Apostila de Quimica Analitica Ambiental

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UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA - “JÚLIO MESQUISTA FILHO” 
Química Analítica Ambiental – Prof. Dr. André Henrique Rosa 
Campus Sorocaba - Engenharia Ambiental 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1 
 
 
 
 
Química Analítica é a aplicação de um ou 
uma série de procedimentos para identificar 
e/ou quantificar uma substância, ou os 
componentes de uma solução ou mistura, ou 
ainda, para determinar a estrutura de 
compostos químicos”. 
 
 
 
 
“Análise Química está associada ao conjunto de procedimentos utilizados para a identificação 
e/ou quantificação de uma substância, ou os componentes de uma solução ou mistura”. 
 
 
ORIGEM DOS PROCEDIMENTOS ANALÍTICOS 
 
 
 
Caius Plinius Secundus (23-79 D.C.) idealizou um teste 
qualitativo para detectar a contaminação do sulfato de 
cobre, normalmente adulterado como sulfato de ferro. 
 
 
 
Tira de papiro umedecido numa solução do extrato de noz-de-galha (excrescências 
causadas por insetos parasitos sobre os galhos e troncos das plantas), a qual era tratada com 
a solução a ser examinada. Se a solução contivesse sulfato de ferro o papiro se tornava negro. 
 
 
 
 
 
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2 
 
 
 
APLICAÇÕES DA QUÍMICA ANALÍTICA E 
A IMPORTÂNCIA PARA O ENGENHEIRO AMBIENTAL 
 
 
 
 
1) Determinação e controle da qualidade e/ou nível da poluição 
ambiental através da análise do ar, água e solos. 
 
 
 
 
 
 
 
2) Controle de qualidade de matérias-primas (como óleo 
cru, minérios) e de produtos (p.e. medicamentos, alimentos, 
materiais etc.); 
 
 
 
 
 
 
3) Indústrias necessitam de análises para 
monitoramento do processo industrial; 
 
 
 
 
 
Determina a identidade dos 
constituintes presentes em uma 
substância ou produto. 
Determina a quantidade dos 
constituintes presentes em um 
substância ou produto. 
 
 
 
 
 
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3 
 
 
4) Desenvolvimento de novos produtos é sempre 
necessário estabelecer a composição da mistura 
(identidade e quantidade) para garantir as características 
exigidas para a qual o produto foi desenvolvido; 
 
 
 
 
O aerogel – composto por 99,8% de ar 
e 0,2 de sílica. Leve, transparente e resistente. 
 
 
 
5) Em hospitais a análise química é muito utilizada para diagnóstico de doenças e controle da 
condição dos pacientes; 
 
 
6) Na agricultura, a natureza e a as quantidades dos 
fertilizantes, nutrientes básicos (N, P, K) e traços de outros 
elementos são determinados através da análise química do 
solo; 
 
 
 
 
 
7) Mapeamentos geológicos para determinação da 
composição de rochas; 
 
 
 
 
 
 
 
8) Cumprimento de leis, acordos nacionais e 
internacionais sobre regulamentações 
ambientais, manuseio e uso de substâncias 
nocivas à saúde, uso controlado de drogas 
etc. 
 
9) Análise de especiação de metais: 
caracterização da forma como os elementos 
se encontram na natureza. 
 
 
 
 
Biodisponibilidade de poluentes no ambiente.Biodisponibilidade de poluentes no ambiente.
 
 
 
 
 
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4 
 
 
 
 
“... a análise qualitativa é um modo de introduzir a química descritiva que, 
se olharmos a fundo, pode despertar o interesse dos estudantes por 
reações. Eu considero as reações como sendo o coração da química...”. 
 
Henry Taube 
Prêmio Nobel da Química de 1983 
 
 
 
 
“... o que se busca conseguir é um ensino verdadeiramente formativo, e que o estudante seja 
estimulado a pensar, raciocinar com base nos conhecimentos que vai adquirindo e desenvolver 
sua capacidade criativa... é principalmente a Química Analítica que pode desempenhar, sob o 
aspecto pedagógico, este papel”. 
 
Prof. Paschoal E. A. Senise 
Química Nova 5, 137 (1984) 
 
 
O PRINCÍPIO FUNDAMENTAL DA ANÁLISE QUALITATIVA ENVOLVE A DISSOLUÇÃO DA 
AMOSTRA E A ANÁLISE DA SOLUÇÃO ATRAVÉS DE REAÇÕES QUÍMICAS. 
 
 
Os íons são classificados em grupos baseando-se em algumas propriedades comuns a 
todos os íons de um determinado grupo. 
 
Os cátions são subdivididos em cinco grupos analíticos, cada um dos quais tem um 
reagente precipitante que forma compostos insolúveis com todos os cátions desse grupo em 
particular. 
 
Para análise dos ânions não existe uma separação sistemática propriamente dita. O que 
se faz é tratar a solução contendo os ânions com certos reagentes que precipitarão alguns 
deles. Se nenhum precipitado ocorrer, todos os possíveis ânions que deveriam precipitar 
estarão eliminados. 
 
 
 
 
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Grupos 
 
 
Cátion 
 
Insolubilidade 
 
Solubilidade 
 
Grupo I 
 
 
Na+, K+, NH4+ 
 
----- 
 
---- 
 
 
Grupo II 
 
 
 
Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ 
 
 
Carbonatos 
 
 
Sulfetos 
 
 
Grupo III 
 
 
Zn2+, Al3+, Cr3+, Fe3+, 
Mn2+, Ni2+, Co2+ 
 
 
Sulfetos e 
hidróxidos 
 
 
 
Ácidos diluídos 
 
 
 
 
Grupo IV 
 
 
Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, 
Bi3+, As3+, As5+, Sb3+, 
Sb5+, Sn2+, Sn4+ 
 
 
 
Sulfetos e ácidos 
diluídos 
 
 
---- 
 
 
 
Grupo IV-A 
 
 
 
Cu2+, Cd2+, Pb2+, Hg2+, 
Bi3+ 
 
 
 
Sulfetos e ácidos 
diluídos 
 
 
 
Ácido nítrico 
 
 
Grupo IV-B 
 
 
 
As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, 
Sn2+, Sn4+ 
 
 
 
Sulfetos e ácidos 
diluídos 
 
 
Hidróxido de sódio ou 
polissulfeto de amônio 
 
 
Grupo V 
 
 
Ag+, Hg22+, Pb2+ 
 
Cloretos 
 
NH3, NH4OH, ∆ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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6 
HCl (pH≈0,5) / H2S(g) 
 
 
 
 
 
(NH4)2CO3 
(NH ) S 
NH4OH / NH4Cl 
NH4OH / (NH4)2S 
Solução contendo: 
 
PbCl2+, Hg22+, Ag+, Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, Fe3+, Mn2+, Cr3+, Al3+, Zn2+, 
 
Co2+, Ni2+, Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, NH4+, K+, Na+. 
HCl (aq) 
Sobrenadante 
 
S1 
Sobrenadante 
 
S2 
Sobrenadante 
 
Mg2+, Ma+, K+, NH4+ 
Sobrenadante 
 
S3 
Precipitado 
 
HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS 
Precipitado 
 
Pb2+Cl2, Hg2Cl2, AgCl 
Precipitado 
 
FeS, Fe(OH)3, MnS, Cr(OH)3, 
 
Al(OH)3, ZnS, NiS,CoS 
Precipitado 
 
BaCO3, SrCO3, CaCO3 
 
 
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7 
 
 
 
Reagente 
 
 
Sódio, Na+ 
 
Potássio, K+ 
 
Amônio, NH4+ 
 
 
 
 
TTeessttee ddee cchhaammaa 
 
 
 
 
 
 
amarelovioleta 
 
 
incolor 
 
 
 
 
 
 
NNaa33CCoo((NNOO22))66 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ppt amarelo 
 
 
K2NaCo(NO2)6 
ppt Amarelo 
 
 
 
(NH4)2 NaCo(NO2)6 
ppt amarelo 
 
 
 
 
ZZnn((UUOO22))33 .. 
((CC22HH33OO22)) 
 
 
 
