MATERIAL DE BROMATOLOGIA

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Amostragem e técnicas de preparo de 
amostras para análise 
Recife 
2016 
Disciplina: Bromatologia 
Profa.: Gilcelia Lino 
gilceliajanaina@gmail.com 
 
Métodos de Análise 
Análise de Alimentos 
 
 Determinar um componente específico do 
alimento, ou vários componentes, como no 
caso da composição centesimal do alimento. 
Análise da composição centesimal de alimentos 
 
Envolve as seguintes determinações: 
 
 Umidade 
 Cinzas 
 Fibras 
 Proteínas 
 Açúcares 
 Lipídeos 
 Vitaminas 
 Minerais (Ca, P, K, Na, Cl, S, Mg, Fe, Mn, etc.) 
• Expressam o valor nutricional dos alimentos; 
• Fornecem o valor energético, através do fator geral 4-9-4 kcal/g para proteínas, 
lipídios e carboidratos, respectivamente (Atwater e Bryant); 
• Valores devem compor o rótulo de alimentos embalados (RDC 360 ANVISA, 2003) 
• Os valores encontrados são expressos em g(ou mg)/100g de alimento. 
Análise de Alimentos 
Métodos 
Convencionais 
Nenhum equipamento 
sofisticado 
Vidrarias e Reagentes 
Métodos 
Instrumentais 
Equipamentos 
sofisticados 
Equipamentos 
eletrônicos 
Atualmente são utilizados, sempre que possível, 
métodos instrumentais. 
 
Os métodos convencionais são utilizados quando: 
Alto custo dos equipamentos eletrônicos; 
 Não existe equipamento disponível para 
determinada análise; 
Requer-se um método convencional, sob o 
aspecto da lei, por se tratar de um método oficial; 
 Em casos raros, os métodos convencionais 
podem apresentar resultados melhores do que os 
instrumentais. 
Escolha do método 
Alimentos: amostra muito complexa, em que os 
vários componentes da matriz podem estar 
interferindo entre si. 
 
Determinado método pode ser apropriado para 
um tipo de alimento e não fornecer bons 
resultados para outro. 
 
ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a 
ser analisado 
Escolha do método 
Fatores 
• Quantidade relativa do componente a analisar 
Classificação dos Componentes 
 
Maiores: mais de 1% 
Menores: 0,01%-1% 
 Micros: menos de 0,01% 
Traços: ppm e ppb 
 
Em relação ao peso 
total da amostra 
Escolha do método 
COMPONENTES MAIORES - Métodos Analíticos 
Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos e 
Volumétricos. 
 
 
COMPONENTES MENORES E MICROS - Técnicas 
mais sofisticadas e altamente sensíveis: 
Métodos Instrumentais. 
 
Escolha do método 
Fatores 
• Exatidão requerida 
 
Métodos convencionais: exatidão de até 99,9% 
quando o composto se encontra em mais de 10% 
da amostra. 
 
Métodos mais sofisticados e exatos: quantidades 
menores que 10%. 
Escolha do método 
Fatores 
• Composição química da amostra 
 
 Alimentos são amostras complexas; 
Interferentes: necessidade de extração ou 
separação antes da determinação final. 
Escolha do método 
Fatores 
• Recursos disponíveis 
 
  alto custo; 
 tipo de reagente; 
 pessoal especializado. 
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE 
QUANTITATIVA 
Análise quantitativa 
 
 
 
Deve estar relacionada à massa do componente de 
interesse presente na amostra tomada para análise. 
 
 
Essa medida é a última de uma série de etapas 
operacionais que compreende toda a análise. 
Fluxograma do processo funcional de uma 
análise quantitativa 
Amostragem 
• Operações através das quais se obtém uma porção apropriada e 
representativa do que se deseja analisar (= amostra); 
• Dificuldade depende da homogeneidade da amostra. 
 
• Considerar: 
a. finalidade da análise: aceitação/rejeição, análise da qualidade 
média ou avaliação da uniformidade; 
b. natureza do lote: tamanho, subdivisões, a granel ou embalado; 
c. natureza do material: homogeneidade, tamanho da unidade, custo; 
d. natureza dos procedimentos: destrutivos ou não, tempo e custo de 
análise. 
Amostras para análise fiscal e de 
controle 
 As amostras coletadas para análise fiscal devem ser 
divididas em três lotes: o primeiro e o terceiro destinam-
se ao laboratório (um para análise e o outro para perícia 
desempatadora, se necessário). O segundo lote será 
deixa do em poder do depositário do produto para 
eventual contestação. 
 
 A análise de controle - provar a conformidade do 
produto, com seu respectivo padrão de identidade e 
qualidade. 
 
Amostragem 
• Etapas: 
a) Coleta da amostra bruta 
b) Preparação da amostra de laboratório 
c) Preparação da amostra para análise 
Amostragem 
a) Coleta da Amostra Bruta 
 
 Réplica reduzida do material a ser analisado; 
porções reunidas do material original; 
 
• Amostras fluidas homogêneas (líquidas e pastosas): 
agitação e homogeneização do recipiente, coleta de 
porções de mesmo volume (alto, meio e fundo); 
• Amostras sólidas e heterogêneas : devem ser moídas e 
misturadas. 
Amostragem 
Quantidade: 
• Material a ser analisado: granel ou embalado 
em caixas, latas ou outros recipientes. 
 
• Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo 
material deve ser tomado como amostra bruta. 
 
• Lotes maiores: a amostragem deve compreender 
de 10% a 20% do número de embalagens contido 
no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento 
a ser analisado. 
 
• Lotes muito grandes: raiz quadrada do número de unidade de lotes 
 
Amostragem 
Pontos de coleta: 
 
 Caminhões: 8 a 16 pontos retos e diagonais alternadamente. Caminhões 
isotérmicos: em todos os segmentos. 
 
 Sacos: alto, centro e fundo 
 
 Barris: homogeneização prévia (líquido que se separa), centro (líquido que 
não de separa) 
 
Esquema de coleta a 
granel 
Uso se sonda de 
profundidade 
Amostragem 
Acondicionamento: 
 
Amostras em grão ou em pó: sacos 
Higroscópicos: vidros herméticos 
Líquidos: vidros e garrafas 
Produtos gordurosos: vidros 
Produtos vendidos em latas, garrafas ou 
pacotes: embalagem própria. 
 
Amostragem 
Lacre, Rotulagem e identificação 
• local da colheita, fabricante, data de 
fabricação, data da validade, data da colheita, 
código da amostra, representatividade da 
amostra, órgão e responsável pela colheita. 
 
Envio ao laboratório 
 
Amostragem 
b) Redução da amostra bruta – amostra de 
laboratório 
 
• A amostra bruta é frequentemente grande 
demais para ser convenientemente trabalhada 
em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. 
A redução vai depender do tipo de produto a 
ser analisado e da análise. 
Amostragem 
• Para alimentos secos (pó ou granulares): 
 1. Manual: quarteamento (até chegar ao tamanho ideal de 
amostra) 
2. Equipamentos: 
•Amostrador tipo Riffle (divisão em canaletas alternadas) 
•Amostrador tipo Boerner (utiliza cone com aberturas) 
Amostragem 
Amostrador tipo Riffle Amostrador tipo 
Boerner 
Amostragem 
• Alimentos líquidos: misturar bem e retirar porções 
(meio, alto e fundo), misturando as porções finais. 
 
• Alimentos semi-sólidos (queijos e chocolate): ralar as 
amostras e utilizar o quarteamento. 
 
• Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): amostras 
devem ser picadas ou moídas e misturadas; 
quarteamento se necessário; manter sob refrigeração. 
Amostragem 
• Alimentos semiviscosos e pastosos (molhos, pudins,...), líquidos 
contendo sólidos (compotas de frutas, conservas e enlatados em 
geral): amostras processadas em liquidificador, misturadas e as 
alíquotas retiradas para análise. 
 
• Alimentos com emulsão: aquecer a 35°C em frasco com tampa, 
homogeneizar e retirar alíquotas. 
 
• Frutas: 
 - grandes: cortadas em quatro partes; duas partes opostas são reunidas 
e homogeneizadas em liquidificador; 
 - pequenas: homogeneizar inteiras em liquidificador.Amostragem 
c) Preparação da amostra para análise 
 
• Considera o tipo de amostra e do método 
analítico; 
• Deve minimizar possíveis mudanças na 
composição da amostra original. 
Amostragem 
Tipos: 
Desintegração mecânica: alimentos secos em 
moinhos de martelo (tipo Wiley),alimentos 
úmidos por moedor de carne, processadores 
ou liquidificador. 
Amostragem 
Tipos: 
Desintegração enzimática: amostras vegetais 
(celulases), proteases e caboidratases são úteis 
para solubilizar componentes de alto peso 
molecular (proteínas e polissacarídeos); 
 
Desintegração Química: usados na dispersão ou 
solubilização de componentes de alimentos (ex.: 
detergentes, ácidos,...) 
Amostragem 
Preservação da amostra 
• Inativação enzimática: serve pra preservar o 
estado original dos componentes de um material 
vivo. 
 
• Diminuição das mudanças lípidica: os métodos 
tradicionais de preparo de amostras podem 
afetar a composição dos extratos lipídicos. 
Resfriar a amostra rapidamente antes da extração 
e congelá-la se for estocar. 
Amostragem 
• Controle do ataque oxidativo: preservação a 
baixa temperatura (N líquido) para a maioria 
dos alimentos. 
 
• Controle do ataque microbiológico: 
congelamento, secagem e uso de 
conservadores, ou a combinação de quaisquer 
dos três. 
Amostragem 
FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA 
AMOSTRAGEM 
 
Alimentos de origem vegetal: 
Constituição genética: variedade; 
Condições de crescimento; 
Estado de maturação; 
Estocagem: tempo e condições; 
Parte do alimento: casca ou polpa 
Amostragem 
Alimentos de origem animal: 
Conteúdo de gordura; 
Parte do animal; 
Alimentação do animal; 
Idade do animal; 
Raça. 
Amostragem 
Fatores no pós-colheita: 
perda ou absorção de umidade; 
perda de constituintes voláteis; 
decomposição química e enzimática; 
deterioração microbiológica; 
contaminação com metais (proveniente de 
equipamentos). 
Referência 
• CECCHI, H.M. Fundamentos Teóricos e 
Práticos em Análise de Alimentos. 2ed. 
Campinas: Ed. Unicamp, 2003.