Relatório - Difração de Raio X
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Relatório - Difração de Raio X


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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS \u2013 UFSCAR 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA \u2013 CCET 
DEPARTAMENTO DE FÍSICA 
 
Métodos de Caracterização \u2013 Prof. Dr. Waldir Avansi Junior 
 
 
RELATÓRIO 1 - DIFRAÇÃO DE RAIO X 
 
 
 
 
 
 
Alunos autores 
Julianna Vieira \u2013 496316 
Vanessa Silva \u2013 496154 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Carlos, 27 de abril de 2015 
1. RESUMO 
Uma amostra desconhecida foi analisada por um difratômetro de raio X, utilizando o 
método de pó, obtendo o padrão de difração da substância. 
Por meio do software Match!, foi possível associar os picos de difração da amostra 
com os de um material conhecido. 
Por último, por meio do gráficos de difração e da equação de Scherrer, calculou-se o 
tamanho de cristalito do material. 
2. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
 
2.1 \u2013 PROPRIEDADES DO RAIO X [1][2] 
Os raios X foram descobertos pelo alemão Wihelm Conrad Roentgen em 1985 e 
originam-se da radiação de freamento (conhecida como bremsstrahlung) de elétrons 
acelerados que sofrem desaceleração ao interagir com a matéria. Essa radiação produz 
um espectro contínuo de energia emitida, relacionado ao fato de os elétrons poderem 
assumir qualquer valor de velocidade no processo de freamento, assim, cada mudança 
de velocidade, produz uma emissão de radiação com frequência definida, relacionada à 
variação do momento linear. 
A radiação de raios X é considerada isotrópica porque, assim que o elétron penetra 
no meio material, ele pode percorrer várias trajetórias possíveis que, a cada interação, 
emite uma radiação específica. Então, como o elétron percorre trajetórias livres, não há 
direções preferenciais. 
O espectro de bremsstrahlung é dado pela figura 1. Trata-se de um espectro 
contínuo, dado pela distribuição de energia emitida por um feixe de elétrons ao 
bombardear um alvo com determinada energia inicial. 
 
 
Figura 1: O espectro de bremsstrahlung 
[1] 
 
A curva acima assemelha-se a uma curva de distribuição de probabilidade, já que os 
elétrons seguem trajetórias consideradas aleatórias. Se a fluência da fonte emissora de 
elétrons for conhecida, esse espectro mostra a probabilidade de um fóton, com 
determinada energia, ser gerado no processo. 
 
2.2 \u2013 ESPECTRO CARACTERÍSTICO DE RAIOS X [1] 
A radiação X do espectro K, L, M de raios X é originada da diferença entre os 
estados energéticos que cada elétron ocupa em cada subnível da eletrosfera. 
O espectro K é constituído pela radiação emitida em transições eletrônicas para a 
camada K. O espectro L é constituído pelas radiações emitidas em transições eletrônicas 
para a camada L. As raias designadas por \ud835\udc3e\u221d são as que correspondem às transições 
eletrônicas \ud835\udc3f \u2192 \ud835\udc3e e as designadas por \ud835\udc3e\ud835\udefd correspondem às transições M, \ud835\udc41 \u2192 \ud835\udc3e. 
Dentro de cada um dos grupos \ud835\udc3e\u221d e \ud835\udc3e\ud835\udefd existem outras raias de estrutura fina, que 
são referidas por um índice (i=1,2,..) normalmente associado à ordem de intensidade da 
raia. A intensidade da raia \ud835\udc3e\u221d1(\ud835\udc3f3 \u2192 \ud835\udc3e) é maior do que a intensidade da raia \ud835\udc3e\u221d2(\ud835\udc3f2 \u2192
\ud835\udc3e). 
A figura 2 mostra o espectro de tungstênio e seu espectro característico, dado pelos 
picos \ud835\udc3e\u221d e \ud835\udc3e\ud835\udefd. 
 
Figura 2: Espectro de bremsstrahlung e de radiação caracterísitca para um ânodo de tungstênio 
[1] 
 
2.3 \u2013 DIFRAÇÃO DE RAIO-X [1] 
A difração é um fenômeno que ocorre quando ondas passam por orifícios de 
dimensões da mesma ordem de grandeza de seu comprimento de onda. A interação de 
duas ou mais ondas geram o fenômeno. Nesse caso, existe a possibilidade da 
interferência ser totalmente construtiva ou totalmente destrutiva, apresentando um perfil 
parecido com o conhecido perfil das franjas de interferência da dupla fenda de Young. 
Supondo que um feixe monocromático incida sobre um cristal, de parâmetro de rede 
a (distancia entre os átomos), sob um ângulo \ud835\udf03, os átomos espalham isotropicamente os 
raios-X incidentes. Em algumas direções, ocorrerá interferência construtiva e casamento 
de fase das funções de onda da radiação eletromagnética. 
 