 
NaZn(UO2)3. 
(C2H3O2)9 
Ppt amarelo 
 
 
 
 
não ppt 
 
 
 
não ppt 
 
 
 
 
 
NNaaOOHH 
 
 
 
 
 
 
não reage 
 
 
não reage 
 
 
Desprende NH3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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8 
 
 
 
Reagente 
 
 
Ba2+ 
 
Sr2+ 
 
 
TTeessttee ddee cchhaammaa 
 
 
 
amarelo-esverdeado 
 
vermelho-carmim 
 
 
NNHH33 
 
 
 
não ppt 
 
não ppt 
 
 
 
 
NNaaOOHH 
 
 
 
 
 
Ba(OH)2, ppt branco só de 
soluções concentradas. 
Solúvel HAc, Solúvel NH4Cl 
 
 
Sr(OH)2, ppt branco só de 
soluções concentradas. 
Solúvel HAc, Solúvel NH4Cl 
 
 
 
((NNHH44))22CCOO33 
 
 
 
 
 
BaCO3, ppt branco, Solúvel 
HAc, Insolúvel NH4Cl 
 
SrCO3, ppt branco, Solúvel 
HAc, Insolúvel NH4Cl 
 
 
((NNHH44))22CC22OO44 
 
 
 
 
 
BaC2O4, ppt branco, Solúvel 
HCl, Solúvel HAc 
 
SrC2O4, ppt branco, Solúvel 
HCl, insolúvel HAc 
 
 
((NNHH44))22SSOO44 
 
 
 
 
 
BaSO4, ppt branco, Insolúvel 
HCl, Solúvel em H2SO4 conc. 
 
SrSO4, ppt branco, insolúvel 
HCl, insolúvel NH3S 6 M 
 
 
KK22CCrr22OO77,, ++ HHAAcc,, ++ NNaaAAcc 
 
 
 
 
 
BaCrO4, ppt amarelo 
 
não ppt 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Reagente 
 
 
Ca2+ 
 
Mg2+ 
 
 
TTeessttee ddee cchhaammaa 
 
 
 
vermelho-tijolo 
 
Não empresta coloração à 
chama 
 
 
NNHH33 
 
 
 
não ppt 
 
Mg(OH)2, ppt branco, Solúvel 
HAc, Solúvel NH4Cl 
 
 
 
 
NNaaOOHH 
 
 
 
 
 
Ca(OH)2, ppt branco só de 
soluções concentradas. 
Solúvel HAc, Solúvel NH4Cl 
 
 
Mg(OH)2, ppt branco, Solúvel 
HAc, Solúvel NH4Cl 
 
 
((NNHH44))22CCOO33 
 
 
 
 
 
CaCO3, ppt branco, Solúvel 
HAc, Insolúvel NH4Cl 
 
MgCO3, Mg(OH)2, ppt branco, 
Solúvel HAc, Solúvel NH4Cl 
 
 
((NNHH44))22CC22OO44 
 
 
 
 
 
CaC2O4, ppt branco, Solúvel 
HCl, insolúvel HAc 
 
Mg2C2O4, só ppt soluções 
concentradas. 
 
 
 
 
((NNHH44))22SSOO44 
 
 
 
 
 
CaSO4, ppt branco, Solução 
Solúvel HCl, Insolúvel HAc, 
solúvel NH3 6 M 
 
 
 
não ppt 
 
 
KK22CCrr22OO77,, ++ HHAAcc,, ++ NNaaAAcc 
 
 
 
 
 
não ppt 
 
não ppt 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Ca2+ 
 
 
 
 
 
 
NH4OH 6M 
(NH4)2SO4 2,5M 
Teste de Chama 
Sr2+, Ca2+ 
 
Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ 
 
NaAc 3M 
K4Cr2O7O 2M 
HCl 6M 
Na2HPO2 2M 
NH4OH 6M 
HAc 6M 
(NH4)2C2O4 0,25M 
Mg2+ , Ca2+ , Sr2+ , Ba2+ 
 HCl 6M 
CaCO3, SrCO3, BaCO3 
CaC2O4 
BaCrO4 
NH4OH + (NH4)2CO3 1,5M 
Mg2+ 
MgNH4PO4 . 6H2O 
Teste de Chama 
SrSO4 
Teste de Chama 
 
 
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Sensibilidade de um teste está associado a concentração mínima que o íon de 
interesse deve estar em solução, para que seja possível identifica-lo. 
 
Uma reação é seletiva quando ela ocorre somente com um número restrito de íons em 
determinadas condições. A seletividade de uma reação é tanto maior quanto menor for o 
número de íons que dá teste positivo. 
 
 
 
 
Solução tampão: 
São soluções que tem a propriedade de fazer com que o pH do meio varie pouco, quer 
pela adição de ácido ou base. Os exemplos mais simples de soluções tampão são aqueles 
constituídos por uma mistura de um ácido fraco e seu sal e a de uma base fraca e seu sal. 
 
 
 
 
[H+] = Ka [Ácido] 
 [Sal] 
 
Onde: Ka é a constante de dissociação do ácido fraco e [Ácido] e [Sal] são respectivamente 
as concentrações do ácido fraco e do sal. 
 
 
 
 
[OH-] = Kb [Base] 
 [Sal] 
 
Onde: Kb é a constante de ionização da base e [Base] e [Sal] são respectivamente as 
concentrações da base fraca e do sal. 
 
 
 
 
A formação de precipitados a partir de íons em solução, bem como a dissolução dos 
mesmos, são operações comuns no laboratório de análise. 
Por isto é importante considerar os equilíbrios heterogêneos estabelecidos entre sólidos 
iônicos e íons em solução. 
 
BaSO4 Ba2+ + SO4-2 
 
A constante de equilíbrio é dada por: 
 
 
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K = [Ba2+] [SO4-2] 
 [BaSO4] 
 
K [ BaSO4 ] = [Ba2+] [SO4-2] 
 
 
Como a concentração de [BaSO4] na fase sólida é constante, temos: 
 
KsO = [Ba2+] [SO4-2] 
 
Onde: KsO é chamada de “produto de solubilidade” e o produto [Ba2+] [SO4-2] é chamado 
produto iônico. 
 
Quando: 
 
KsO = produto iônico, temos uma solução saturada; 
KsO > produto iônico, temos uma solução insaturada; 
KsO < produto iônico, temos uma solução super saturada; 
 
 
 
 
 
Substância 
 
 
Fórmula 
 
KsO 
Hidróxido de Alumínio Al(OH)3 2,0 x 10-32 
Carbonato de Bário BaCO3 4,9 x 10-9 
Cromato de Bário BaCrO4 1,2 x 10-10 
Oxalato de Bário BaC2O4 2,3 x 10-8 
Sulfato de Bário BaSO4 1,0 x 10-10 
Carbonato de Cádmio CdCO3 2,5 x 10-14 
Oxalato de Cádmio CdC2O4 9,0 x 10-8 
Sulfeto de Cádmio CdS 1,0 x 10-28 
Carbonato de Cálcio CaCO3 4,8 x 10-9 
 
 
 
 
 
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A concentração da solução saturada de um soluto é chamada de “solubilidade” e é 
representada pela letra S. 
 
 
 
Sabendo-se a concentração de um dado íon, qual a concentração de outro íon 
necessária para que ocorra a precipitação ? 
 
 
 
Queremos separar Ba2+ e K+ de uma solução. Adiciona-se um ânion que forme um 
composto pouco solúvel com apenas um dos cátions por exemplo, SO42-. Precipita o sulfato de 
bário e o potássio permanece em solução. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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1ª Lista de Exercícios – Assunto: Química Analítica Qualitativa 
 
 
1) Uma amostra desconhecida pode conter um ou mais dos seguintes compostos: NH4Cl, 
NaOH, KOH, K2Cr2O7. É dissolvida em água originando uma solução incolor, com odor acre. 
Estasolução dá uma coloração violeta, que logo se extingue na chama do Bico de Bunsen. 
Com estas informações, quais compostos estão presentes e ausentes? Justifique. 
 
