PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DAS ESPÉCIES HCl e NaOH

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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA 
CURSO DE LICENCIATURA PLENA EM QUÍMICA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
PROFESSOR: FABIANO MARINHO.
RELATÓRIO:
PREPARAÇÃO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES DAS ESPÉCIES: HCl e NaOH
Petrolina-PE
10 de Novembro de 2010
1. APRESENTAÇÃO
 Este relatório descreve as atividades desenvolvidas pelos alunos Andreide Sóstenes Viana Pereira, Graciasmine da Silva Ferreira e Fernando Antônio Gomes da Silva Junior alunos do curso Licenciatura Plena em Química do IF Sertão Pernambucano, no âmbito da parte experimental da disciplina Química Analítica Quantitativa, durante o 2º semestre/2010.
Serão descritos os objetivos, a parte experimental, os resultados, a discussão e a conclusão referentes ao experimento intitulado quinto grupo de cátions.
Petrolina, 10 de Novembro de 2010
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Andreide Sóstenes Viana Pereira
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Graciasmine da Silva Ferreira
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Fernando Antônio Gomes da Silva Junior
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA
Volumetria de Neutralização
A volumetria de neutralização ou volumetria ácido-base é um método de análise baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-.
H3O+ + OH- ( 2H2O
cuja extensão é governada pelo produto iônico da água:
KH2O = [H3O+] [OH-]
À primeira vista pode-se pensar que a reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base resultaria sempre em uma solução neutra. No entanto, isto não é sempre verdade, por causa dos fenômenos de hidrólise que acompanham as reações entre ácidos fortes e bases fracas ou ácidos fracos e bases fortes.
Além disso, a detecção do ponto final na volumetria ácido-base pode se tornar difícil devido a efeitos tamponantes gerados no meio reagente, que podem prejudicar a ação dos indicadores.
Estas características dos sitemas ácido-base devem ser bem conhecidas e estar sob controle durante a realização de uma análise por neutralização, razão pela qual o comportamento de tais sistemas será estudado mais detalhadamente a seguir, através das curvas de titulação de alguns sistemas ácido-base mais comuns.
Acidez, basicamente, pH de soluções aquosas, solução tampão
A água pura está tão fracamente dissociada em íons hidrogênio e íons hidroxilas que um litro de água contem somente 0,0000001 g de H+ e 0,0000017 g de OH-. Esta observação implica em que a concentração de moléculas não ionizadas de água é uma constante em água pura e em soluções diluídas geralmente estabelecida como a constante do produto iônico, KH2O, escrito acima. Na temperatura de 25°, assumida como sendo a temperatura ambiente,
KH20= [H+] x [OH-] = 1,0 x 10-14
Como nas condições consideradas é possível desprezar o efeito da força iônica e supor que as concentrações analíticas (em mol L-1) sejam iguais, esta expressão pode ser reescrita como
KH2O = [H+] x [OH-] = 1,0 x 10 -14 (mol L-1)2
Na água pura é sabido que a concentração de íons hidrogênios é igual à concentração de íons hidroxilas, pois são formados em igual número pela ionização da água, daí:
[H+] = [OH-] = ( KH2O = 1,0 x 10 -7 mol L-1
A água pura é neutra, pois não existe nenhum excesso de íons H+ e nem de íons OH-. Quando um ácido é adicionado à água, ocorre a formação de íons H+, é conseqüentemente a concentração destes íons H+ numa solução ácida deve ser maior do que na água pura ou maior do que 10-7 mol L-1. Analogamente, uma solução de uma base contém mais íons OH- do que na água pura, e novamente, uma solução de uma base contém mais íons OH- do que na água pura, e novamente, a concentração dos íons OH- é maior do que 10-7 mol L-1. Devido ao próprio equilíbrio existente entre as moléculas de água e seus íons, qualquer aumento na concentração do outro. Assim, a concentração de íons OH- numa solução ácida e a concentração de íons H+ numa solução neutra ou numa solução básica é um número muito pequeno, daí um método simples e conveniente para se expressar a concentração do íon H+ é dada por definição:
pH= -log [H+],
Similarmente, pOH = - log [OH-] e pKH2O. Assim, é fácil mostrar que:
 pH + POH = pKH2O
Dentro dos muitos aspectos analíticos, a estes conceitos de acidez, basicidade e pH, são aditados outros conceitos relevantes, constituídos por solução tampão e controle do pH. 
 
