	6,364±0,004
A partir dos dados da Tabela 4 foi possível construir a curva de calibração para o equipamento, sendo esta a vazão calculada versus a vazão indicada pelo rotâmetro, conformem mostra a Figura 2.
Figura 2 - Curva de calibração do rotâmetro
A Figura 2, além de mostrar o gráfico de calibração, indica também a equação da reta bem como o valor do coeficiente R². Para a calibração do rotâmetro, a equação obtida foi e R²=0,99963. Estes valores se aproximam dos valores ideais, sendo assim, as medidas indicadas pelo rotâmetro se mostram confiáveis.
No entanto, podem ser observados os desvios nas medidas, os quais podem ser explicados pelo fato de que a bóia que indicava a medida do rotâmetro estava em constante oscilação em relação à escala de medida, o que pode gerar erros na observação da pressão desejada. 
Além disso, as medidas de vazão ainda contavam com outro instrumento, a balança, que por possível de falta de calibração, poderia interferir na pesagem da massa da água. Ainda, devido a vazamentos nas válvulas do modo experimental, a vazão não se manteve constante. 
O instrumento de medida de vazão, o rotâmetro, mostrou-se preciso uma vez que os desvios padrões são pequenos e também, exatos, pois as medidas se apresentaram perto do valor ideal, erro percentual baixo, caracterizando como erro sistemático, o qual pode ser explicado por falhas operacionais durante a coleta da água e no acionamento do cronômetro.
As aplicações das medições de vazão vão desde aplicações simples como a medição de vazão de água em estação de tratamento, até medições de gases industriais e combustíveis, passando por medições mais complexas, assim, deve-se estudar o processo antes de escolher o instrumento para realizar medição bem como mantê-lo calibrado.
A calibração periódica dos medidores de vazão resulta na minimização dos erros e a incerteza do medidor se mantém dentro do erro máximo admitido por cada medidor. Isso garante menos tempo de parada do processo, mais qualidade ao processo e à fábrica de um modo geral, menos desperdício de horas de manutenção, de matéria-prima e sub-produtos, menos gastos com substituições de medidores, menos perdas em bateladas de produtos, etc. (SITE 2)
Temperatura 
Partindo da análise das Figuras 3, 5, 6 e 7 adquirem-se os valores dos coeficientes angulares e lineares para a curva de cada termômetro e a do banho em função do tempo. Além disso, sabe-se que quanto mais próximo de 1 o valor da tangente e próximo de zero o coeficiente linear, mais confiável é o termômetro, ou seja, uma curva de Equação y=x é o ideal. 
Figura 3 – Temperatura do banho termostático em função do tempo.
A curva para a temperatura do banho em função do tempo resultou na equação y= 30,59482+0,02713x, isto é, o coeficiente angular é de 0,02713 e o coeficiente linear é de 30,59482. Percebe-se que o ajuste linear é adequado, uma vez que o R2 = 0,99279, ou seja, o banho termostático tem uma taxa constante de aquecimento, sendo essa igual a 0,02713 °C/s. O valor estimado para o coeficiente linear era de 30°C, porém o valor obtido foi de 30,59482. Essa desigualdade pode ser justificada devido as incertezas das medidas de temperatura e tempo. Além disso, o aparelho utilizado apresentava desgaste devido ao longo tempo de uso (Figura 4).
 
Figura 4 – Banho termostático utilizado.
A fim de verificar a precisão dos diferentes termômetros utilizados, construíram-se as curvas de temperatura do banho versus temperatura de cada termômetro, apresentados nas figuras 5, 6 e 7. 
Figura 5 – Termômetro de mercúrio vs temperatura de referência.
Figura 6 – Termômetro analógico vs temperatura de referência.
Figura 7 - Termômetro digital vs temperatura de referência.
Com base na Figura 5, percebe-se que o ajuste linear da temperatura aferida pelo termômetro de mercúrio resultou na equação y = -2,42143 + 1,06143x e R2= 0,99846. Já no caso do termômetro analógico (Figura 6), a equação obtida foi y = 1,1714 + 0,92143x e R2= 0,99319. Por fim, a curva da temperatura marcada pelo termômetro digital (Figura 7) teve a equação y = -0,18929 + 0,995x e R2= 0,99998.
Analisando as equações dispostas anteriormente e seus respectivos coeficientes de R2 maiores que 0,99, percebe-se que os três instrumentos se encaixam no ajuste linear. Além disso, é possível afirmar que a mais próxima de y = x é a equação do termômetro digital (y = -0,18929 + 0,995x). Logo, este termômetro é o mais confiável. Pode-se considerar que este termômetro é preciso e exato, pois seu princípio de funcionamento - que é bem similar ao do banho termostático (banho de referência) - influencia diretamente nas medições realizadas. Devido a sua eficiência, esse tipo de termômetro possui uma vasta utilização nas indústrias em certos processos que não necessitam de medição constante, ou seja, nos casos que é necessário apenas a obtenção da temperatura de forma instantânea.
