Aula Prát 1

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QUÍMICA ANALÍTICA - ESA - 2009
AULA PRÁTICA 1
PARTE 1: SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
SEJA SEMPRE CUIDADOSO NO LABORATÓRIO: SIGA ESTAS REGRAS
1. Leia cada experiência antes de iniciar a atividade de laboratório, de modo a familiarizar-se com o procedimento da experiência e as precauções de segurança.
2. Siga sempre as instruções do professor ou do monitor e não brinque no laboratório.
3. Amarre cabelos longos e não use sandálias, bermudas e mini-saias no laboratório.
4. Não beba, não coma, não mastigue chicletes ou aplique cosméticos no laboratório.
5. Manuseie material de vidro quente com pinças ou conforme descrito no procedimento. Lembre-se que o vidro quente e vidro frio se parecem.
6. Apague todos os bicos de bunsen e qualquer outra chama antes de usar substâncias inflamáveis como álcool.
7. Quando for testar o odor de uma substância siga as instruções no procedimento. Segure o frasco (ou o tubo de ensaio) longe de você e abane com a mão um pouco de vapor em sua direção.
8. Só descarte na pia, os reagentes e soluções que o professor/monitor permitir. Para isso, abra a torneira e deixe a água fluindo enquanto descarta esses materiais. Isto facilitará a diluição.
9. Faça somente o que está no procedimento da prática ou o que for orientado pelo professor/monitor. Use somente as quantidades recomendadas e não mais.
10. Mantenha seu local de trabalho limpo. Se tem papel ou material sujos, descarte ou separe para lavar.
PARTE 2: REGRAS DE USO DE REAGENTES E MATERIAIS DO LABORATÓRIO
Balança:
-antes de pesar, certifique-se que a balança está zerada (tarada)
-se derrubou reagente na balança, desligue a balança e limpe com papel higiênico umedecido com ácool
-só volte a usar a balança depois que o álcool secou
Reagentes:
-os reagentes sólidos estarão sempre localizados ao lado da balança
-os reagentes líquidos, dentro das capelas
-para pesar uma certa quantidade de reagentes sólidos, posicionar o frasco ou o recipiente sobre a balança, zerar/tarar, abrir o frasco do reagente, retirar com uma pinça limpa o reagente, fechar o frasco obrigatoriamente. Os reagentes concentrados reagem com a umidade do meio ambiente
-para retirar uma quantidade de reagente líquido, que está dentro da capela, usar a pipeta e pera exclusivas para esse reagente (não misturar)
-abrir o frasco e fechar logo após o uso
-posicionar a pipeta sobre um papel, dentro da capela
pHmetro:
-lavar o bulbo do pHmetro com água destilada (de uma pisceta)
-secar com papel suave/macio
-fazer a medida do pH da solução de interesse
-lavar novamente o bulbo
-inserir na solução tampão original que encontra-se ao lado do pHmetro
PARTE 3: USO DE VIDRARIAS
Use estas regras obrigatoriamente:
1. para medir volume de líquidos, temos as opções das vidrarias a seguir.
-pipeta volumétrica
-bureta
-proveta
Portanto, usar béquer, erlenmayer ou outra vidraria para medir volume, não está correto.
2. ao preparar diversas soluções, identifique os frascos para não misturar os reagentes
PARTE 4: MATERIAIS DE LABORATÓRIO
Familiarize-se com esses materiais. Conheça, pois você irá usá-los nas aulas práticas.
PARTE 5: RELATÓRIOS DOS EXPERIMENTOS
Na semana seguinte ao experimento, o aluno ou grupo de alunos, deve entregar ao professor/monitor um relatório sobre o experimento da aula prática passada.
O aluno/grupo deve incluir:
-nome do aluno/grupo
-título do experimento
-reagentes utilizados (nomes e fórmulas)
-reações químicas envolvidas
-cálculos detalhados das concentrações, incluindo as fórmulas utilizadas para calcular
-resultados obtidos (neste caso, se o resultado apresentar mais de uma medida, o aluno/grupo deve fazer a média, considerando sempre a mesma quantidade de casas decimais). Exemplo: os resultados do experimento apresentaram os seguintes valores:
10,3
11,23
10,4
10,9
11,0
12,01
A média será a soma e a divisão por 6, que é a quantidade de vezes que o experimento foi feito. Neste caso específico, usar apenas 1 casa decimal: 11,0.