Titulação de ácidos fortes com bases fortes
Construção das curvas de titulação
As curvas de titulação, no caso das reações de neutralização, são obtidas tomando-se os valores de pH da solução em função do volume do titulante ou da fração titulada. A obtenção dos dados para a construção de tais curvas é feita calculando-se o pH da solução após cada adição de titulante.
Nestes cálculos admite-se que a reação entre o ácido e a base é completa e considera-se a solução resultante como uma mistura do ácido ou da base em excesso e do sal formado, dependendo da localização dos pontos considerados (antes ou depois do ponto de equivalência). Obviamente no ponto de equivalência, o problema se resume no cálculo do pH de uma solução contendo o sal formado pela reação entre o ácido forte e a base forte.
Fundamento do uso dos indicadores
Uma das maneiras usada para detectar o ponto final de titulação baseia-se no uso da variação de cor de algumas substâncias chamadas indicadores. No caso particular das titulação ácido-base, os indicadores são ácidos ou bases orgânicas(fracas) que apresentam colorações diferentes, dependendo da forma que se encontram em solução( forma ácido ou forma básica).
O conceito de ácido e base aqui utilizado é o Bronsted e Lowry. Designa-se como Hln a forma ácida e como ln- a forma básica. Tem-se, então, o seguinte equilíbrio:
Cuja constante de dissociação é dada pela equação:
Como K é constante observa-se que a relação entre as concentrações da forma ácido e da forma básica depende do valor da concentração hidrogeniônica, pois
 (3.19)
A escolha do indicador
Uma das causas de erro no uso dos indicadores é o fato de a viragem dos mesmos ser gradual e se dar em um certo intervalo de pH. Quanto mais a curva de titulação se afastar da perpendicularidade ao redor do ponto de equivalência, mais gradual será a mudança de cor do indicador. Nestes casos, mesmo que se use o indicador adequado, aparece em erro indeterminado devido à dificuldade em se decidir quando exatamente a viragem ocorre.
Outra causa de erro é devido ao fato de a mudança de cor do indicador ocorrer em um pH diferente do pH do ponto de equivalência, fazendo com que o volume do titulante no ponto final seja diferente do volume do titulante no ponto de equivalência da titulação. Isso resulta no chamado erro de titulação, que é um erro determinado e pode ser calculado pela equação.
 