 
2) Descrever como é possível distinguir os seguintes pares: 
 
a) Na+ e K+ 
 
b) Na+ e NH4+ 
 
c) K+ e NH4+ 
 
d) NH4Cl e NaCl 
 
e) NH3 e NH4+ 
 
 
3) Que reagente ou combinação de reagentes se poderia usar para separar em uma única 
etapa os cátions: 
 
a) Ba2+ e Ca2+ 
 
b) Sr2+ e Ba2+ 
 
c) Sr2+ e Mg2+ 
 
d) Sr2+ e Ca2+ 
 
 
4) Descreva uma marcha analítica para separação dos cátions do Grupo I, Grupo II e dos 
ânions cloretos, nitratos e sulfatos, destacando as reações de identificação dos íons. 
 
 
5) Calcule o pH da solução resultante da adição de 10 mL de HCl 1 M a um litro de uma 
solução 0,1 M de ácido acético e 0,1 M de acetato de sódio (Ka = 1,75 x 10-5 mol/L). A variação 
de volume pode ser desprezada. 
 
 
6) Sabendo-se que Mg2+ e Fe3+ formam complexos insolúveis em solução aquosa mas, que os 
produtos de solubilidades (Ks) deles são bem diferentes 5,9 x 10-12 e 1,5 x 10-36, 
respectivamente, seria possível separa-los? Explique como através da fundamentação teórica 
envolvida. 
 
 
 
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Química Analítica Quantitativa: determina a quantidade 
dos constituintes presentes em uma substância ou produto. 
 
 
 
 
Estágios da análise: Fluxograma com as principais etapas 
envolvidas em uma análise química. 
 
 
 
 
 
 
1) Estudo do problema: 
 
Os principais aspectos a serem considerados são: 
 
a) natureza da informação procurada; 
b) a quantidade de amostra disponível e a percentagem do constituinte a ser determinado; 
c) faixa de concentração a ser medida; 
d) utilização dos resultados da análise (acurácia da análise); 
e) disponibilidade de instrumentos; 
f) tempo analítico (controle de qualidade); 
g) número de amostras; 
h) necessidade de métodos não destrutivos para a análise; 
i) Conhecer as condições na qual cada método é confiável; 
j) Conhecer as possíveis interferências que podem atrapalhar e saber como resolvê-las; 
 
 
 
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2) Coleta e amostragem 
Para a obtenção de resultados confiáveis, a correta amostragem é essencial, devendo 
ser representativa do sistema em estudo. 
 
3) Preparação de uma amostra 
Envolve a redução do tamanho das partículas, secagem, trituração, peneiramento etc., 
visando a homogeneização da amostra. 
 
4) Dissolução da amostra 
Através de procedimentos adequados (p.e. tratamento ácido ou com solventes) permitir 
a solubilização dos analítos de interesse para sua posterior quantificação. 
 
5) Remoção de interferentes 
Filtração, extração com solventes, cromatografia, resinas etc, separar interferentes que 
podem afetar o resultado da análise. Exemplo: Co2+ reagem com SCN- produzindo uma 
coloração azul. 
 
O Fe2+ também reage com o SCN- produzindo coloração vermelha, ou seja a coloração 
produzida pelo Fe(SCN)6 irá mascarar a observação da cor azul produzida pelo Co(SCN)4-2. ou 
seja, os íons Fe3+ interferem na identificação do Co2+. 
 
6) Medidas na amostra e controle de fatores instrumentais 
Padronização, calibração, otimização, medida de resposta (p.e. absorbância, sinal de 
emissão, potencial, corrente). 
 
7) Resultados 
Cálculo do(s) resultado(s) analítico(s) e avaliação estatística dos dados. 
 
 
 
 
 
 
Métodos clássicos ou tradicionais: baseiam-se no acompanhamento quantitativo de reações 
químicas. 
 
Exemplos: 
 
Gravimetria: a substância a ser determinada é convertida em um precipitado insolúvel que é 
isolado e pesado. 
 
Titrimetria: reage-se a substância a ser determinada com um reagente adequado e 
padronizado. Exemplos: reações de neutralização, complexação, precipitação e óxido-redução. 
 
Volumetria: mede-se o volume de gás desprendido ou absorvido em uma reação química. 
 
Métodos instrumentais: são aqueles que requerem um instrumento para medir a propriedade 
de interesse (p.e. elétrica, absorção, emissão etc.). 
 
 
 
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a) Métodos elétricos (voltametria, coulometria e potenciometria): compreendem a medida 
da variação da corrente, da voltagem ou da resistência em função da concentração de certas 
espécies em solução. 
 
b) Métodos espectrométricos (visível ou colorimetria, ultravioleta, infravermelho, 
espectrometria de absorção e emissão atômica): dependem da quantidade de energia 
radiante que é absorvida ou emitida pela amostra em determinado comprimento de onda sob 
determinadas condições. 
 
 
 
 
 
Características 
 
 
Métodos tradicionais 
 
Métodos instrumentais 
Custo de equipamentos baixo alto 
Custo de reagentes baixo alto 
Tempo de otimização do aparelho baixa médio-alta 
Rapidez analítica baixa alta 
Quantidade de amostra média baixa 
Sensibilidade baixo-média alta 
Capacidade de automação baixa Média 
 
 
 
 
 
 
Classificação 
 
 
Quantidade de amostra 
Macro ≥ 0,1 g 
Meso (semimicro) 10 -2 a 10 -1 g 
Micro 10 -3 a 10 -2 g 
Submicro 10 -4 a 10 -3 g 
Ultramicro < 10 -4 g 
 
 
 
 
 
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Análises químicas feitas com substâncias presentes no ambiente são importantes para 
estudos ambientais ou monitoramento da qualidade ambiental. 
 
Qual a origem da chuva ácida em uma região ? 
Quais as diferentes formas de Hg encontradas em um lago ? 
Quantas vezes os níveis de CO2 ultrapassou o LMP em São Paulo ? 
O efluente lançado está de acordo com as normas para o manancial ? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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19 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Tanto nos estudos ambientais como no monitoramento ambiental de espécies 
químicas o ideal é que as medidas sejam feitas “in-situ” ou “on-site” ! 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Medidas “on-site”: a amostra é coletada e os parâmetros analisados no próprio local. 
 
 
 
 
 
 
 
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20 
 
 
 
 
 
 
Medidas “in-situ”: o(s) parâmetro(s) é analisado 
diretamente no reservatório de interesse, sem a 
necessidade da coleta da amostra. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
• Os resultados são obtidos em tempo real; 
• As medidas são mais “reais”. 
Exemplo: o simples fato de uma amostra de água ser coletada e colocada em contato com 
as paredes de um recipiente, o equilíbrio químico, físico e biológico é alterado. 
 
 
 
 
 
Principais motivos: 
 
• A espécie a ser medida precisa passar portransformações químicas ou purificação para 
separarem interferentes; 
 
 
• Disponibilidade de equipamentos; 
 
 
• Seletividade de medidas; 
 
 
• Sensibilidade da medida. O analito (espécie a ser medida) encontra-se em 
concentração muito baixa na matriz (meio em que está dispersa). Exemplo: 
formaldeído; 
 
 
 
 
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21 
Quando não é possível a medida direta, para se proceder a análise é necessário COLETAR 
a amostra através de uma AMOSTRAGEM e procedimentos adequados, para que esta seja 
analisada em laboratório. 
 
 
O princípio fundamental dos procedimentos de coleta e amostragem é que a amostra deve 
retratar o mais próximo possível o meio do qual foi retirado. 
 
 
 
 
Processo de amostragem é uma série sucessiva de etapas operacionais especificadas para 
assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade. 
 
 
- Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se espera na 
medida em que a porção do material submetida ao procedimento analítico representar, com 
suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. 
Amostra: porção limitada de 
material tomado do conjunto, ou 
seja, o universo, selecionada de 
maneira a possuir características 
essenciais no conjunto. 
 
 
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22 
- A amostra é obtida através de incrementos recolhidos segundo critérios adequados. 
 
- A reunião dos incrementos forma a amostra bruta. 
 
- A amostra de laboratório é o resultado da redução, da amostra bruta mediante operações 
conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condição de representatividade da 
amostra. 
 
