Relatório - Microscopia Eletrônica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS – UFSCAR 
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLOGIA – CCET 
DEPARTAMENTO DE FÍSICA 
 
Métodos de Caracterização – Prof. Dr. Waldir Avansi Junior 
 
 
RELATÓRIO 2 – MICROSCOPIA ELETRÔNICA 
 
 
 
 
 
 
Alunos autores 
Julianna Vieira – 496316 
Vanessa Silva – 496154 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Carlos, 03 de junho de 2015 
1. INTRODUÇÃO TEÓRICA 
 
1.1 - História da Microscopia 
 As primeiras lentes surgiram com o desenvolvimento de óculos, a partir disso 
apareceram os primeiros microscópios na Itália em 1280. A partir disso as tecnologias 
foram evoluindo até que o primeiro microscópio foi desenvolvido pelo Holandês 
Zacharias Jansen o qual continha duas lentes e aumento máximo de 9x. 
Já no século XVII Antoni Van Leeuwenhock desenvolveu um microscópio com 
aumento superior a 200x isso porque a diferença estava na qualidade das lentes as quais 
evitavam aberrações(cromáticas e esféricas). E em 1877 Ernst Abbe teve uma 
importante conclusão a respeito do poder de resolução dos microscópios, este conclui 
que o poder de resolução dependia da abertura numérica da lente e do comprimento de 
onda da luz utilizada. A partir disso os pesquisadores perceberam que com a 
microscopia ótica eles estavam limitados com o comprimento de onda da luz, chegaram 
a conclusão de que se conseguissem diminuir este comprimento de onda poderiam 
aumentar o poder de resolução e assim ter um maior aumento das imagens estudadas. A 
partir destas conclusões que no século XX foi desenvolvida a microscopia eletrônica. 
1.2 – Microscopia 
Na microscopia ótica utiliza-se radiações de ondas luminosas com comprimento 
de onda na faixa do visível do espectro. Estas radiações são refratadas através de lentes 
de vidro sendo que a área observada apresenta-se iluminada e a imagem do objeto 
observado se apresenta com um tom mais escuro. Microscópios óticos apresentam 
aumento em torno de 1.000 X. 
Na microscopia eletrônica a radiação emitida é a de feixe de elétrons, sendo que 
este é refratado por lentes eletrônicas. 
Microscópios eletrônicos produzem aumentos que variam de aproximadamente 200.000 
a 400.000 vezes, e tendo o poder de resolução cerca de 100 vezes maior que o de um 
microscópio ótico. 
Os microscópios eletrônicos são divididos em dois tipos: O microscópio 
eletrônico de varredura e o microscópio eletrônico de transmissão. 
Tanto o microscópio Eletrônico de varredura quanto o Microscópio Eletrônico 
de transmissão têm seu poder de resolução ligado diretamente com o comprimento de 
onda empregado. Quanto maior a Voltagem empregada, menor será o comprimento de 
onda, além do que, com uma maior abertura numérica obtida em função da diminuição 
da distância focal menor será o comprimento de onda, maior a resolução. 
A partir das equações é possível observar a relação entre o comprimento de onda 
e a voltagem(aceleração): 
𝜆 =
ℎ
√2𝑚0𝑒𝑉
 
𝑃𝑜𝑑𝑒𝑟 𝑑𝑒 𝑟𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 =
0.61𝜆
𝐴𝑁
 
Sendo λ o comprimento de onda, e AN a abertura numérica. 
 
 
Figura 1: Comparação estrutural entre microscópio ótico e Microscópio eletrônico 
de varredura 
 
 
 
 
 