Em que VPE o volume do titulante no ponto de equivalência da titulação. Na prática procura-se escolher um indicador que cause o menor erro de titulação possível. É necessário frisar que não há necessidade de se eliminar o erro de titulação, isto é,não é preciso fazer com que o ponto final coincida exatamente com o ponto de equivalência. No caso da titulação de ácido forte com uma base forte esta coincidência existiria se o ponto final da titulação ocorresse em pH 7,00. Quando se observa num mesmo gráfico a curva de titulação e o intervalo de viragem de um dado indicador, é possível decidir se o mesmo é ou não adequado para esta titulação.
Titulação de ácidos fracos com bases fortes
Como no caso anterior, aqui também é necessário saber como o pH solução varia em função do volume do titulante. A partir da curva de titulação é possível saber como o pH da solução varia nas proximidades do ponto de equivalência e, conseqüentemente,decidir se a titulação é possível ou não. Ela permite também a escolha do indicador mais adequado para titulação, isto é, aquele que apresenta a viragem menos gradativa e que induz em menor erro de titulação.
Titulação de bases fracas com ácidos
Como no caso anterior é necessário saber como o pH da solução varia em função do volume do titulante, para se ter informações sobre a viabilidade ou não da titulação. Esta variação nos permite também escolher o indicador mais adequado para a titulação, isto é, aquele que apresenta uma viragem menos gradativa e que conduza a um menor erro de titulação.
Cálculo de erros
ERRO ABSOLUTO: Seja X o valor exato de uma quantidade e x o valor aproximado dessa mesma quantidade. Chame-se erro absoluto ∆ ao módulo da diferença entre o valor exato e o valor aproximado, ou seja:
x – valor exato ∆ = 
X – Valor aproximado
ERRO RELATIVO: Chama-se erro relativo de um número aproximado x à razão entre o erro absoluto ∆ desse número e o módulo do número exato correspondente, ou seja:
δ = 
ERRO MÁXIMO ABSOLUTO: Chamamos erro máximo absoluto de qualquer número aproximado x, a todo o número superior ou igual ao erro absoluto desse número.
ERRO MÁXIMO RELATIVO: Chamamos erro máximo relativo de um número aproximado x, a um número qualquer maior ou igual ao erro relativo desse número.
2.1. OBJETIVO GERAL
- Preparar e padronizar soluções das espécies: HCl e NaOH	
2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO
- Preparar solução de 1,0 N de HCl
- Padronizar uma solução de NaOH, frente uma solução de HCl 0,1 N
3.1. MATERIAIS E REAGENTES
- Balão volumétrico de 100 e 1000 mL
- Bastão de vidro
- Béquer de 250 mL
- Bureta de 50 mL
- Erlenmeyer de 250 mL
- Funil
- Pipeta de 10 mL
- Proveta de 10 e 100 mL
- Balança analítica
- Indicador metiolarange a 0,1%
- Carbonato de sódio (P.P.)
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
PARTE 1
1. Calculou-se as concentrações, de acordo com os dados de T e D no rótulo do frasco que contém o ácido clorídrico P.A., e depois calcule a molaridade do ácido concentrado (mc);
2. Mediu-se 90 mL de ácido clorídrico (d = 1,18 g/mL) em uma proveta de 100 mL e transferiu-se para um balão volumétrico de 1 L com rolha esmeraldina. Adicionou-se água até complar o volume de 1000 mL (solução de HCl a 1 molar). Calculou-se a diluição;
3. Pesou-se aproximadamente 1,3000 g (com exatidão de quatro casas decimais) de Na2CO3 P.A., depos de dessecado a 105°C por uma hora e passou-se para um erlenmeyer de 250 mL;
4. Dissolveu-se a massa de Na2CO3, utilizando 75 mL de água destilada;
5. Adicionou-se a cada erlenmeyer, contendo a solução de Na2CO3, duas gotas do indicador alaranjado de metila a 0,1% (a solução ficando amarelada);
6. Fez-se a prova em branco – água destilada, 2 gotas do indicador alaranjado de metila, gotas do ácido (a solução ficou vermelho alaranjado);
7. Colocou-se a solução de HCl na bureta, retirou-se as bolhas e zerou-se;
8. Titulou-se a solução de Na2CO3, com a solução de HCl até a mudança de coloração, semelhante à prova em branco;
9. Anotou-se os dados. 
PARTE 2
1. Pesou-se cerca de 0,45 g de NaOH e transferiu-se para um frasco com rolha de borracha com auxilio de 100 mL de água destilada;
2. Pipetou-se 25 mL da solução de NaOH, colocou-se em um erlenmeyer de 250 mL e adicionou-se 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1%;
3. Colocou-se na bureta o HCl 0,1 N e titulou-se a solução a base ate mudança de coloração amarela para vermelho-alaranjado (comparou-se com a prova em branco);
4. anotou-se o volume gasto de HCl;
5. Calculou-se o volume médio gasto de HCl, na titulação;
6. Calculou-se a normalidade do NaOH, usando o principio de equivalencia, tomando-se como base o fator de correção HCl;
7. Calculou-se o fator de correção do NaOH (f).
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
PARTE 1
Através dos dados de T e d no rótulo do ácido clorídrico P.A. calculou-se a normalidade do ácido concentrado (Nc):
E1 = = ≈ 36,46 g/eq.
Nc = 
Nc = = 11,67 ≈ 12 N ou 12 Molar
				 
Depois a molaridade do ácido concentrado (Mc):
N = Mc . X = Mc . 1
Dilui-se a solução com 90 mL de ácido clorídrico (d = 1,18 g/mL) numa proveta de 100 mL, depois foi transferido para uma proveta de 100 mL e em seguida para um balão volumétrico, completando o volume com água destilada formando uma solução de HCl a 1 molar, como mostra o cálculo:
M . V = M’ . V’
12,0 . V = 1,0 V’
V = (1,0 . 1000)/12
V = 83,33 mL 
Obs: A sugestão do roteiro foi de 90 mL para a padronização da solução. 
Pesou-se aproximadamente 1,3007 de Na2CO3 P.A. e dissecou-o a 105°C por uma hora e após isso o passou para um erlenmeyer de 250 mL. Dissolvendo a massa do composto com 75 mL de água destilada. Adicionando a cada erlenmeyer, contendo a solução de Na2CO3, duas gotas do indicador alaranjado de metila a 0,1% em que após isso a solução ficou com uma cor amarelada.
Para a aferição do ponto de viragem fez-se um branco com água destilada, 2 gotas do indicador e gotas do ácido em que a solução gerada foi de coloração vermelho-alaranjado.
Para a volumetria, colocou-se a solução de HCl da prática na bureta, retirando a bolhas e zerando-a. Após isso, titulou-se a solução de Na2CO3 até a mudança de coloração, semelhando à prova em branco. Gerando os seguintes dados para o quadro 1:
	Dados
	Resultados
	m1 = massa de Na2CO3 (G)
	1,3007 g 
	V = volume de HCl gastos na titulação (L)
	23,8 mL
	M = molaridade da solução de HCl
	1,0 M
	M1 = massa molecular do Na2CO3​ (g/mol)
	106 (g/mol)
 
