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6- Técnicas de purificação- Recristalização

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MARINGÁ
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS - DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
	
Técnica de purificação:
Recristalização
Aluno:	Lucas Osipi - 80199
		Caio Luiz Srutkoske - 79655
		Guilherme Domingues - 79509
		Guilherme Mattos - 78839
		João Pedro Danhoni - 80203 
Curso: Engenharia Química
Disciplina: Laboratório de Química Geral e Inorgânica (5261)
Turma: 5
Professor: Rodrigo
Maringá-Pr / 2012
Introdução
	Dentro da química, ciência importantíssima para o desenvolvimento da sociedade, encontra-se a química experimental, aquela que realmente se preocupa em observar os fenômenos de descrevê-los.
	Nesse ponto, entra-se em um conceito químico. Tudo o que é encontrado atualmente é, basicamente, mistura de substâncias.
	Quanto à classificação, as misturas podem ser homogêneas (uma só fase) ou heterogêneas (duas ou mais fases) (1).
	Continuando, para se separar misturas, algumas técnicas são utilizadas. Uma delas é a decantação, que usa a diferença de densidades para a separação (1). Outra forma importante de separação é a filtração, que usa diferença de solubilidade para separar uma mistura, através de um solvente, que solubiliza uma das substâncias da mistura e a outra não (1). Para misturas homogêneas, destaca-se a destilação, que utiliza as diferenças de ebulição dos compostos presentes na mistura (1).
	Sabendo disso, muitas das vezes é necessário saber o quão pura é uma substância analisada. Sabe-se que, por padrão, ela não é pura. Então, utiliza-se uma técnica de purificação de materiais, com posterior recristalização.
	Por exemplo, uma substância sólida não é pura: existem impurezas nela. Para se avaliar o teor de pureza da substância, purifica-se a mesma, e depois se analisa o quanto de massa ela perdeu, que significa o quanto da massa era gerada por impurezas.
	Utilizam-se, neste ponto, de purificação de uma substância, alguns métodos de separação de mistura. O mais importante é o que a purificação faz. Primeiramente, ocorre a dissolução da mistura (nesse caso, possivelmente sólida). Usa-se o carvão ativo, um composto que captura as impurezas (assim como a própria substancia). Como a impureza é pequena, tem-se que o resultado é uma solução pouco “suja”. Faz-se então o processo inverso, o da evaporação (1), a fim de se ter a substancia mais purificada. A evaporação culmina nesse ponto com a recristalização do sólido dissolvido, sendo esse o nome do método utilizado: recristalização de sólidos, caso a purificação seja de um sólido.
Objetivo
	