1.3 - Microscópio Eletrônico de Varredura 
 
O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de feixes de elétrons 
por emissão termoiônica ou por fonte de emissão de campo(FEG), mediante a aplicação 
de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variação de 
voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons, e também provoca o 
aquecimento do filamento no caso de emissão termoiônica. A parte positiva em relação 
ao filamento do microscópio atrai fortemente os elétrons gerados, resultando numa 
aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso dos feixes é 
realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em direção à abertura da 
objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a 
amostra analisada. 
 O feixe interagindo com a amostra produz elétrons e fótons que podem ser 
coletadas por detectores adequados. Quando o feixe primário incide na amostra, parte 
dos elétrons difunde-se e constitui um volume de interação cuja forma depende 
principalmente da tensão de aceleração e do número atômico da amostra, conforme 
figura2. Neste volume, os elétrons e as ondas eletromagnéticos produzidos são 
utilizados para formar as imagens ou para efetuar análises físico-químicas. 
Para serem detectados, as partículas e/ou os raios eletromagnéticos resultantes da 
interação do feixe eletrônico com a amostra devem retornar à superfície da amostra e 
daí atingirem o detector. A profundidade máxima de detecção, portanto, a resolução 
espacial, depende da energia com que estas partículas ou raios atingem o detector, ou 
são capturadas pelo mesmo. 
A imagem formada a partir do sinal captado na varredura eletrônica de uma 
superfície pode apresentar diferentes características, uma vez que a imagem resulta da 
amplificação de um sinal obtido de uma interação entre o feixe eletrônico e o material 
da amostra. Diferentes sinais podem ser emitidos pela amostra. Dentre os sinais 
emitidos, os mais utilizados para obtenção da imagem são originários dos elétrons 
secundários e/ou dos elétrons retroespalhados. 
 
 
Figura 2:Volume de interação (MEV) 
Ao interagir com a amostra os elétrons possuem dois tipos de espalhamento: 
Elástico e Inelástico. 
Espalhamento elástico: É responsável pelo retroespalhamento. Estes influenciam 
na trajetória do elétron, porém não alteram a energia do mesmo. 
Espalhamento inelástico: Este é responsável pela geração de elétrons 
secundários, Auger, raio X e catodoluminescência. Influencia na trajetória do elétron e 
faz com que o mesmo perca energia cinética. 
 Elétrons Secundários 
São elétrons resultantes da interação superficial do feixe com o material. Estes 
possuem baixa energia e formam imagens de alta resolução (3 a 5 nm). São 
responsáveis por fornecer informações a respeito do relevo, topografia da amostra. A 
imagem gerada é em 3 dimensões. 
 Elétrons retroespalhados (BSE) 
O sinal de BSE é resultante das interações ocorridas mais para o interior da 
amostra e proveniente de uma região do volume de interação abrangendo um diâmetro 
maior do que o diâmetro do feixe primário. A imagem gerada por esses elétrons fornece 
diferentes informações em relação ao contraste que apresentam: além de uma imagem 
topográfica (contraste em função do relevo) também obtém-se uma imagem de 
composição (contraste em função do número atômico dos elementos presentes na 
amostra). 
1.4 - Detector EDS (Energy Dispersive Spectroscopy ) 
O EDS é um acessório essencial no estudo de caracterização microscópica de 
materiais. Quando o feixe de elétrons incide sobre um material, os elétrons mais 
externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis 
energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é 
emitida em comprimento de onda no espectro de raios-x. 
Um detector instalado na câmara de vácuo do MEV mede a energia associada a 
esse elétron. Como os elétrons de um determinado átomo possuem energias distintas, é 
possível, no ponto de incidência do feixe, determinar quais os elementos químicos estão 
presentes naquele local e assim identificar em instantes que mineral está sendo 
observado. O diâmetro reduzido do feixe permite a determinação da composição 
mineral em amostras de tamanhos muito reduzidos (< 5 µm), permitindo uma análise 
quase que pontual. 
 