Quadro 1: dados práticos em laboratório.
Para o fator de correção (f) da solução usa-se matematicamente a equação:
f = = 
Fazendo uso dos dados obtidos e usando-os na equação, temos:
f = = 1,031
Indicando que o fator de correção calculado (1,031) está dentro do padrão, dado por acima de 0,9 e abaixo de 1,1 (0,3 < 1,00116 > 1,1).
Diluiu-se a solução em 100 mL de HCl a 0,1 N, calculando o volume pela equação:
M . V = M’ . V’
Substituindo os valores, temos:
1,03 . V = 0,1 . 100
V = 10 / 1,03 = 9,7 mL
Gerando o seguinte rótulo para a solução de NaOH com padronização secundária, por ser anteriormente padronizada com uma solução de um padrão primário:
PARTE 2
Pesou-se 0,42 g de NaOH e transferiu-o par um frasco com rolha de borracha com auxílio de 100 mL de água destilada e fez-se uma solução de 25 mL de NaOH, depois foi colocada em um erlenmeyer de 250 mL e foi adicionado 2 gotas de alaranjado de metila a 0,1%.
Depois foi feita uma titulação dessa solução com HCl 0,1 N até a mudança de coloração amarela para vermelho-alaranjado comparado evidentemente com o branco feito com água destilada, 2 gotas de alaranjado de metila e gotas do ácido. Assim segue os seguintes dados do Quadro de dados 1:							
	Volume de NaOH (mL)
	Volume de HCl (mL)
	25,0 mL
	24,3 mL
	25,0 mL
	24,3 mL
 
Quadro de dados 1: Onde foram considerados os dois valores 24,3 mL de HCl, porque faltou reagentes para uma outra titulação. 
Calculo do volume médio gasto de HCl, na titulação:
VHCl = (V1 + V1)/ 2
VHCl = (24,3 + 24,3)/ 2
VHCl = 24,3
A padronização foi feita com 40g/mol de NaOH, e 0,1 Molar de HCl (fác = 1,09). 
Calculou-se a normalidade do NaOH pelo principio de equivalência tomando como base o fator de correção do HCl:
N = Mbases = ?
(M .V)bases = (M . V)ácido		Obs: Mácido = MT . fácido
(Mb . 25) = (0,1 . 1,03 . 24,3)
Mb = 0,100116 ≈ 0,1, então N ≈ 0,1
E o fator de correção do NaOH (f) calculado por:
fbase = 
fbase = = 1,00116
Em que o valor de fbase foi de 1,00116 indicando que a padronização está dentro do padrão, dado por acima de 0,9 e abaixo de 1,1 (0,3 < 1,00116 > 1,1).
Gerando o seguinte rótulo para a solução de NaOH com padronização secundária, por ser anteriormente padronizada com uma solução de um p
5. CONCLUSÃO
Preparou-secom êxito a solução de HCl 1,0 M (f ≈ 1,03) e com ela padronizou-se o NaOH a 0,1 M descobrindo a concentração real de NaOH de 0,1M com o fator de 1,00.
6. REFERÊCIAS BIBLIOGRÁFICAS
- BACCAN, N.; ANDRADE, C.J; GODINHO, S. E. O.; BARONE, S.J. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ª Ed. São Paulo: Egard Blucher, 2001;
- MARINHO, Fabiano. Experimentos. – Preparação e padronização de soluções das espécies: HCl e NaOH – PE: IF Sertão Pernambucano. 2010. 02 p.
12 N ou 12 Molar
Concentração do ácido
N = Mc
Padrão HCl 
1,0 M (f ≈ 1,03)
Mprática = 1,0 . f = 1,03 M
 
NaOH 0,1 M
(f = 1,00)
_459776168/ole-[42, 4D, E2, 8A, 00, 00, 00, 00]