- A amostra para a análise é uma porção menor da amostra de laboratório, suficientemente 
homogeneizada para poder ser pesada e submetida à analise (geralmente varia de décimos de 
grama a alguns gramas). 
 
 
Em resumo, o processo da amostragem compreende 3 etapas principais: 
 
a) coleta da amostra bruta; 
 
b) preparação da amostra de laboratório; 
 
c) preparação da amostra para análise. 
 
 
- Os detalhes operacionais de cada uma destas etapas variam conforme as características 
físicas do universo interessado. 
 
 
- Às vezes, a amostra bruta tem tamanho apropriado para ser tomada imediatamente como 
amostra de laboratório. 
 
 
- Às vezes, é preciso aplicar um laborioso tratamento para obter uma porção do material 
adequada para a manipulação no laboratório. 
 
 
- Geralmente, os resultados de uma análise se referem a materiais somando dezenas ou 
centenas de toneladas. 
 
 
- Isto mostra a complexidade que o problema pode assumir, principalmente quando se trata de 
materiais com alto grau de heterogeneidade. 
Exemplos: depósito de minério formado de fragmentos de tamanho irregular e composição 
variável ou um aterro sanitário. 
 
 
- Neste caso, a pequena porção tomada para a análise tem que ser convenientemente 
selecionada para poder preencher a necessária condição de representatividade. 
 
- O material interessado também pode ser um sistema homogêneo, por exemplo, uma solução. 
 
 
 
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23 
- Quando prevalece a condição de homogeneidade, a menor porção retirada de qualquer ponto 
do material é representativa do conjunto. 
 
 
- A planificação de um processo de amostragem é feita com base em critérios estatísticos, mas 
há uma série de fatores preliminares a considerar devidamente antes de delinear o processo 
de amostragem. São principalmente, os seguintes: 
 
 
 
 
 
 
 
- Devido sua enorme importância, técnicas de amostragens, têm sido objeto de estudos, por 
organizações privadas e estatais em vários países. 
 
 
- Essas, com base em considerações estatísticas e observações adquiridas com experiências 
de muitos anos, estabeleceram normas para a amostragem de produtos comercialmente 
importantes. 
 
 
- Exemplos.: carvão, minérios, metais e ligas, tintas, combustíveis, produtos de petróleo, 
materiais de construção, fertilizantes etc.. 
 
AMOSTRAGEM 
OBJETIVO DO 
ESTUDO/ANÁLISE 
EXATIDÃO E 
PRECISÃO 
DOS RESULTADOS 
 
ESTADO FÍSICO 
DO MATERIAL 
DISPONIBILIDADE 
CUSTO / VALOR 
ELEMENTOS DE 
INTERESSE (FAIXA DE 
CONCENTRAÇÃO 
ESPERADA) 
LOGÍSTICA/CONDIÇÕES 
METEROLÓGICAS 
 
 
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24 
 
 
 
 
 
Número mínimo de amostras a serem coletadas em uma amostragem 
 
Quantas amostras são necessárias para que o analista possa estar certo de que a resposta 
obtida está no intervalo de ± 5 % do valor médio (95 % de confiança) ? 
 
 
 
Distribuição t-student: permite estimar o intervalo de confiança de uma medida em relação a 
uma margem de incerteza escolhida. É calculada pela seguinte expressão: 
 
 
 
n
S
tX ±=µ
 
( )
1
2
−
−
=
∑
n
xx
S i
 
 
 
 
 
 
100 x
X
SR =
 2
1
n
R
tx =−µ
 
 
 
 
 
 2
1
n
R
tE =
 
2
22
E
Rt
n ====
 
 
 
 
Para 95 % de confiança e um grande número de amostras, t é aproximadamente 2. 
 
 
E: erro permitido (estimado pelo analista) e pode ser definido como a diferença entre o 
resultado verdadeiro e o valor médio. 
 
 
R: desvio padrão relativo da operação da amostragem. 
 
 
 
 
 
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25 
 
Inicialmente deve-se fazer uma avaliação preliminar do desvio padrão da operação de 
amostragem de um único lote para determinar o desvio-padrão relativo da amostragem do 
analito (Suponhamos que seja 9,9 %). 
 
Em seguida, a partir do erro permitido (suponhamos 5 %), calcula-se o número de amostras 
utilizando-se t igual a 2 (número grande amostras). 
 
 
Exemplo: 
 
2
22
E
Rt
n ====
 n = 4 x (9,9)2 / (5)2 = 16 amostras 
 
 
 
Repete-se o cálculo utilizando-se o valor de t para 16 amostras (t16 = 2,13), obtendo-se 
n = 17,78. Repete-se o cálculo com t para 18 amostras (t18 = 2,11) e obtêm-se n = 17,45 e 
assim sucessivamente até um encontrar um valor constante de n (18 amostras). 
 
 
Valores de t para vários graus de liberdade e níveis de confiança 
 
 
 
n -1 = graus de liberdade 
 
 
 
Níveis de confiança 
 
 
 
Graus de liberdade 
 50% 90% 95% 99% 99,5% 
1 1,000 6,314 12,706 63,657 127,32 
2 0,816 2,920 4,303 9,925 14,089 
3 0,765 2,353 3,182 5,841 7,453 
4 0,741 2,132 2,776 4,604 5,598 
5 0,727 2,015 2,571 4,032 4,773 
6 0,718 1,943 2,447 3,707 4,317 
7 0,711 1,895 2,365 3,500 4,029 
8 0,706 1,860 2,306 3,355 3,832 
9 0,703 1,833 2,262 3,250 3,690 
10 0,700 1,812 2,228 3,169 3,581 
15 0,691 1,753 2,131 2,947 3,252 
20 0,687 1,725 2,086 2,845 3,153 
25 0,684 1,700 2,060 2,787 3,078 
∞ 0,674 1,645 1,960 2,576 2,807 
 
 
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26 
TIPOS DE AMOSTRAGEM- Há dois tipos de amostragem: amostragem ao acaso e amostragem representativa ou 
sistemática. 
 
 
A AMOSTRAGEM AO ACASO 
 
- Aplica-se aos materiais com distribuição inteiramente casual. Então, os incrementos são 
tomados ao acaso. Logo, cada porção do universo tem a mesma probabilidade de ser incluída 
na amostra. 
 
Ex.: Amostragem de peixes. 
 
 
A AMOSTRAGEM REPRESENTATIVA 
 
- Aplica-se, particularmente, aos universos caracterizados por variações sistemáticas. 
 
- Neste caso, universo é dividido em um certo número real ou imaginário de cada estrato ou 
seção. 
 
- De cada estrato ou seção, deve-se tomar um número proporcional de incrementos ao acaso, 
segundo um plano sistemático. 
 
Ex.: Amostragem de solo para fins de fertilidade. 
 
 
 
 
Esquema representativo para demarcar pontos de amostragem de solo para 
fins de fertilidade, em uma propriedade rural. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Exemplo de amostragem sistemática. 
 
 
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27 
Esquema representativo para amostrar solo para fins de fertilidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Quarteamento de amostra de solo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
AMOSTRAGEM DE MATERIAIS SÓLIDOS 
 
 
Materiais sólidos em fragmentos grosseiros 
 
 
- O caso típico é o de minérios, geralmente extraídos na forma de fragmentos de diferentes 
tamanhos e composição variável. 
 
 
- O processo de amostragem é relativamente difícil devido a possibilidade de segregação. 
 
 
 
 
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28 
ESQUEMA REPRESENTATIVO DE POSSIBILIDADES DE 
SEGREGAÇÃO DE MATERIAIS SÓLIDOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Locais escolhidos para ilustrar a segregação: 
 
A - Ocorrência na estocagem industrial da areia seca em silo; 
B - Ocorrência no carregamento à granel em caminhão; 
C - Ocorrência no caminhão durante transferência da areia à granel do consumidor; 
D - Ocorrência no descarregamento à granel do caminhão; 
E - Ocorrência em laboratório, no manuseio da amostra para análise. 
 
 
 
 
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29 
 
- Porções do material são intermitentemente removidas de uma correia transportadora ou o 
material pode ser forçado através de uma calha ou série de calhas resultando na separação 
contínua de uma certa fração do fluxo. 
 