Quanto ao termômetro de mercúrio, este tem seu funcionamento baseado na expansão térmica do mercúrio liquído. O calor faz com que o líquido de dilate e penetre no capilar, cujo a altura é convenientemente calibrada em escala de temperatura. A graduação dessa altura é realizada a partir de uma relação entre a expansão e o calor transferido para o fluido pelo objetivo medido. Esse termômetro apresentou dados com precisão, pelo fato do mercúrio ser um líquido de propriedades físico-químicas bem definidas. (SITE 3)
Já o termômetro analógico consiste de um dispositivo de indicação, escala e de um elemento sensor. Neste caso, o elemento sensor é composto de dois metais com diferentes coeficientes de expansão térmica. Com o aumento da temperatura, um metal se expandirá mais que o outro, causando uma diferença de comprimento entre os dois metais. Essa diferença é captada por um meio conector e transformada em leitura por meio do dispositivo de indicação (BARROSO, 2008). Esse termômetro é considerado preciso, contudo partindo dos valores obtidos não demonstrou tal característica, sendo o menos preciso entre os termômetros utilizados. 
Nenhuma das equações resultou em x=y, devido a incertezas associadas aos próprios instrumentos de medidas e à medida de temperatura do banho termostático podem ter influenciado nos resultados. Até mesmo erros associados ao operador, uma vez que nas medições os instrumentos não estavam fixos quando submersos no banho, mas nas mãos dos operadores, o que pode ter submetido os aparelhos a posições irregulares dentro do banho.
Instrumentos de medição de temperatura são indispensáveis dentro de uma planta industrial em plena operação e em laboratórios de pesquisa para desenvolvimento de novas tecnologias e produtos. Um dos instrumentos mais usados na indústria são os termopares, que são dispositivos eletrônicos com larga aplicação para medição de temperatura e tem seu funcionamento baseado na junção de dois metais que geram uma tensão elétrica que é função da temperatura. Entre os benefícios do seu uso podemos citar, baixo custo de aquisição, podem medir uma vasta gama de temperaturas e podem ser substituídos sem introduzir erros relevantes. A sua maior limitação é a exatidão, uma vez que erros inferiores a 1ºC são difíceis de obter. 
Os instrumentos térmicos de medição necessitam ser periodicamente calibrados. Essa necessidade é decorrência da deriva natural das características dos componentes mecânicos e elétricos do instrumento, causada por fatores como envelhecimento do equipamento, alterações dimensionais ou corrosão dos sensores, entre outros.
A calibração dos instrumentos de medição é importante para a garantia da qualidade da fabricação de um determinado produto. Ela assegura que os instrumentos usados para controlar o processo de produção estejam dentro de um critério aceitável de erro, que não propicie uma alteraçãona qualidade final do produto. A frequência ideal de calibração de um instrumento de medição pode variar de acordo com o instrumento a ser calibrado e a frequência de utilização do mesmo. 
2. CONCLUSÃO
Com a análise das curvas de calibração observa-se que os resultados foram satisfatórios, uma vez que os erros ficaram dentro da margem permitida. Desta forma, conclui-se que os instrumentos estavam devidamente calibrados. 
Para a temperatura, o instrumento mais confiável foi o termômetro digital, sendo este o mais preciso e exato apresentando um coeficiente angular da curva de calibração mais próximo de 1. Para os instrumentos de medida tanto de vazão como de pressão, os valores dos coeficientes angulares mostraram que o ajuste se dava de maneira adequada, ou seja, que a calibração do equipamento estava apropriada.
Os três tipos de instrumentos de medidas (termômetros, manômetros e rotâmetros) são de extrema importância no processo industrial. Sendo assim, é imprescindível que estes estejam calibrados, uma vez que, a falta de calibração pode influenciar diretamente no processo de produção, podendo trazer problemas a máquinas e equipamentos ou até mesmo aos seus operadores. 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BARROSO, T. Termômetros de dilatação volumétrica, bimetálico e a pressão; termopar, termo resistências rtd e pt100, termistores ntc e ptc; pirômetro óptico, fotoelétrico e radiação. Recife, 2011.
SMITH, J. M., VAN NESS, H.C., ABBOTT, M.M., Introdução à Termodinâmica da Engenharia Química. 7ª edição, Editora LTC, 2013.
Densidade da água em diversas temperaturas. Disponível em: <http://www.newtoncbraga.com.br/index.php/almanaque/421-densidadeda-agua-em-diversas-temperaturas.html> Acesso em: 07/04/2015. [1]
Calibração de medidores de vazão. Disponível em: <http://www.mecatronicaatual.com.br/educacao/1392-calibrao-de-medidores-de-vazo>. Acesso em 06/04/2015. [2]
Como funciona o termômetro de mercúrio. Disponível em: <http://franquimica.blogspot.com.br/2009/07/como-funciona-o-termometro-de-mercurio.html>. Acesso em 08/04/2015. [3]