Figura 3: Difração de raios-X por um cristal 
[1] 
 
A figura 3 representa uma frente de onda XX\u2019 de um feixe incidente. Os raios 1 e 1ª 
incidem sobre os átomos K e P, difratando em todas as direções. Porém, apenas nas 
direções 1\u2019 e 1a\u2019 eles se reforçam e estão em fase. Isso ocorre devido à diferença de 
caminho ótico das frentes de ondas XX\u2019 e YY\u2019 , que é dado por: 
\u2206\ud835\udc4b\ud835\udc4b\u2032\u2212\ud835\udc4c\ud835\udc4c\u2032= \ud835\udc44\ud835\udc3e\u305\u305 \u305\u305 \u2212 \ud835\udc43\ud835\udc45\u305\u305 \u305\u305 = \ud835\udc43\ud835\udc3e cos \ud835\udf03 \u2212 \ud835\udc43\ud835\udc3e cos \ud835\udf03 = 0 
Isso acontecerá para todos raios espalhados na direção paralela a 1\u2019 e que pertencem 
ao primeiro plano do cristal. Assim, como estão em fase, suas contribuições se somarão 
sob a direção do ângulo \ud835\udf03. 
Tomando os raios 1 e 2, que incidem sobre os átomos K e L, com seus respectivos 
raios difratados, 1\u2019 e 2\u2019, faz-se a diferença de caminho ótico entre os raios 1K1\u2019 e 2L2\u2019, 
que é dado por: 
\ud835\udc40\ud835\udc3f + \ud835\udc3f\ud835\udc41 = \ud835\udc4e sin \ud835\udf03 + \ud835\udc4e sin \ud835\udf03 = 2\ud835\udc4e sin \ud835\udf03 
Então, os raios 1\u2019 e 2\u2019 estarão completamente em fase se a diferença de caminhos 
for igual a um múltiplo inteiro n de comprimento de onda, dado por: 
\ud835\udc5b\ud835\udf06 = 2\ud835\udc4e sin \ud835\udf03 
Esta expressão é a Lei de Bragg. 
 
A difração e a reflexão de raio X diferem nos seguintes aspectos da luz visível: 
1. O feixe difrato é constituído pelo espalhamento de todos os átomos que compõe 
o cristal e que são atravessados pelo feixe incidente, enquanto a reflexão da luz 
visível acontece em uma camada fina e superficial do material; 
2. A difração de raios X monocromáticos acontece apenas sob um ângulo 
particular que respeita a lei de Bragg; 
3. A reflexão acontece sob qualquer ângulo de incidência, sendo que a intensidade 
do feixe difratado é muito menor do que a do incidente. Já a reflexão da luz por 
um espelho tem eficiência de quase cem por cento. 
 
2.4 \u2013 CRISTAL[2] [3][4] 
Um material cristalino caracteriza-se por apresentar um agrupamento de seus átomos, 
íons ou moléculas, que se repete tridimensionalmente. Já uma rede cristalina pode ser 
definida como um arranjo infinito e tridimensional de pontos, em que cada ponto tem 
idênticas vizinhanças, ou seja, o arranjo desses pontos em torno de um ponto particular 
deve ser igual ao arranjo em torno de qualquer outro ponto da rede cristalina. 
A estrutura cristalina resulta da associação de uma base. Um conjunto de átomos pode 
ser obtido por uma translação ao longo da reta que une os nós da rede. 
\ud835\udc38\ud835\udc46\ud835\udc47\ud835\udc45\ud835\udc48\ud835\udc47\ud835\udc48\ud835\udc45\ud835\udc34 \ud835\udc36\ud835\udc45\ud835\udc3c\ud835\udc46\ud835\udc47\ud835\udc34\ud835\udc3f\ud835\udc3c\ud835\udc41\ud835\udc34 = \ud835\udc45\ud835\udc38\ud835\udc37\ud835\udc38 + \ud835\udc35\ud835\udc34\ud835\udc46\ud835\udc38 
Existem sete sistemas cristalinos, denominadas Redes de Bravais, que podem 
representar as estruturas de todas as substâncias cristalinas conhecidas. Esses sistemas 
são: cúbico, tetragonal, ortorrômbico, monoclínico, triclínico, hexagonal e 
romboédrico. 
Onde uma rede de Bravais (tridimensional) consiste de todos os pontos cujos vetores 
posição podem ser definidos como: 
\ufffd\u20d7\ufffd = \ud835\udc5b1\ud835\udc4e 1 + \ud835\udc5b2\ud835\udc4e 2 + \ud835\udc5b3\ud835\udc4e 3 
Onde \ud835\udc4e 1, \ud835\udc4e 2 \ud835\udc52 \ud835\udc4e 3 são três vetores quaisquer não coplanares, chamados vetores 
primitivos e suas magnitudes são conhecidas como constante de rede e \ud835\udc5b1, \ud835\udc5b2 \ud835\udc52 \ud835\udc5b3 são 
inteiros. 
As características dos sete sistemas são dadas pela tabela abaixo: 
Tabela 1: Características dos sistemas cristalinos 
Sistemas Eixos Ângulos entre eixos 
Cúbico \ud835\udc4e = \ud835\udc4f = \ud835\udc50 Todos os ângulos = 90° 
Tetragonal \ud835\udc4e = \ud835\udc4f \u2260 \ud835\udc50 Todos os ângulos = 90° 
Ortorrômbico \ud835\udc4e \u2260 \ud835\udc4f \u2260 \ud835\udc50 Todos os ângulos = 90° 
Hexagonal \ud835\udc4e = \ud835\udc4f \u2260 \ud835\udc50 
2 ângulos = 90° e 
1 ângulo \u2260 90° 
Romboédrico \ud835\udc4e = \ud835\udc4f = \ud835\udc50 
Todos ângulos diferentes 
e nenhum igual a 90° 
Monoclínico \ud835\udc4e \u2260 \ud835\udc4f \u2260 \ud835\udc50 
3 ângulos = 90° e 
1 ângulo \u2260 90° 
Triclínico \ud835\udc4e \u2260 \ud835\udc4f \u2260 \ud835\udc50 
Todos os ângulos iguais, 
mas diferentes de 90° 
 
Para indicar uma orientação específica em um cristal,