	O objetivo desse relatório é calcular a porcentagem de impurezas contidas no acido benzóico, através da utilização da técnica de purificação de substâncias - a recristalização de sólidos -, fazendo-se necessária a utilização das diversas técnicas até então apresentadas.
Procedimentos
Materiais:
-Etiqueta;
-Suporte universal;
-Aro metálico;
-Pinça metálica;
-Bico de Bunsen;
-Tela de amianto;
-Papel de filtro;
-Carvão ativo.
Vidrarias:
-Funil de vidro;
- Vidro de relógio;
- Erlenmeyer de 250 ml;
- Béquer de 250ml;
- Espátula.
Procedimentos
Para o inicio do experimento, foi coletado com o auxílio de uma espátula, certa quantidade de ácido benzóico em um béquer. Feito isso, o sistema foi pesado em uma balança semi-analítica e logo em seguida pesado também o vidro de relógio com a etiqueta e o papel de filtro.
Com as pesagens feitas, montou-se o sistema de aquecimento composto pelo bico de bunsen, tripé e tela de amianto.
O segundo sistema montado foi o de filtração composto por suporte universal, argola, papel pregueado e funil.
Montou-se também o sistema de filtração a vácuo, que consiste em kitassato, funil de Büchner e trompa d’água.
Para o desenvolvimento do experimento, foi necessário aquecer o solvente do experimento, ácido benzóico e o carvão ativo (purificador) em um erlenmeyer no primeiro sistema.
Após alguns minutos na fervura, a solução foi rapidamente levada a filtração, de modo que a solução não se cristalizasse dentro do próprio erlenmeyer. Tendo em vista que era impossível filtrar tudo de uma vez, sempre que parasse com a filtração era necessário voltá-la ao aquecimento para evitar a cristalização.
Se na hora do filtração, houvesse o entupimento do funil, era necessário passar a chama do bico de bunsen no bico do funil para descongestionar, ou então se a solução ficasse “grudada” nas paredes da vidraria, fazia-se necessário esquentar mais água e ir despejando de modo que esta fizesse o desprendimento da substância, para assim obter uma regularidade nas medidas finais.
Passado estas etapas, a solução encontrada no béquer foi deixada em repouso de modo que sua temperatura diminuísse, a fim de colocá-la em um recipiente com gelo sem que houvesse choque térmico, para uma cristalização maior.
No final do experimento foi utilizado o sistema de filtração a vácuo. Com a trompa d’água ligada, foi colocado o papel de filtro na superfície do funil e aos poucos foi molhado para uma melhor fixação e a criação de vácuo.
Após esses pequenos procedimentos, foi despejada a solução na superfície do papel de filtro com a ajuda de uma espátula e uma pisseta, para que fosse totalmente filtrada. Após o término desta, o papel de filtro com os cristais úmidos foi retirado e colocado sobre o vidro de relógio, e assim deixado sobre a bancada para uma posterior pesagem, quando o sistema estivesse totalmente seco.
Resultados.
 	A massa do ácido benzoico impuro correspondeu, segundo a balança semi-analítica, a (3,01±0,01)g.
Ao erlenmeyer ,que continha a substância ácida e uma ponta de espátula com carvão ativo, adicionou-se uma medida de (5,0*10±0,5) mL de água pela observação do deslocamento do menisco do béquer.
Durante o aquecimento, o ácido benzoico dilui-se notavelmente na água. Com a filtração do papel filtro, parte do ácido cristalizou-se instantaneamente e ficou detido no filtro junto com o carvão. Utilizando água destilada em alta temperatura, o ácido foi definitivamente filtrado. O resíduo visível no papel filtro correspondeu somente ao carvão.
Após o resfriamento do béquer que continha o filtrado, verificou-se a cristalização de grande parte do composto filtrado.
Determinou-se a massa do conjunto papel filtro + vidro relógio em (64,06±0,01)g.
Por meio da filtração a vácuo, os cristais ficaram completamente retidos no papel filtro e a água deslocou-se para o Kitassato.
Após a secagem do papel filtro com ácido benzoico purificado, verificou-se que a massa do conjunto papel filtro + vidro relógio + ácido benzoico correspondia a (65,49±0,01)g.
Conhecido o valor do conjunto sem o ácido, pode-se, pela diferença de valores, determinar a massa do composto purificado.
		(65,49)g-(64,06)g=(1,43)g
O desvio do valor calculado correspondeu à soma (devido à teoria de propagação dos erros) dos outros desvios. Assim, como ambos os desvios anteriores eram 0,01g; o novo foi anotado em 0,02g.
Portanto a massa do ácido benzoico após a filtração foi de (1,43±0,02)g.
Como consequência da purificação houve uma perda do composto. Logo, calculou-se a percentagem dessa perda.
Sabendo que a quantidade perdida é a quantidade inicial subtraída da final, dividiu-se esse valor pela quantidade inicial e multiplicou-se por cem para encontrar a percentagem. Matematicamente, tem-se:
Massa percentual perdida de ác. Benzóico: *100=*100=52,49%
Portanto, obteve-se que a massa percentual perdida do ácido benzoico durante a purificação foi de 52,49%.
Discussão
A purificação de substâncias é um processo no qual as perdas são quase inevitáveis. Neste experimento, em questão, nota-se uma redução de mais de 50% da massa original, sendo que as perdas ocorrem em várias etapas do processo.
Quando o erlenmeyer que contém água destilada, ácido benzoico e carvão ativo foi esquentado até a constatação de vapor, algumas partículasdo ácido foram arrastadas pelo vapor d’água, pois o recipiente estava descoberto em virtude do possível superaquecimento da água, fato que poderia causar danos.
Além disso, parte do ácido benzoico também ficou aglutinada ao papel de filtro junto ao carvão ativo. Embora doses consecutivas de água quente tenham sido utilizadas para limpar o papel de filtro, é provável que um pouco da substância (quantidade microscópica) tenha ficado retida.
Outro fator ocorreu durante a filtração a vácuo. Já que o papel de filtro era menor que o objeto de porcelana, é possível que um pouco da mistura (água+ácido) tenha escorrido pela lateral, não participando da filtração e, assim, “perdendo” mais um pouco da substância.
Portanto, não se pode afirmar que a purificação foi “completa”. As várias etapas de prováveis perdas e a rapidez dos movimentos de filtração, em virtude da rápida cristalização do ácido benzoico, variam, significativamente, o montante final.
Conclusão
	Do experimento realizado algumas conclusões podem ser tomadas. Primeiramente, comprovou-se que o ácido benzoico possuía realmente certo grau de impurezas, algo esperado e que comprova a teoria.
	Após o inicio do processo, constatou-se algo novo, a filtração a vácuo. Como era de se esperar, ela agiliza bastante o processo de filtração, tornando-o quase instantâneo. Dessa forma, conclui-se que ele é um ótimo método quando se tem, por necessidade, que fazer um filtrado rapidamente, embora haja desperdício de água.
	Sobre o experimento em si, verificou-se que a cristalização é uma técnica útil. Isso se da pelo fato de que, embora não consiga remover totalmente as impurezas, e também diminua a massa do sólido utilizado, ela leva a um composto bem mais puro – o que se pode notar pela perda de massa. Dificilmente se consegue obter tal resultado de outra forma com os recursos de que se dispõe.
	Continuando, verificou-se, mesmo que de forme indireta, uma propriedade da água: o superaquecimento. Tal “fenômeno” é facilmente contornado ao se adicionar algum soluto para formar solução. Sabe-se que a água pura entra em ebulição aos 100ºC aproximadamente. Em fogo contínuo pode ter temperaturas mais elevadas, visto que não evapora instantaneamente. Dessa forma, a adição de um soluto é necessária; caso contrário pode-se haver graves acidentes em laboratório.
	Por fim, conclui-se que, embora não seja algo perfeito, a dissolução do ácido benzóico, com adição de carvão ativo, com posterior aquecimento, filtração e recristalização, proporciona realmente um sólido mais puro, a se provar pela diferença de massa no começo e no fim do experimento. 
Referências Bibliográficas
(1)	Atkins, P., Jones, L.; Princípios de Química; Volume Único; p.81 e 82; 2ª edição; editora Bookman; New York and Basingstoke; 1999.

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