1.5 - Estrutura MEV 
 
 
 
 
Figura 3: Estrutura MEV 
 
 Fonte de elétronsA fonte de elétrons pode ser termoiônica, ou seja precisa de calor para a emissão de 
elétrons ou pode ser por campo, que no caso necessita de um campo eletromagnético 
para a emissão de elétrons. 
A fonte termoiônica se divide em dois tipos: filamento de tungstênio (W) ou de 
hexaboreto de lantânio. O filamento de tungstênio necessita de maior energia, porém 
apresenta menor preço, já o hexaboreto de lantânio necessita de menor energia, porém é 
mais caro. 
A fonte de emissão de campo do tipo (FEG) não necessita de energia térmica e fonte 
de resfriamento, fornecendo maior brilho. Porém, tem um alto custo e é sensível a 
qualquer variação de tensão da rede. O FEG necessita de um vácuo muito melhor na 
ordem de aproximadamente 10
-10 
Torr. 
 Conjunto de lentes 
o Lentes condensadoras 
O papel principal da lente condensadora é controlar o tamanho do feixe e, para 
um determinado tamanho de abertura de objetiva, determina o número de elétrons no 
feixe que atingirão a amostra. 
A lente condensadora controla o tamanho do "crossover" e o ângulo de 
divergência do feixe de elétrons que passa para a lente objetiva. 
 
o Lente objetiva 
 
A intensidade da corrente na lente objetiva varia a posição do ponto no qual os 
elétrons são focalizados na amostra. Este ponto pode ser focado em diferentes distâncias 
de trabalho, definida como a distância entre a peça polar da lente objetiva e o ponto de 
foco sobre a amostra. Para que a imagem final esteja em foco, o porta-amostra deve ser 
ajustado de forma que a amostra esteja na mesma altura que o ponto de focal do feixe de 
elétrons. 
 
 
Figura 4:Esquemático das lentes Condensadoras e Objetivas 
 
 Abertura objetiva 
 
Abertura objetiva restringe a trajetória do feixe de elétrons que irão passar pela lente 
objetiva, permitindo tamanhos de feixe finos (spot size). 
 
 
Figura 5: Abertura Objetiva 
 
 Detectores 
 
Coletam o sinal emitido pelos diferentes tipos de interações entre o feixe primário e 
a amostra (elétrons secundários ou retroespalhados, raios-X, elétrons Auger, etc) que 
ficam ligados a uma tela de visualização e um sistema de gravação de imagens. 
 
1.6 - Microscópio Eletrônico de Transmissão 
Esse tipo de microscópio é comumente chamado de microscópio eletrônico direto 
ou de transmissão (MET) pelo fato da imagem do espécimen ser formada 
simultaneamente à passagem do feixe de elétrons através dele. 
O MET possui sistemas de iluminação e vácuo que produz feixes de elétrons de 
alta energia (energia cinética), que ao incidir sobre uma amostra de tecido ultrafina (na 
espessura de nanométro*), fornece imagens planas, imensamente ampliadas, possuindo 
a capacidade de aumento útil de até um milhão de vezes e assim permitindo a 
visualização de moléculas orgânicas, como o DNA, RNA, algumas proteínas, etc. 
Possui um sistema a vácuo o qual é responsável por remover o ar e outras 
moléculas de gás da coluna do microscópio, evitando assim que ocorra erosão do 
filamento e propiciando a formação de uma imagem com excelente qualidade e 
contraste. A imagem é projetada em um anteparo fluorescente, que poderá ser 
redirecionada para uma chapa fotográfica para registro, ou ainda a imagem pode ser 
captada por um sistema computadorizado de captação de imagens e armazenada em 
CD-Rom para futura análise. 
O MET é capaz de exibir imagens a uma resolução significativamente maior em 
comparação com os microscópios óticos e microscópio eletrônico de varredura devido 
ao pequeno comprimento de onda dos elétrons e a maior tensão empregada. Tal 
característica permite ao usuário examinar detalhes ínfimos, até mesmo uma simples 
coluna de átomos, a qual é dezenas de milhares vezes menor do que o menor objeto 
reconhecível em um microscópio ótico. O MET é um dos principais métodos de análise 
em uma vasta gama de campos científicos, tanto em ciências físicas quanto biológicas. 
A pequenas ampliações, o contraste na imagem deve-se à absorção de elétrons pelo 
material, como consequência da sua espessura e composição.
4
 A ampliações maiores, a 
intensidade da imagem é resultante de um conjunto complexo de interações de ondas, o 
que requer a análise das imagens obtidas por parte de peritos. A alternância entre estas 
formas de uso permite observar através do MET modulações na composição química, 
orientação de cristais, estrutura eletrônica e a indução da mudança da fase eletrônica 
bem como as comuns imagens baseadas na absorção do material.
 
