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Aula 2 - Umidade e cinzas

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Unidade de Ensino Superior Sul do Maranhão
Curso: Nutrição
Profª Msc. Lara Lima Seccadio
laraseccadio@gmail.com
Análise Bromatológica dos Alimentos
Imperatriz – MA , 2014/1.
Umidade
Conceitos bioquímicos?
Relembrando...
Água livre: ocupa os espaços intergranulares e entre os poros do material. Essa água mantém propriedades físicas e serve como agente dispersante para substâncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos  aw
Água absorvida: presente na superfície das macromoléculas como amido, pectina, celulose e proteína por forças de Van der Waals e pontes de hidrogênio.
Água de hidratação ou ligada: ligada químicamente com outras substâncias do alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de determinação de umidade.
A água pode estar no alimento em três formas diferentes:
Introdução
Umidade (teor de água)
É uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimetos.
ESTABILIDADE, QUALIDADE E COMPOSIÇÃO
A umidade pode afetar:
Estocagem
Embalagem
Processamento
Alimento
Umidade
Frutas
65-95%
Ovos
74%
Carnes e peixes
50-70%
Vegetais
66%
Pães e produtos depadaria
35-45%
Cereais
Abaixo de 10%
Macarrão
9%
Açucar
1% ou menos
Alimento
Umidade
Produtoslácteos
87-91%
Leiteem pó
4%
Queijos
40-75%
Manteiga
15%
Cremede leite
60-70%
Sorvetes
65%
Margarinae maionese
15%
Molhose saladas
40%
Determinação de umidade
Não existe um método que seja ao mesmo tempo exato, preciso e prático;
Dificuldades na determinação: separação incompleta da água do produto (granulometria ou conteúdo de açucar – reação de caramelização);
 Decomposição do produto com formação de água além da original;
Perdas de substâncias voláteis, que serão computadas como peso em água;
A água que será efetivamente medida
Vai depender
Método analítico empregado
Somente a água livre é medida com com certeza em todos os métodos
Resultado da análise: depende do método, e das condições empregadas
Metodologia
Métodos por secagem
Secagem em estufas
Secagem por radiação infravermelha
Secagem em fornos microondas
Secagem em dessecadores
Métodos por destilação
Métodos Químicos
Métodos Físicos
Métodos por secagem
Secagem em estufas
Métodos mais utilizados em alimentos
Princípio:
Remoção da água por aquecimento
O ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento, atinge o interior do alimento por condução
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Condutividade térmica dos alimentos é baixa (desfragmentação)
Método lento
6 a 18h entre 100°C e 105°C, ou até peso constante
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Evaporação por um determinado tempo  remoção incompleta da água
Limitações
Forças de hidratação (superfícies próximas)
Baixa difusividade
Formação de crosta na superfície 
Evaporação até peso constante  Superestimação da umidade
Perda de substâncias voláteis (não se aplica para condimentos)
Reações de decomposição (levulose – 70 °C libera água)
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Reações com açucares 
Reação de Maillard  formação de compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos e produtos intermediários.
Caramelização
Levulose  se decompõe a cerca de 70 °C, liberando água.
Limitações
Amostras açucaradas  formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior. Deve-se adicionar areia à amostra, para aumentar a superfície de evaporação.
Exatidão do método:
Influenciada por vários fatores 
Temperatura de secagem;
Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;
Vácuo na estufa;
Tamanho das partículas e espessura das amostras;
Construção da estufa;
Número e posição das amostras da estufa;
Formação de crosta seca na superfície da amostra;
Material e tipo de cadinho;
Pesagem da amostra quente
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Temperatura da estufa
Estufa convencional: 105 °C
Estufa a vácuo: ~ 70 °C (preserva a amostra e evita a formação de crosta na superfície)
Preparo das amostras
Moídas  menor espessura possível
Pesagem das amostras
Somente após esfriar completamente  dessecador
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Estufas
Simples
A vácuo
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Simples com ventilador
Velocidade de evaporação
Maior em cadinhos de alumínio, do que de vidro e porcelana
Maior em cadinhos rasos do que fundos
Maior com estufas com ventilação
Cadinhos
Porcelana
Alumínio
Vidro
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Procedimento
Pesar uma quantidade definida de amostra em cadinho previamente seco e tarado;
O transporte do cadinho deve ser sempre feito com pinça ou papel, para não passar umidade das mãos;
Colocar o cadinho na estufa à temperatura conveniente e deixar até que toda a água seja evaporada (até peso constante)
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Levar em consideração na última casa decimal 
da balança (0,001 g)
Procedimento
Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar num dessecador para esfriar;
Pesar, depois de frio, o conjunto (cadinho + amostra seca);
Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra seca
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Preparo da amostra
Amostras líquidas  evaporadas em banho-maria até consistência pastosa, para então serem colocadas na estufa.
Amostras açucaradas  formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior. Deve-se adicionar areia à amostra, para aumentar a superfície de evaporação.
Peso da amostra  2 a 5 g (formar uma camada fina no cadinho).
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
Cálculo
Peso da amostra evaporada =
	peso da amostra úmida – peso da amostra seca
Sólidos totais = 
	Peso total da amostra – peso da água
Métodos por secagem
1. Secagem em estufa
OBS: Resíduo seco: determinação de gordura e fibra bruta.
Cinzas
RESÍDUO MINERAL FIXO (RMF)
	RMF  Fração inorgânica de um alimento
Cinzas
Minerais  corpo humano  fração ~ 1% da massa corporal
MICRONUTRIENTES
Elementos traços  que fazem parte dos micronutrientes são aqueles que correspondem a concentrações < 0,01% da massa corpórea.
Fração < Macronutrientes
É o resíduo orgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em: CO2, H2O e NO2
Cinzas
Constituída de:
Grandes quantidades  K, Na, Ca e Mg
Pequenas quantidades  Al, Fe, Cu, Mn e Zn
Traços: ar , I, F e outros elementos
A cinza obtida não tem necessariamente a mesma composição que a matéria mineral presente originalmente no alimento  volatilização ou interação entre constituintes da amostra;
Os elementos minerais  cinza sob forma de óxidos, sulfatos, fostatos, silicatos e cloretos.
Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização, como: 
Cinzas
Composto
T de volatização
Carbonato de potássio
900°C
Carbonato de sódio
900°C
Hg
100°C – 550°C
Cd
>450°C
Zn e Pb
300°C – 1000°C
A composição da cinza vai depender da natureza do alimento e do método de determinação utilizado
Ca (alta concentração)  produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e certos vegetais; (baixa concentração)  todos os alimentos, exceto açúcar, amido e óleo.
P (alta concentração) produtos lácteos, grãos , nozes, carnes, peixes, aves, ovos e legumes.
Fe (alta concentração)  grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais assados e cozidos,nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e legumes; (baixa concentração)  produtos lácteos, frutas e vegetais.
Na  sal é a principal fonte, e está em quantidade média em produtos lácteos, frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais.
Mg  Nozes, cereais e legumes.
Mn  cereais , vegetais e algumas frutas e carnes
Cinzas
A composição
da cinza vai depender da natureza do alimento e do método de determinação utilizado
Cu  frutos do mar, cereais, nozes e vegetais;
S  alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais;
Co  vegetais e frutas
Zn  frutos do mar e em pequenas quantidades em outros alimentos.
Cinzas
Em termos de concentração (%), a variação de minerais nos alimentos ocorre da seguinte forma:
Cereais: 0,3% - 3,3%				
Produtos lácteos: 0,7% - 6,0%
Peixes e produtos marinhos: 1,2% - 3,9%
Frutas frescas: 0,3% - 2,1%
Vegetais frescos: 0,4 – 2,1%
Carnes e produtos cárneos: 0,5 – 6,7%
Aves: 1,0% - 1,2%
Nozes: 1,7% - 3,6%
Óleos e gorduras: 0,0% (óleos e gorduras vegetais) – 2,5% (manteiga e margarina)
Cinzas
Em termos de concentração (%), a variação de minerais nos alimentos ocorre da seguinte forma:
Leguminosas: 2,2% - 4,0%		
Açúcares e xaropes: 0,0 – 1,2%	
Cinzas
Determinação dos constituintes minerais em alimentos pode ser dividida de duas formas:
Determinação de cinzas;
Determinação dos componentes individuais
Cinzas
Cinza total
Utilizada como indicativo de várias propriedades:
Índice de refinação para açúcares e farinhas
Açucares: cinza alta  dificulta a cristalização e descolorização
Em farinha: Influirá na extração
Indicativos de propriedades funcionais, estimar o conteúdo em alimentos
Parâmetro útil para a verificação do valor nutricional de alguns alimentos e rações.
 
