CQ121-Lista 1 - Métodos de Calibração
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DisciplinaQuímica Analítica Instrumental I66 materiais358 seguidores
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LISTA DE EXERCÍCIOS (CQ-121- MÉTODOS INSTRUMENTAIS 1) 
Professores: Luiz Humberto Marcolino-Jr. e Márcio Fernando Bergamini (1º/2013) 
 
TÓPICO 1: Métodos de calibração 
 
1) Para uma curva analítica comente sobre a frase: \u201cÉ fundamental para uma análise conhecer o sinal fornecido por soluções 
de concentração conhecida de padrões\u201d. 
 
2) Quando é necessário realizar a determinação empregando o método da adição de padrão? 
 
3) Cite as características (vantagens e desvantagens) do método da curva de calibração e da adição de padrão. 
 
4) Eventualmente, é verificado algum efeito da matriz da amostra na resposta analítica que dificulda a utilização de uma 
calibração externa. Cite e explique pelo menos duas estratégias que podem ser empregadas para superar essa dificuldade. 
 
5) Visando construir uma curva de calibração para a fluoresceína por espectrometria de fluorescência molecular, diferentes 
soluções contendo concentração conhecida dessa substância foram analisadas, sendo os resultados obtidos apresentados 
abaixo: (LD: 3Sbr/Slope e LQ: 10Sbr/Slope) 
Intensidade de fluorescência (UA) 2,1 5,0 9,0 12,6 17,3 21,0 24,7 
Concentração (pg/mL) 0,00 2,00 4,00 6,00 8,00 10,0 12,0 
a) Determine os parâmetros (Y0 e B) para a esta calibração. 
b) Uma amostra forneceu um valor de fluorescência de 15,6, qual é a concentração de fluoresceína? 
c) Sabendo o LOD desse método é de 0,47 pg/mL, qual é o LOQ para o método? 
d) Duas amostras foram analisadas e forneceram valores de fluorescência de 2,5 e 28,3, comente sobre essas análises. 
 
 
6) Para a determinação colorimétrica de glicose em sangue, foi construída 
uma curva de calibração apresentada. Sabendo que as soluções empregadas 
para a calibração foram preparadas por diluição a partir de uma solução de 
concentração 2,00 x 10-2 mol L-1 de glicose, o branco (solução sem glicose) 
forneceu um desvio padrão (s) de 0,003 e uma amostra analisada forneceu os 
seguintes valores de absorbância 0,255. Com base nisso responda: 
a) Quais os volumes (mL) necessários da solução concentrada de glicose 
para preparar 100 mL das soluções que contém 2,00 e 6,00 mmol L-1 para a 
construção da curva analítica? 
 
0 2 4 6 8 10 12 14 16
0,00
0,10
0,20
0,30
0,40
0,50
0,60
0,70
0,80
0,90
Equação da reta
Y = A + B * X
Parametros
A = 0,0080
B = 0,0701
A
bs
or
bâ
nc
ia
[glicose] / mmol L-1
 
b) Qual o valor de concentração de glicose na amostra? 
c) Qual é o limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ) e a faixa de resposta linear (LDR) para esse método? 
d) Duas amostras foram analisadas e forneceram valores médios de absorbância de 0,856 e 0,009. Essa análise é adequada 
(justifique)? Caso não seja, o que poderia ser feito para torná-las adequadas? 
e) Uma amostra de cachaça (40% (v/v) de etanol) contendo glicose foi diluída e analisada, o valor de absorbância fornecido 
pela amostra foi interpolado diretamente na curva analítica. Discuta a validade dessa determinação, sugira o que poderia ser 
um inconveniente para essa determinação e o que pode ser feito para tentar contornar esse empecilho? 
 
7) A amostragem de NO2 no ar foi efetuada usando cartuchos contendo sílica tratada com TEA. Após coleta de 1h, a uma 
vazão de 0,5 L min-1, o material coletado foi extraído com metanol, os reagentes colorimétricos foram adicionados e o 
volume completado com água até 5 mL. Uma curva analítica, construída com soluções-padrão de NaNO2 em mol L-1 e 
expressa pela equação: A = 5,48 x 10-4 + 1,15 x 104 CNO2, foi usada na quantificação. Se a absorbância da amostra foi de 
0,05, calcule a concentração de NO2 em \uf06dg m-3. 
8) Um analista determinou estrôncio na água de um rio por espectroscopia de 
absorção atômica na chama pelo método da adição de padrão e obteve os 
resultados mostrados ao lado. 
Determine a concentração de estrôncio na amostra? 
Comente sobre a adição de padrão empregada? 
-15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 30
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
S = 2,22 + 0,210 [Sr2+]
Si
na
l
[Sr2+] / \uf06dgL-1adicionado 
 
-60 -40 -20 0 20 40 60 80
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
Sinal = 0,257 + 0,0053 [Au]
S
in
al
[Au] / pmol L-1ad 
9) A determinação de ouro em água do mar foi realizada por espectroscopia de 
absorção atômica com atomização em forno de grafite empregado o método da 
adição de padrão, sendo obtidos os resultados mostrados ao lado. 
Determine a concentração de ouro na água do mar? 
Comente sobre a adição de padrão empregada comparando com a do exercício 
anterior. 
 
10) Um soro contendo Na+ forneceu um sinal de 4,27 mV. Após a adição de um padrão de NaCl para fornecer uma 
concentração adicionada de 0,104 mol L-1 foi obtido um sinal de 7,98 mV. Qual a concentração de sódio na amostra 
(considere que não houve variação na concentração de sódio na amostra devido a adição do padrão). 
 
11) Uma amostra desconhecida de Ni2+ forneceu uma corrente de 2,36 \uf06dA. Quando 0,500 mL de uma solução contendo 
0,0287 mol L-1 de Ni2+ foram adicionados a 25,0 mL da amostra desconhecida, a corrente subiu para 3,79 \uf06dA. Encontre a 
concentração molar de níquel na amostra. 
 
12) Uma solução foi preparada pela mistura de 5,00 mL de uma amostra desconhecida (elemento X) com 2,00 mL de uma 
solução contendo 4,13 \uf06dg mL-1 de padrão interno (P.I.) e diluída a 10 mL. A razão entre os sinais medidos em um 
experimento de emissão atômica foi Sx/SP.I. = 0,808. Em um experimento separado, foi determinado que para concentrações 
iguais de X e P.I., o sinal devido a X era 1,31 vezes mais intenso que o sinal devido ao P.I. Determine a concentração de X 
na amostra desconhecida. 
 
13) A determinação de sódio foi realizada por espectroscopia de emissão 
atômica com chama utilizando uma linha de emissão do lítio como padrão 
interno. A curva analítica ao lado apresenta dos dados da calibração. 
Considere que uma amostra contendo sódio foi diluída em uma razão 1:1 com 
uma solução adequada contendo o padrão interno na mesma concentração 
utilizada na calibração. Os sinais obtidos para o sódio de 4,4 e para o lítio de 
95. Determine a concentração de sódio presente na amostra original 
 
 
 
Respostas sugeridas: 
5) a.B=1,93, A = 1,52; b. 7,30 pg mL-1; c.LOQ: 1,57 pg mL-1; 7) 33,0 \uf06dg m3 8) 10,6 \uf06dg L-1; 9) 48,5 pmol L-1; 10) 0,120 mol L-1; 11) 9,00 
x 10-4 mol L-1; 12) 3,22 \uf06dg L-1; 13) 7,08 ppm
Giana
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