Em comparação com o MEV, o MET é um instrumento para estudar os detalhes 
mais finos de uma estrutura, porém o preço de conseguir alta resolução, entretanto, é 
que o instrumento é complexo, os espécimes devem ser extremamente finos, é difícil 
obter informação sobre estruturas em três dimensões, além do que o instrumento sofre 
grande influência sob vibrações externas e apresenta maior preço de compra. O MEV, 
por outro lado, é ideal para estudar a topografia de superfície de objetos sólidos mas 
fornece pouca, ou nenhuma informação sobre a estrutura interna. Seu poder separador 
não se iguala ao do microscópio de transmissão, embora seja adequado para muitos 
propósitos. 
 
 
Figura 6: MET (Microscópio eletrônico de transmissão) 
 
 
 
 
 Estrutura do MET 
 
Figura 7: Esquemático - Estrutura MET 
 
 Todo o instrumento opera em alto vácuo, aproximadamente 10-7 Torr.; 
 Feixe de elétrons é produzido e acelerado no canhão eletrônico; 
 Sofrem o “crossover”; 
 Lentes condensadoras C1 e C2: são ajustadas para iluminar a amostra; 
 Abertura (diafragma):controla a coerência, intensidade e paralelismo do feixe; 
 Lentes magnéticas objetivas: capturam o feixe espalhado que atravessou a 
amostra; 
 
1.7 – Aberrações 
 
O fato de que resolução obtida em microscopia eletrônica é muito pior que as 
prometidas teoricamente deve-se ao fato de que as lentes eletrônicas, assim como as 
lentes de vidro, apresentam defeitos. Esses defeitos interferem no poder de resolução do 
microscópio eletrônico e são denominados Aberrações. 
 
 Aberração esférica 
Raios periféricos incidentes na direção do eixo óptico convergem em pontos 
diferentes 
 
Figura 8: Aberração Esférica 
 
 
 Astigmatismo 
Feixe de incidência oblíqua em relação ao eixo óptico.Raios que atravessam a 
lente passando pelo eixo a-b formam imagem em S, raios que atravessam a lente 
passando pelo eixo c-d formam imagem em T. 
 
Figura 9: Astigmatismo 
 
 
 
 
 
 
 
 Cromática 
Ocorre porque o índice de refração depende do comprimento de onda.O feixe 
azul apresenta maior desvio que o vermelho, por isso converge para um ponto mais 
próximo da lente. 
 
Figura 10: Aberração Cromática 
 
 A solução adotada para minimizar esse problema reside em se trabalhar apenas com 
a porção central da lente, e isso se consegue construindo nela uma abertura de pequeno 
diâmetro. 
 
2. RESUMO 
Duas amostras de Pentóxido de Vanádio foram caracterizadas por difração de raios 
X (DRX) e apresentaram a fase ortorrômbica. 
Após isso, foram analisadas por microscopia eletrônica (MEV e MET). Uma das 
amostras apresentou formato não definido e presença de aglomerados. Já a outra, 
apresentou formato de nanofitas e homogeneidade. 
3. ANÁLISE DOS RESULTADOS 
Duas amostras foram submetidas a diferentes tratamentos. Com a finalidade de 
determinar quais elementos químicos estão presentes nesses materiais, que nesse caso 
são os mesmos para cada amostra, de uma delas foi obtido o sinal de EDX. O 
equipamento utilizado possui as seguintes características: 
 
 
Tabela 1: Detector de EDX 
Detector de EDXMarca Thermo-Noran 
Acoplado ao 
microscópio 
JEOL JEM 2010 URP 
 
O padrão obtido segue no gráfico abaixo: 
Gráfico 1: Espectroscopia por dispersão de energia de raios X relacionando 
intensidade com energia dos fótons (E) em keV 
 