Componentes individuais das cinzas
No sistema biológico, os minerais podem ser dividivos naqueles:
Que são indispensáveis para o metabolismo
Que não tem nenhuma função conhecida ou até podem ser prejudiciais a saúde.
No solo  pulverização das plantas com agrotóxicos;
Como resíduos de processos industriais;
Resíduos metálicos  podem ser tóxicos. Ex: Pb (chumbo) e Hg (mercúrio);
Oxidação do ácido ascórbico (Vit. C) e a estabilidade de sucos de fruta  afetadas por Cu;
Minerais podem aumentar, e outros impedir, a fermentação de produtos fermentados.
 
Cinza seca
Amostras líquidas ou úmidas  secas primeiramente em estufas;
Produtos com grandes quantidades de matéria volátil. Ex: condimentos  aquecidos vagarosamente;
Produtos ricos em gorduras aquecimento cuidadoso  pra evitar excesso de chama  perdas por arraste.
Formação de espumas em produtos açucarados  adicionar vaselina
 
Método de análise
Consiste na queima da amostra em mufla utilizando temperaturas de 550 °C – 570 °C por tempos pré-determinados.
Incineração
Pesar 5g de amostra em um cadinho incinerado e pesado
Incinerar – até cessar a fumaça
Colocar em mufla 500-600°C – até coloração branca
Esfriar e pesar
Temperaturas de incineração na mufla
525 °C  frutas e produtos de frutas, carnes e produtos cárneos, açúcar e produtos açucarados e produtos vegetais;
550 °C  cereais, produtos lácteos, peixes e produtos marinhos, temperos, condimentos e vinhos;
600 °C  grãos e ração
Tempo de incineração
 
Difícil determinação;
Variação com produto e método utilizado;
Grãos e ração : 2 horas;
Demais produtos  até se tornar branca ou cinza
Por hoje...

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