Cromatografia em Camada Delgada

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CROMATOGRAFIA EM CAMADA CROMATOGRAFIA EM CAMADA 
DELGADADELGADA
Prof Diogo Miron – Convidado da Disciplina de 
Farmacognosia (Farmácia – UFC, nov 2015)
Objetivos
• Conhecer a teoria sobre a CCD;
• Apresentar aplicação do uso de CCD;
• Discutir efeito de fatores e técnicas de
detecção.
Resumo da Técnica
• Um analito migra sobre ou através de uma camada de fase
estacionária (mais comum sílica gel), sob a influência de uma fase
móvel (geralmente uma mistura de solventes orgânicos), a qual se
move através da fase estacionária por capilaridade. A distância
percorrida pelo analito é determinada pela sua afinidade relativa
pela fase estacionária vs fase móvel.
Aplicações
• Usada para determinar impurezas em materiais
farmacêuticos a granel e produtos formulados;
• Geralmente usada como verificação básica da• Geralmente usada como verificação básica da
identidade de materiais farmacêuticos a granel;
• Análise de plantas, drogas vegetais e fitoterápicos.
Pontos Fortes
• Detecção por reação química com um reagente adequado;
• Robusta e barata;
• Em conjunto com detecção densitométrica, pode ser
utilizada como técnica quantitativa;
• Como todos componentes no sistema cromatográfico• Como todos componentes no sistema cromatográfico
podem ser vistos, não há risco, de componentes não serem
observados;
• Cromatografia em grupo pode ser realizada para analisar
amostras de uma só vez, aumentando a velocidade das
análises e pode ser automatizada;
• O método é flexível e pode usar uma variedade de
substâncias químicas.
Instrumentação
Instrumentação
Fase Estacionária
Fase Estacionária
Fase Estacionária
Fase Móvel
Fase Móvel
Fase Móvel
solvent system : ethyl
acetate-formic acid-glacial
acetic acid-water, 
100 : 11 : 11 : 26
Quercetina
Rutin
Quercetina-4`-o-glucosideo
Detecção
Luz Ultravioleta
• λ = 254 nm é usado para substâncias com grupo cromóforo.
• λ = 364 nm para observação de substâncias com fluorescência.
Detecção
Vapor de iodo
• A placa é colocada em tanque com 
cristais de iodo. Produz manchas 
marrons que tornam-se permanentes marrons que tornam-se permanentes 
borrifando solução de amido. Análise de 
óleos fixos e cetrimida.
Detecção
Permanganato de potássio
• Detecção de açúcares e fármacos com 
ligas duplas alifáticas. Análise de 
clindamicina e lincomicina.clindamicina e lincomicina.
Detecção
Reagente de Dragendorff
• Detecção de amina. Produz manchas laranjas para aminas 
terciárias.
Detecção
• Preparo dos principais reagentes para detecção em:
http://www.ochemonline.com/TLC_stains
Aplicações
• Escolha de solvente para extração (tintura de guaraná)
Aplicações
Exercício – Relacione as estruturas 
com as bandas de CCD
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Referências
•Watson, David G.. Pharmaceutical analysis : 
a textbook for pharmacy students and
pharmaceutical chemists. 3rd ed. Edinburgh : 
Churchill Livingstone, 2012. xi, 427 p. : il.Churchill Livingstone, 2012. xi, 427 p. : il.
•Wagner, Hildebert. Plant drug analysis : a 
thin layer chromatography atlas. 2nd 
ed. Berlin : Springer, c1996. xv, 384 p.