- Os incrementos para formar a amostra bruta são preferentemente tomados do material em 
movimento. 
 
- No caso de materiais estacionários, é preciso considerar que, raramente se tem uma 
completa distribuição ao acaso. 
 
- Então, o depósito é dividido em seções pela superfície e, de cada seção, retira-se de alto a 
baixo um numero regular de incrementos. 
 
 
 
ESQUEMA REPRESENTATIVO DE PONTOS DE AMOSTRAGEM PARA 
MATERIAIS SÓLIDOS EM GERAL. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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30 
 
MATERIAIS SÓLIDOS GRANULADOS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Sondas para amostragens de materiais granulados (cereais). 
 
Muitas matérias primas e produtos da indústria química ocorrem na forma de pós, 
pequenos grãos ou cristais, com variabilidade relativamente pequena na composição. 
 
 
Os incrementos podem ser tomados, de alto a baixo ou de lado a lado de cada unidade, 
com o auxilio de sondas para sólidos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Amostragens de granulados (cereais, fertilizantes). 
 
 
 
 
 
 
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31 
EXEMPLO DE AMOSTRAGEM DE SOLOS EM ESTUDOS AMBIENTAIS 
PROJETO RIO NEGRO-AM 
 
 
 
MATERIAIS / EQUIPAMENTOS DE APOIO UTILIZADOS PARA AMOSTRAGENS. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Barco principal (Paloma), utilizado para amostragens de água, peixes, 
sedimentos e solos na Bacia do Rio Negro-AM. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Barco de apoio utilizado para amostragens de água, peixes, 
sedimentos e solos na Bacia do Rio Negro-AM. 
 
 
 
 
 
 
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32 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Barco de apoio retornando de coleta 
de amostras de solos na Bacia do Rio 
Negro-AM. 
 
Laboratório montado no Barco “Paloma” para fazer 
algumas análises em amostras da Bacia do Rio Negro-AM. 
 
Laboratório montado no Barco “Paloma” para fazer 
algumas análises em amostras da Bacia do Rio Negro-AM. 
 
Bacia do Médio Rio Negro-AM 
 
 
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33 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Quadro 1 – Caracterização, classificação pedológica e características da região de coleta das 
amostras de solo da Bacia do Médio Rio Negro-AM. 
 
 
AMOSTRAS 
 
 
CLASSIFICAÇÃO PEDOLÓGICA 
 
 
CARACTERÍSTICAS DA REGIÃO 
 
Iara 
 
Solo gley húmico 
 
 
Região alagável por rio de coloração escura 
 
Carvoeiro 3 
 
 
Solo hidromórfico alúvel 
 
Região alagável por rio de coloração escura 
 
 
Ramada 
 
 
Solo hidromórfico alúvel 
 
Região alagável por rio de coloração escura 
 
 
Araçá 2 
 
 
 
Solo gley pouco húmico 
 
Região alagável pelo Rio Branco (coloração clara) 
 
Carvoeiro 1 
 
 
Solo pdzólico vermelho amarelo 
 
 
Mata da região de carvoeiro não alagável 
 
Tucandera 
 
 
Solo plíntico, laterita hidromórfico 
 
 
Região não alagável próxima ao barranco de Barcelos 
 
Araçá 1 
 
 
Solo pdzólico vermelho amarelo plíntico 
 
 
Região não alagável, próxima ao lago Araçá 
 
 
 
Bacia do Médio Rio Negro-AM 
 
 
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34D1
C1 
B1
A1
D3
C 3
B3
A3
D2
C 2
B2
A2
Pr
o
fu
n
di
da
de
de
 
co
le
ta
 
(cm
) 0-10
10-20
20-40
40-60 D1
C1 
B1
A1
D3
C 3
B3
A3
D2
C 2
B2
A2
Pr
o
fu
n
di
da
de
de
 
co
le
ta
 
(cm
) 0-10
10-20
20-40
40-60
R
eg
iã
o
 
X
A = ∑
A
D = ∑
D 1- 3-
R
eg
iã
o
 
X
A = ∑
A
A = ∑
B = ∑
B
C = ∑
C
B = ∑
B
B = ∑
C = ∑
C
C = ∑
C
D = ∑
D
D = ∑
D
1- 3
1- 3
1- 3
D1
C1 
B1
A1
D3
C 3
B3
A3
D2
C 2
B2
A2
Pr
o
fu
n
di
da
de
de
 
co
le
ta
 
(cm
) 0-10
10-20
20-40
40-60 D1
C1 
B1
A1
D3
C 3
B3
A3
D2
C 2
B2
A2
Pr
o
fu
n
di
da
de
de
 
co
le
ta
 
(cm
) 0-10
10-20
20-40
40-60
R
eg
iã
o
 
X
A = ∑
A
D = ∑
D 1- 3-
R
eg
iã
o
 
X
A = ∑
A
A = ∑
B = ∑
B
C = ∑
C
B = ∑
B
B = ∑
C = ∑
C
C = ∑
C
D = ∑
D
D = ∑
D
1- 3
1- 3
1- 3
R
eg
iã
o
 
X
A = ∑
A
D = ∑
D 1- 3-
R
eg
iã
o
 
X
A = ∑
A
A = ∑
B = ∑
B
C = ∑
C
B = ∑
B
B = ∑
C = ∑
C
C = ∑
C
D = ∑
D
D = ∑
D
1- 3
1- 3
1- 3
 
Esquema utilizado para amostrar solos da Bacia do Rio Negro-AM 
 
 
Amostragem com Sonda 
 
Amostragem com sonda: 
dificuldades em solos arenosos 
 
 
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35 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Amostragem de solo (Serrapilheira) em área 
alagável da Floresta Amazônica na Bacia do 
Rio Negro-AM. 
 
Amostragem de solo com trado manual. Amostras 
retiradas em várias profundidades (0 - 0,6 m) em área 
alagável da Floresta Amazônica - Bacia do Rio Negro-AM. 
 
 
Amostragem de solo com trado manual e 
facão. Amostras retiradas em várias 
profundidades em área não alagável da 
Floresta Amazônica - Bacia do Rio Negro-AM. 
Amostragem de solo na floresta Amazônica 
com trincheira. 
Determinação da densidade 
 
 
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36 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Amostragem de solo com facão e boca de lobo. 
Amostras retiradas em várias profundidades (0 - 0,6 m) 
em área não alagável da Floresta Amazônica - Bacia do 
Rio Negro-AM. 
 
Perfil do solo (área não alagável) da Floresta 
Amazônica - Bacia do Rio Negro-AM. 
 
 
 
 
 
Solo na barranca do Rio Aracá-AM 
 
Solo na barranca do Rio Aracá-AM 
 
Amostras de solo da região do Rio Aracá-AM 
 
Transporte de amostras de solos até o barco 
 
 
 
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37 
AMOSTRAGEM DE SEDIMENTOS 
 
 
“Chemical Time Bomb” ? 
 
A mobilização de metais de sedimentos em recursos hídricos é causada, principalmente, 
por quatro tipos de mudanças químicas na água: 
 
1) Elevada concentração salina; 
 
2) Modificações nas condições redox; 
 
3) Diminuição do pH; 
 
4) Aumento de agentes complexantes naturais e sintéticos; 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
É muito útil para coleta de silte, lodo e matéria 
orgânica em água de pouca correnteza. Não se 
adapta a sedimentos de natureza arenosa e 
pedregosa. 
 
Devido seu peso 14-17 kg e sistema de alavanca, 
permite amostrar substrato de areia, cascalho e 
argila. 
 
 
Amostragem de sedimentos no Reservatório de 
Ibitinga-SP - Rio Tietê. Transporte de amostras de solos até o barco 
 
 
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38 
Detalhes de amostrador de sedimentos desenvolvido no INPA e utilizado em 
amostragens na Bacia do Rio Negro-AM. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Amostragem de sedimentos na Bacia do Rio Negro-AM. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Mergulhamento: principal procedimento para 
coleta de sedimentos. 
 
Sedimentos coletados no Reservatório de captação de 
água superficial “Anhumas” Araraquara-SP. 
 