Os picos correspondem às seguintes energias: 
Tabela 2: Picos relacionados com suas respectivas energias (E) em keV 
Pico E [keV] 
1 0,27 
2 0,51 
3 1,05 
4 4,95 
5 5,42 
6 8,04 
7 8,89 
 
Através dos dados fornecidos pelo X-Ray Data Booklet, que relaciona as 
energias de emissão com os elementos da tabela periódica, foi possível identificar o 
elemento correspondente a cada pico do gráfico. 
Gráfico 2: EDX - Elementos químicos correspondentes a cada pico de energia (E) 
 
Para essa análise, uma das amostras foi depositada sobre uma grade de cobre 
(Cu) contendo um filme fino de carbono (C), picos bem evidentes no gráfico. O pico de 
sódio (Na) possui uma intensidade relativa muito baixa, o que provavelmente indica 
uma impureza presente na substância. Por fim, restam os picos de Vanádio (V) e 
oxigênio (O), os prováveis elementos presentes nas amostras. 
Para identificar demais informações, como fase e estrutura cristalina, as 
amostras foram submetidas a uma difração de raios X (DRX), nas seguintes condições 
experimentais: 
 
 
 
Tabela 3: DRX - Condição experimental - Amostra 1 
AMOSTRA 1 
Tubo de raios X 
Alvo Cu 
Voltagem 40 kV 
Corrente 30 mA 
Varredura 
Faixa de varredura 10° - 80° 
Modo de varredura Contínua 
Velocidade de varredura 2 (grau/min) 
Campo de amostragem 0,02 (grau) 
Tempo pré-definido 0,6 (s) 
 
Tabela 4: DRX - Condição experimental - Amostra 2 
AMOSTRA 2 
Tubo de raios X 
Alvo Cu 
Voltagem 40 kV 
Corrente 30 mA 
Varredura 
Faixa de varredura 5° - 70° 
Modo de varredura Contínua 
Velocidade de varredura 1 (grau/min) 
Campo de amostragem 0,02 (grau) 
Tempo pré-definido 1,2 (s) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 Os padrões de difração seguem abaixo: 
Gráfico 3: DRX - Relação entre intensidade e ângulo de difração (2θ), para a 
amostra 1 e amostra 2 
 
Pelo gráfico anterior, são observados muitos picos que sofrem convolução e é 
direta a análise de que os picos, das duas amostras, são coincidentes, o que pode ser 
verificado pelo gráfico seguinte, com superposição dos padrões: 
Gráfico 4: Padrões de difração de raio X superpostos 
 
Pelos gráficos 3 e 4, tem-se que os picos de intensidade da amostra 2 são 
maiores que os da amostra 1, o que indica que as amostras, possivelmente, possuem 
morfologias diferentes. 
Consultando no banco de dados do software Match! , as amostras correspondem 
à substância Pentóxido de Vanádio, fórmula química V2O5. Para as duas amostras, 
foram obtidas as mesmas informações acerca desse composto, como esperado. 
A ficha cristalográfica utilizada possui as seguintes informações: 
Tabela 5: Ficha cristalográfica 
Informação Banco de Dados 
Número da 
Ficha 
1011291 
Referência 
COD (Crystallography Open Database); http://sdpd.univ-
lemans.fr/cod/index.html 
Bibliografia 
Ketelaar, J A A 
Die Kristallstruktur des Vanadiumpentoxyds 
Zeitschrift fuer Kristallographie, Kristallgeometrie, 
Kristallphysik, Kristallchemie (-144,1977), 1936, 95, 9-27 
 
Baseado na ficha, tem-se as seguintes informações quanto à estrutura do V2O5: 
Tabela 6: Estrutura Cristalina - V2O5 
Estrutura Cristalina 
Fase Ortorrômbica 
Parâmetros 
de rede [A] 
a = 11.5030 
b = 4.3690 
c = 3.557 
 
Ainda pela ficha, é possível indexar os planos, para cada amostra, obtendo os seguintes 
gráficos: 
Gráfico 5: Picos de difração com os correspondentes planos indexados 
 