PARTE 6: EXPERIMENTOS
EXPERIMENTO 1
a) preparar as seguintes soluções:
solução 1:	250 mL de 0,1 N de ácido clorídrico
solução 2: 	250 mL de 0,1 N de hidróxido de sódio
b) em um erlenmayer, misture cuidadosamente as soluções:
-coloque aproximadamente 50 mL de água destilada dentro de um erlenmayer
-adicione a esta solução, 10 mL da solução 1
-faça a medida do pH
-adicione agora 10 mL da solução 2
-faça a medida do pH novamente
c) no relatório, indique as fórmulas dos reagente, os resultados e o que ocorreu
EXPERIMENTO 2
a) utilizando as soluções acima, proceda:
-adicionar 20 mL de água destilada em um erlenmayer
-adicione cuidadosamente 10 mL da solução 1
-adiciona cuidadosamente 0,5 mL da solução 2
-faça a medida do pH
-adiciona cuidadosamente mais 1 mL da solução 2
-faça a medida do pH
-repita isto até que o pH da solução passe de 10,0
b) elabore um gráfico de neutralização com base nos seus resultados
EXPERIMENTO 3
Titulação: Teoria
(Titulação, Titulometria ou Titrimetria)
Procedimento Analítico pelo qual a quantidade desconhecida de um composto é determinada através da reação deste com um reagente padrão ou padronizado.
É o método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção definida e conhecida. A adição de um reativo-padrão (um reativo de concentração conhecida e freqüentemente designado como reativo-titulado) se regula e se mede de alguma maneira, requerendo-se um método de indicação para saber quando a quantidade do reativo normal juntado é precisamente a suficiente para reagir quantitativamente com a substância que se determina. Por conseguinte,conhecendo a proporção em que reagem as substâncias e tendo determinado a quantidade de uma substância (o reativo titulado)necessária para reagir nesta proporção, pode-se calcular facilmente a quantidade desconhecida de substância presente no frasco da reação.
Em uma titulação, o ponto em que a quantidade de reativo titulado adicionado é exatamente a suficiente para que se combine em uma proporção estequiométrica, ou empiricamente reproduzível com a substância que se determina , chama-se ‘ponto de equivalência’. O ponto final de uma titulação deve coincidir com o ponto de equivalência ou estar muito próximo dele. A diferença entre os pontos de equivalência e final se chama intervalo do indicador.
As titulações se realizam quase sempre com soluções ou dissoluções, porém também é fácil realizá-las com substâncias nos estados gasoso, sólido e de fusão, se se dispõe de um equipamento adequado. 
Titulante: Reagente ou solução, cuja concentração é conhecida
Titulado: Composto ou solução, cuja concentração é desconhecida
Acidimetria: determinação da concentração de um ácido. 
Alcalimetria: determinação da concentração de uma base. 
PONTOS ESTEQUIOMÉTRICO E FINAL DE UMA TITULAÇÃO
O ponto estequiométrico, de equivalência ou final teórico de uma titulação é aquele calculado com base na estequiometria da reação envolvida na titulação.
O ponto final de uma titulação é aquele determinado experimentalmente.
PRINCIPAIS REAÇÕES EMPREGADAS EM TITULAÇÃO
.
REQUISITOS DE UMA REAÇÃO EMPREGADA EM TITULAÇÃO
.Reação simples e com estequiometria conhecida
.Apresentar mudanças químicas ou físicas (pH, temperatura, condutividade), principalmente no ponto de equivalência
.Reação rápida
DETERMINAÇÃO DO PONTO FINAL DE UMA TITULAÇÃO
.Indicadores Visuais
Causam mudança de cor próximo ao ponto de equivalência
.Métodos Instrumentais
Medida de pH, condutividade, potencial, corrente, temperatura
Titulação: Prática
-monte o sistema de titulação com base na Figura 1
-adicione a solução 1 na bureta
-adicione a solução 2 no erlenmayer
-adicione 3 gotas de indicadorfenolftaleína
-titule lentamente até o ponto de viragem (alteração de cor)
-anote o volume da solução 1 gasto
-repita 3 vezes este experimento até que os resultados mostrem-se sem diferença superior a 0,1 mL
...
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pH
quantidade de reagente adicionado
Figura 1: Titulação