REPRESA ANHUMAS, ARARAQUARA-SP 
Exemplo de amostragem de sedimentos/solos 
em estudos ambientais. 
 
Amostragem de solos em aterro de resíduos sólidos 
 
Amostragem sistemática em 
leiras de cana de açúcar 
 
 
 
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- A amostragem de um líquido homogêneo é, obviamente, uma operação muito simples, a 
qual consiste em recolher a quantidade de líquido requerida. 
 
- No caso de líquidos viscosos, líquidos contendo componentes em suspensão, sistemas 
formados por líquidos imiscíveis etc. onde é caracterizada a condição de heterogeneidade, a 
amostra requer uma técnica apropriada a cada caso. 
 
- Quando não há indicação de material sólido sedimentado ou líquido imiscíveis, a amostra 
pode ser recolhida em um recipiente adequado, o qual se deixa, primeiramente, descer até o 
fundo do recipiente e depois, sem pausa, se faz subir até o alto a mesma velocidade. 
 
- Emulsões e suspensões bastante estáveis podem ser amostradas de forma semelhante. 
Entretanto, sempre que possível, é recomendável, agitar previamente o material. 
 
- Um caso especial é o de líquidos em movimentos, nos quais a composição pode variar com 
o tempo ou de ponto na corrente. 
 
- Então, toma-se uma amostra simples, contínua ou intermitente por meio de um tubo 
introduzido no líquido em movimento. 
 
- O material é recolhido continuamente ou os incrementos tomados em intervalos definidos 
formando a amostra composta. 
 
 
 
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COLETORES PARA LÍQUIDOS 
 
 
Amostrador de Zobell: 
 
É constituído, basicamente de uma estrutura de metal 
(A), um dispositivo pesado de metal (mensageiro) (B), um tubo 
de vidro fechado (C)acoplado em tubo de borracha (D) e um 
frasco de vidro de aproximadamente 350 ml (E). 
Para a coleta, faz-se descer o equipamento no corpo de 
água até que o mesmo atinja a profundidade desejada. Solta-
se o mensageiro (B) para que ele quebre o tubo de vidro (C). 
Pelo tubo de borracha (D), a água é succionada para dentro do 
amostrador. 
 
 
Amostrador de Kemmerer: 
 
É constituído de um cilindro de latão ou tubo de plástico com 
capacidade de aproximadamente 1.200ml (F) que contém, nas duas 
extremidades, uma válvula e um tampão de borracha (G e D). As 
válvulas são conectadas por m tubo que passa pelo centro do cilindro 
(F) e por dentro do qual corre o cordel que suspende o equipamento. 
Quando o aparelho desce através da água, as duas extremidades 
permanecem abertas, de maneira que o liquido passa livremente pelo 
interior do cilindro, não havendo possibilidade de mistura da água das 
camadas superiores com as inferiores. 
 
 
Amostragem de líquido em movimento Amostragem de líquido em movimento 
Município de Bertioga-SP 
 
 
 
 
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Ao atingir a profundidade desejada, deixa-se cair o mensageiro de bronze, de 
extremidade cônica, que, ao se chocar com a tampa superior, produz a abertura de um 
dispositivo, através do qual passa o tubo central de latão. 
Este tubo puxa a tampa inferior e deixa cair a superior de maneira que as extremidades 
do cilindro se fecham hermeticamente. 
 
Garrafa de Van Dorn: 
 
O princípio de funcionamento é semelhante ao do 
amostrador de Kemmerer. O amostrador é mergulhado aberto 
em ambas as extremidades e, após atingir a profundidade 
desejada, deixa-se cair o mensageiro que fecha hermeticamente 
esse amostrador. 
O equipamento se destina à coleta de amostras 
estratificadas, principalmente para estudar a distribuição vertical 
do plâncton e as condições do corpo de água. Uma das 
limitações de amostragem efetuada com a garrafa de van Dorn é 
a dificuldade de amostrar animais que apresentam maior 
mobilidade. 
 
 
 
Frasco amostrador para água, desenvolvido no 
Laboratório de Química Ambiental. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Descendo Enchendo 
 
 
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43 
A coleta de amostra em campo é, provavelmente, o passo mais importante de um 
Programa de Monitoramento de Qualidade de Água. 
 
POSSÍVEIS FONTES DE CONTAMINAÇÃO DE AMOSTRAS DURANTE A COLETA 
 
1) No caso de ser necessária a utilização de agentes preservantes ou fixadores, deve-se 
empregar reagentes de grau analítico. Minimizando o comprometimento da integridade da 
amostra através da redução dos riscos de contaminação e introdução de substâncias 
interferentes; 
 
2) Observar o prazo de validade, condição física dos frascos de armazenamento, presença de 
contaminantes grosseiros (material em suspensão) etc.; 
 
3) Deve-se ter cuidado para não tocar a parte interna dos frascos e equipamentos de coleta, ou 
ainda evitar sua exposição a pó e outras impurezas que possam ser grande fonte de 
contaminação como gasolina, óleo, fumaça de exaustão de veículos. 
 
4) As cinzas e fumaça de cigarro podem ser fontes potenciais de contaminação, principalmente 
no que diz respeito a metais pesados, fosfatos, amônia e outras substâncias, 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Qual o fator que pode levar a contaminação 
da amostra na Figura? 
 
 
 
AMBIENTAÇÃO DO COLETOR E DO FRASCO DE ARMAZENAMENTO PARA 
EVITAR CONTAMINAÇÃO DA AMOSTRA. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Coletas feitas no Rio Itapanhaú (Parque Estadual da Serra do Mar). 
 
 
 
 
 
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Definição dos pontos de coleta 
 
 
- Deve-se defini-los baseado nas informações em que se busca. 
 
- Evitar locais de difícil acesso como trilhas, pontes, regiões com muita vegetação, locais com 
grande tráfego de veículos. 
 
- Deve-se evitar a coleta de sedimento de fundo e organismos bentônicos a partir de pontes, já 
que o sedimento “sob ponte” não é o natural do curso do corpo ’água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pontos de amostragem em grandes cursos de água. 
 
A - Controle na região superior da área em estudo; 
B - Monitoramento de fontes poluidoras não pontuais (exemplo: poluição agrícola); 
C - Amostragem de descargas no ponto de lançamento no corpo receptor; 
D - Pontos múltiplos a jusante dos lançamentos, para verificar a sua mistura no sentido lateral; 
E - Amostragem em tributários, na área de sua desembocadura no corpo receptor em estudo; 
F - Monitoramento a jusante do tributário, após sua mistura no corpo receptor). 
 
 
Desinfecção da torneira de 
amostragem antes de coletar 
amostra de água. 
Desinfecção da torneira de amostragem antes de 
coletar amostra de água. 
 
Em tributário cuja vazão 
corresponde de 10% a 20% da vazão do 
corpo principal não precisa ser realizada 
amostragem, a não ser que esteja 
altamente poluído. 
 
 
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SONDAS DE MEDIÇÃO “IN SITU” 
 
1) Antes da utilização da sonda, verificar a execução dos procedimentos de calibração, 
geralmente descritos no manual do instrumento; 
 
2) A “cabeça” da sonda, onde ficam encaixados os eletrodos de medição, deve ficar imersa 
em solução condicionante específica ou em água deionizada para manter as membranas 
dos eletrodos hidratadas. No entanto, este procedimento não exclui a necessidade de 
calibração periódica da sonda com soluções padrões para cada parâmetro ou solução de 
calibração única como descrito no manual do instrumento; 
 
3) Deve-se ter cuidado para não encostar a “cabeça” da sonda no sedimento de fundo. 
Este erro pode ser evitado através da determinação prévia da profundidade do perfil 
amostrado. Caso ocorra, a sonda deve ser lavada com a própria água do corpo d’água 
amostrado antes da próxima medição. 
 