Pelos gráficos de DRX, observa-se que aparecem muitos planos da família (h00) 
para a amostra 2, indicando a presença de uma orientação preferencial, podendo 
implicar uma morfologia com crescimento preferencial nessa direção. 
Para fins comparativos, utilizando a equação de Scherrer, calcula-se o tamanho 
de cristalito. 
𝜏 =
0,9𝜆
𝐵𝑡 cos 𝜃𝐵
 
Onde: 
 𝜃𝐵 − Ângulo de Bragg 
 𝜆 = 1,540598 𝐴, fonte de Cu. 
 𝐵𝑡 = √𝐵𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
2 − 𝐵𝑝𝑎𝑑𝑟ã𝑜
2 – Largura a meia altura. Nesse caso, para fins 
comparativos, será desconsiderado o Bpadrão. 
Fazendo o ajuste gaussiano, apenas para o pico de difração mais intenso, para cada 
amostra, é possível obter o valor da largura a meia altura, nesse caso Bt = Bamostra. 
Gráfico 6: Ajuste gaussiano para o pico de difração mais intenso 
 
Os dados obtidos foram: 
Tabela 7: Largura a meia altura 
 graus radianos 
Bamostra1 0,21392 0,00373 
Bamostra2 0,21483 0,00375 
Os ângulos de Bragg em que ocorre o pico mais intenso, para cada caso, são dados pela 
tabela abaixo: 
Tabela 8: Ângulo de difração do pico mais intenso 
θ1 [graus] θ2 [graus] 
20,23 20,26 
cos (θ1) cos (θ2) 
0,9383 0,9381 
 
Por fim, o tamanho de cristalito, de cada amostra, é: 
Tabela 9: Tamanho de cristalito (t), para a amostra 1 e 2 
t1 [nm] 39,6 
t2 [nm] 39,4 
 
Logo, pela equação de Scherrer, as substâncias quimicamente idênticas possuem 
cristalito de tamanho similar. 
Para complementar a análise, verificando o tamanho das partículas e morfologia, 
foram usadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e transmissão 
(MET). 
A amostra 1 foi submetida a uma análise no MEV JEOL JSM-7500f contendo 
um canhão de emissão de campo (FEG), com uma tensão de aceleração de 5kV. A 
figura 11A fornece uma visão geral do material, onde é possível observar que as 
partículas não possuem forma definida e tamanho regular, já pela figura 11B, verifica-
se a formação de aglomerados na região destacada. 
 
Figura 11: Imagem de FE-MEV: A – aumento x7000; B – aumento x13000 
 
O tamanho das partículas foi estimado com base em contagem manual. No total 
foram analisadas 6 partículas, como mostra a figura 12. 
 
Figura 12: Imagem de FE-MEV - contagem tamanho de partícula 
A contagem retornou um tamanho de partícula médio de (2,5 ± 0,6) [µm]. É 
observado um desvio padrão muito grande, pois a amostra não é homogênea, com 
partículas de tamanhos muito variados, além do pequeno espaço amostral analisado. 
A B 
Além disso, é observada divergência com o resultado dado pela equação de 
Scherrer, que pode ser explicado pelo fato dessa expressão ter validade, no geral, apenas 
para cristais menores que 0,1µm. 
Por último, a amostra 2 foi submetida a uma análise no MET Zeiss VP Supra 35 
contendo um canhão de emissão de campo (FEG). Pela figura 13, é observado que a 
amostra possui formato de nanofitas e é homogênea, sem aglomerados como a amostra 
anterior. E pela figura 13A é possível observar que os tamanhos não são uniformes. 
 