4) Antes de começarem as medidas em um próximo ponto do mesmo corpo d’água, 
deve-se lavar a cabeça da sonda, onde ficam os eletrodos, com água destilada ou deionizada 
ou, opcionalmente, com a própria água do manancial naquele ponto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Sonda para medidas “in-situ” 
 
 
 
 
Disco de Secchi: a transparência da coluna d’água é uma das 
mais importantes variáveis utilizadas para avaliação do 
metabolismo/reações químicas e bioquímicas em um 
ecossistema aquático. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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46 
TÉCNICAS DE PRESERVAÇÃO E ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS 
 
Os principais objetivos dos métodos de preservação de amostras são: 
 
1) Retardar a ação biológica e a hidrólise dos compostos químicos e complexos; 
 
2) Reduzir a volatilidade dos constituintes e os efeitos de absorção; 
 
3) Preservar organismos, evitando alterações morfológicase fisiológicas. 
 
 
TÉCNICAS DE PRESERVAÇÃO DE AMOSTRA DE ÁGUA 
 
Adição Química: consiste na adição de um ou mais reagentes químicos que irão preservar 
(aprisionar) o(s) analito(s) de interesse. 
 
Exemplos: Utilização de sulfato de manganês e iodeto de azida na quantificação do OD e 
solução de formalina para a identificação-quantificação da população fito e zooplanctônica. 
 
Congelamento: é um procedimento aceitável para algumas análises (p.e. Hg), mas não deve 
ser vista como técnica de preservação universal. 
 
 Porém, esta técnica é inadequada para algumas determinações biológicas e 
microbiológicas, podendo ocasionar ruptura das células com perda de funcionalidade e 
caracteres morfológicos. 
 
Refrigeração: embora não mantenha completa a integridade de todos os parâmetros, interfere 
de modo insignificante na maioria das determinações de laboratório. 
 
 É uma técnica muito utilizada na preservação de amostras para determinações 
microbiológicas e algumas determinações químicas, além de agregar um custo muito baixo. 
 
Armazenamento: os tipos de frascos mais utilizados no armazenamento de amostras são os 
de plástico, vidro borossilicato e do tipo descartável, sendo estes últimos empregados quando 
o custo da limpeza torna-se muito oneroso. 
 
 A escolha dos frascos geralmente é feita de acordo com o conjunto de determinações a 
serem realizadas na amostra coletada, por exemplo, frascos para coleta de amostras 
destinadas à análise biológica, microbiológica, físico-química, biocidas, etc 
 
MATERIAL CONDIÇÕES 
OPERACIONAIS VIDRO POLIETILENO 
 
Interferência com a amostra 
 
Inerte a todos os constituintes 
exceto a forte alcalinidade 
 
Inerte a todos constituintes 
exceto pesticidas, óleos e 
graxas 
Peso Pesado Leve 
Resistência Muito frágil Durável 
 
Limpeza 
 
Fácil Dificuldade na remoção de 
componentes adsorvíveis 
 
Esterelizáveis 
 
Sim 
Difícil. Óxido de etileno e 
radiações gama. Alguns 
autoclaváveis 
 
 
 
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47 
CUIDADOS E RECOMENDAÇÕES PARA PRESERVAÇÃO 
E ARMAZENAMENTO DE AMOSTRAS. 
 
 
 FRASCO AMOSTRA PRESERVAÇÃO PRAZO NOTAS 
 
Acidez 
 
P, V 200 mL R 24h ---- 
 
Alcalinidade 
 
P 200 mL R ---- Reduzir ao máximo a exposição ao ar 
 
DBO 
 
P, V 200 mL R 24h ---- 
 
DQO 
 
P, V 200 mL R 7 dias 
Efluentes contendo 
óleos vegetais, 
manter refrigeração 
a 4ºC. 
 
Dureza 
 
P, V 200 mL R 7 dias ---- 
 
Mercúrio 
 
P, V 250 mL 
 
0,5 g/L de K2Cr2O7 
e 50 mL/L de 
HNO3 PA 
 
10 dias ---- 
 
Metais Totais 
(sedimentos) 
 
P 1-2 Kg Congelar a menos 20 ºC 
180 
dias 
Metais Totais 
(sedimentos) 
 
Metais Totais 
(água superficial) 
 
P, V 1000 mL HNO3 até pH < 2 180 dias 
Metais Totais (água 
superficial) 
 
Metais Solúveis 
 
P, V 1000 mL 
- não usar V para Na 
e K;- não usar 
P para Li; 
180 
dias Metais Solúveis 
 
Oxigênio 
dissolvido 
 
P,V 300 mL 
2 mL sol. MnSO4 e 
 2 mL reagente 
álcali – iodeto azida 
4-8 h Oxigênio dissolvido 
 
Pesticidas e 
organoclorados 
 
V (âmbar) 
 
500-1000 mL 
(alta concentração) 
 
2000 mL 
(baixa concentração) 
 
R 7 dias Pesticidas e organoclorados 
 
Referência interessante sobre coleta e preservação de amostras: 
Guia de coleta e preservação de amostras de água. 1ª Edição, CETESP: São Paulo, 1981. 
 
 
 
 
 
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COLETA DE AMOSTRAS PARA EXAME MICROBIOLÓGICO 
 
1) o frasco (borosilicato ou plástico) após autoclavagem deve ser mantido fechado até o 
momento da coleta; 
 
2) a amostra deve ser representativa da água que está sendo coletada; 
 
3) o volume da amostra não deve ser inferior a 100 mL; 
 
Na coleta de campo, após a retirada da tampa (embaixo d’água), segura-se o frasco pela base, 
mergulhando-o até uma profundidade de aproximadamente 20 cm da superfície da água. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
O frasco deve ser dirigido de modo que a boca 
fique no sentido contrário à correnteza. 
 
Após a coleta, deve-se deixar um espaço vazio, desprezando-se uma pequena porção 
da amostra. 
 
 Este vazio irá permitir a homogeneização da amostra, bem como a vida dos seres 
aeróbios durante várias horas. 
 
 
Conservação e preservação 
 
1) Exame microbiológicos deve ser realizado o mais rápido possível; 
 
2) No caso de não ser possível, as amostras devem ser acondicionadas sob refrigeração, entre 
4 e 10°C, até a chegada ao laboratório, num prazo máximo de até 30 horas após a coleta; 
 
3) Não se deve utilizar nenhum preservante químico para conservar a amostra até a ocasião da 
análise; 
 
 
 
 
 
 
 
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ALGUNS EXEMPLOS DE ESTUDOS/COLETAS DE ÁGUA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Coleta de água em poço de inspeção. Coleta de água em poço de inspeção. 
 
“Piscina” da pista de prova de 
aviões. 
 
Medida do nível de água da “piscina” 
da pista de prova de aviões. 
 
Equipamentos para coleta amostras de água da 
“piscina” da pista de prova de aviões. 
 
Coleta de amostras de água da “piscina” da 
pista de prova de aviões. 
 
 
 
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Suporte plástico para submergir frasco 
amostrador de água à diferentes 
profundidades. 
Calibração de eletrodo medidor de pH e 
cuidados para evitar contaminação na 
chegada ao local de amostragens 
Rio Negro-AM. 
 
Medida da temperatura e condutividade 
da água - Rio Negro-AM. 
Medida da intensidade luminosa e infiltração 
de luz solar na água - Rio Negro-AM. 
 
 
Luvas para evitar contaminação durante a 
amostragem de água - Rio Negro-AM. 
Frasco PET, acondicionado individualmente 
em 3 sacos plásticos para evitar 
contaminação durante a amostragem de água 
Rio Negro-AM. 
 
 
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Condicionamento do frasco PET utilizado 
para amostragem água - Rio Negro-AM. 
Frasco PET cheio de amostra de água - Rio 
Negro-AM. 
 
 
Acondicionamento de frasco PET em 3 
sacos de plásticos após amostrar água - 
Rio Negro-AM. 
Suporte para amostragem de 
água de chuva– Rio Negro-AM 
Amostragem de água de chuva 
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AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DA ÁGUA RIO SOROCABA 
 
 
Objetivos e Relevância: 
 
 
 Não há na literatura um estudo sistemático e criterioso da situação atual da 
qualidade da água do rio Sorocaba especialmente, discriminando seus pontos mais críticos 
e/ou suas possíveis fontes poluidoras, principalmente no que se refere à presença de 
espécies metálicas. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar a qualidade da água em 7 
diferentes trechos ao longo da bacia rio Sorocaba (cerca de 24 km), desde a represa de 
Itupararanga em Votorantim até a entrada da Estação de Tratamento de Esgotos (ETE) em 
construção na cidade de Sorocaba-SP. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Pontos de coleta das amostras de água ao longo da Bacia do Rio Sorocaba (cerca de 24 km), desde a 
represa de Itupararanga - Votorantim até a entrada da Estação de Tratamento de Esgotos de Sorocaba. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Represa de Itupararanga. Coletor para amostras de água 
 desenvolvido em nosso laboratório. 
 