 
Figura 13: Imagem de FE-STEM – Nanofitas 
 
Para estimar o tamanho das partículas, fez-se uma estimativa por contagem manual. No 
total, foram analisadas 9 partículas diferentes. 
A B 
 
Figura 14: Imagem de FE-STEM - Contagem tamanho de partícula 
O tamanho médio obtido foi de (0,6 ± 0,4) [µm]. O desvio padrão observado é 
muito grande, porque as nanofitas não possuem tamanhos uniformes e o espaço 
amostral analisado é muito pequeno. Adiciona-se ainda, que o tamanho médio é muito 
divergente do resultado obtido pela equação de Scherrer. 
Quando a comparação se dá entre as amostras, percebe-se que as partículas 
possuem tamanhos de partículas diferentes em uma ordem grandeza, ou seja, não 
possuem tamanhos quase que idênticos como obtido pela equação de Scherrer. 
Além disso, são notáveis as diferenças morfológicas entre as amostras. A 
amostra 1 não apresentauma forma definida e possui aglomerados, já a amostra 2 
apresenta forma de nanofitas e é homogênea. 
Como as amostras são quimicamente idênticas e estão na mesma fase, as diferenças 
são possivelmente frutos de diferentes formas de síntese do material, maneiras de 
depositar sobre o substrato, tratamentos térmicos, interação entre amostra e substrato e, 
até mesmo, preparação da amostra para a análise no microscópio. 
4. CONCLUSÃO 
As amostras, a princípio desconhecidas, tratavam-se do Pentóxido de Vanádio 
(V2O5). Pela análise em DRX, os materiais estavam na fase ortorrômbica e a amostra 2 
apresentou uma orientação preferencial, indicando possuir uma morfologia diferente da 
amostra 1. 
Calculando o tamanho de cristalito pela equação de Scherrer, os materiais 
apresentaram tamanhos similares, sendo (39,6) [nm] para a amostra 1 e (39,4) [nm] para 
a amostra 2. 
Analisando a amostra 1 no MEV, observou-se um material não homogêneo e sem 
uma morfologia definida, com um tamanho de partículas médio de (2,5 ± 0,6) [µm], o 
que é um resultado impreciso, já que o material não possui partículas de tamanho 
regular e o espaço amostral foi pequeno, de 6 partículas. 
A amostra 2 foi analisada em MET. Pelas imagens, observou-se que o material 
possui formato de nanofitas e é homogêneo, apresentando um crescimento preferencial 
em uma das direções, como esperado pelo gráfico 3. Analisando 9 nanofitas, o tamanho 
médio obtido foi de (0,6 ± 0,4) [µm]. Novamente, tem-se uma medida imprecisa, 
refletida pelo pequeno espaço amostral e não regularidade no tamanho das partículas. 
Ambos os materiais analisados, possuem tamanho de cristalito não compatível com 
o resultado da equação de Scherrer, o que pode ser explicado pelo fato dessa expressão 
ter validade, no geral, apenas para cristais menores que 0,1µm. 
Comparando as amostras entre si, percebe-se que possuem morfologia diferente, 
como esperado pela análise em DRX, pois os picos possuíam intensidades diferentes 
para um mesmo ângulo de difração. 
Embora as amostras sejam do mesmo material e estejam na mesma fase cristalina, 
elas apresentaram diferenças quanto à morfologia, o que se deve a diferentes formas de 
sintetizar os compostos, diferença entre as técnicas de deposição e preparação da 
amostra para análise. 
 
 
5. BIBLIOGRAFIA 
 LEAL, L. H. Monteiro. Fundamentos de microscopia, Rio de Janeiro: EdUERJ, 
2000. 
 MANNHEIMER, Walter A. Microscopia dos materiais, Rio de Janeiro: E-
papers Serviços Editoriais, 2002. 
 http://www.degeo.ufop.br/laboratorios/microlab/mev.htm acessado em 
03/07/2015 às 10:51; 
 http://fap01.if.usp.br/~lff/mev.html acessado em 03/07/2015 às 10:51; 
 http://www.pucrs.br/edipucrs/online/microscopia.pdf acessado em 03/07/2015 
às 08:15; 
 http://pointer.esalq.usp.br/departamentos/leb/aulas/lce1302/Microscopio_Eletron
ico.pdf acessado em 03/07/2015 às 09:10; 
 http://www.frf.br/website/index.php/2013-08-15-22-02-41/132-microscopia-
eletronica-de- varredura-com-emissao-de-campo-mev-feg-de-materiais-
nanoestruturados acessado em 03/07/2015 às 07:51;