 
 
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Coleta de amostra de água na 
Represa de Itupararanga (P1). 
Ponte sem saída na cidade 
de Votorantim (P2). 
 
 
Trecho em que a Rodovia Raposo Tavares 
corta o rio Sorocaba (P3). 
Ponte no centro da cidade 
de Sorocaba (P4). 
 
 
Ponto de coleta em frente ao corpo de 
bombeiros (P5). 
Ponto de coleta em frente ao corpo de 
bombeiros (P5). 
 
 
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As amostras foram coletadas à profundidade de aproximadamente 1,0 metro da 
superfície da água no manancial utilizando-se coletor apropriado. 
 
Analisaram-se os seguintes parâmetros: pH, temperatura, cor, turbidez, condutividade e 
metais (Fe, Al, Ni, Cr, Cu, Ca, Mg, Zn, Ba e Mn). Estes foram determinados por espectrometria 
de absorção/emissão atômica, após digestão ácida das amostras. 
 
 
 
 
AVALIAÇÃO DA QUALIDADE DA ÁGUA DA BACIA DO RIO SOROCABA - RESULTADOS 
 
Amostra 
 
Cor Turbidez pH Condutividade Temperatura (ºC) 
P1 Represa 24 5 7 81,7 18,5 
P2 Ponte sem saída 33 6 7,0 98,9 19,9 
P3 Ponte da Raposo 85 14 6,8 147,7 20,0 
P4 Ponte do centro 97 18 6,9 175,2 20,4 
P5 C. de Bombeiro 120 23 6,8 202 21,1 
P6 Castelinho 135 24 6,9 205 21,1 
P7 Ponte J. Brasilândia 127 23 6,8 210,2 23,3 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Ponto de coleta próximo a ponte da 
Castelinho (P6). 
Ponto de coleta próximo à ETE (P7). 
 
 
 
 
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BIBLIOGRAFIA 
 
ROSA, A.H.; ROSA, A.H.; CARDOSO, A.A. “Introdução à química ambiental”, Ed. Bookman, 
Porto Alegre-RS, 154p, 2004. 
 
ROCHA et al. Recursos hídricos - noções sobre o desenvolvimento do saneamento básico. 
Saneamento ambiental, n 39, p.36, 1996. 
 
GRASSI, M.T. As águas do planeta terra. Cadernos Temáticos de Química Nova na Escola, 
no 1, p. 31-40, 2001. 
 
BATTALHA, B.L.; PARLATORE, A.C. Controle da qualidade da água para consumo 
humano - Bases conceituais e operacionais. CETESB, São Paulo, 1977. 
 
 
 
 
 
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56 
PROCEDIMENTOS BÁSICOS E SUGESTÕES A SEREM CONSIDERADAS ANTES, 
DURANTE E APÓS PROCEDIMENTOS DE COLETA DE AMOSTRAS DE ÁGUA. 
 
Cuidados a serem tomados durante a coleta de amostra de água 
 
 
As amostras coletadas não devem incluir partículas grandes, folhas, detritos ou outro 
tipo de material estranho coletado acidentalmente, exceto no caso de sedimento de fundo 
(Exceto se o estudo requer. Ex: metais totais). 
 
As determinações de campo utilizando-se eletrodos indicadores devem ser feitas 
tomando-se alíquotas separadas das que serão enviadas ao laboratório, sendo importante 
ressaltar que todos os equipamentos de medição “in-situ” deverão estar devidamente 
calibrados com as respectivas soluções padrões de referência. 
 
As amostras deverão ser coletadas em volume suficiente para atender a demanda das 
análises a serem realizadas. No caso da análise de DBO, clorofila e outras determinações 
biológicas e microbiológicas, as amostras deverão ser acondicionadas diferenciadamente. 
 
As amostras que exigirem refrigeração para manutenção de sua integridade física e 
química, devem ser transferidas e acondicionadas em isopor com gelo; 
 
Alguns parâmetros dispensam este tipo de procedimento, como é o caso do oxigênio 
dissolvido (OD), fixado através de reações apropriadas; 
 
Observações a serem consideradas antes da saída para as coletas de água 
 
1) Observar o número de frascos disponíveis para acondicionamento das amostras após a 
coleta, bem como verificar se há algum tipo de vazamento, frascos sem tampa, etc; 
 
2) Verificar o estado físico do frasco de coleta de água, se foi adequadamente higienizada, 
redes de plâncton, draga para coleta de sedimento de fundo, sonda para medição “in-situ”, se 
possível, proceder sua calibração antes da chegada em campo; 
 
3) Verificar o estado das soluções padrões de calibração da sonda; observando prazos de 
validade, presença de materiais estranhos, em suspensão ou sedimentados, crescimento 
fúngico, etc; 
 
 
 
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4) No caso de necessidade de alguma solução de preservação ou fixadora, acondicioná-las em 
locais bem calçados para evitar contato e atrito, de modo que resistam bem às turbulências da 
viagem ; 
 
 
5) No caso de levar-se vidrarias de auxílio: pipeta, proveta, becker, etc; preferir os de material 
plástico; senão,macondicioná-las de modo a protegê-las de qualquer atrito durante a viagem; 
 
As amostragens em cursos de água devem ser feitas a montante e a jusante das fontes 
poluidoras, com a inclusão opcional de pontos adicionais para avaliar o grau de poluição ou 
assimilação de carga orgânica ao longo do trecho em estudo. 
 
Deve-se evitar pontos localizados nas proximidades das margens (região litorânea), já que esta 
é naturalmente mais produtiva, além de haver riscos de contaminação da amostra pelos 
sedimentos de fundo através de revolvimento quando da entrada do técnico responsável pela 
amostragem. 
 
 
 
6) Nunca “deitar” os reagentes fixadores e preservantes levados a campo, mantendo-os 
sempre em posição vertical; 
 
 
7) No caso de coleta de amostras para análise de composição planctônica, levar frascos 
separados, preferencialmentede cor âmbar, já com quantidade suficiente de solução 
preservante (ex: formol); 
 
 
8) Providenciar água destilada para lavagem de pipetas, “cabeça” da sonda e rede de coleta de 
plâncton. Acondicioná-la em recipiente de plástico de capacidade média (5 a 10 litros), 
transferindo-o sempre que necessário para pissetas; 
 
 
9) Providenciar uma caixa de primeiros socorros, devidamente identificada, luvas cirúrgicas e, 
no caso de coleta de sedimento, luvas de proteção contra o atrito do cabo metálico das dragas; 
 
 
10) Levar, se possível, reagentes neutralizantes das soluções de preservação e fixação em 
caso de derramamento, vazamento, durante a coleta e/ou transporte; 
 
 
 
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Primeiro passo da coleta - Identificação das amostra de água 
 
1) Identificação da amostra (número do ponto, localização GPS e ponto de referência se 
possível, profundidade coletada); 
 
2) Data e hora de coleta; 
 
3) Dados das variáveis medidas "in situ” (pH, condutividade elétrica, oxigênio dissolvido, 
temperatura, profundidade Secchi, etc.); 
 
4) Condições meteorológicas que possam interferir na qualidade da água; 
 
5) Nome do responsável pela coleta; 
 
Durante os trabalhos de campo 
 
1) No caso de proceder-se, em uma mesma campanha, coleta de água, sedimento e 
sondagens “in-situ”, iniciar por esta última, seguida pela coleta de água e sedimento, nesta 
ordem; 
 
2) Calibrar a sonda quando da mudança de um corpo d’água para outro como medida de 
segurança na obtenção dos dados; 
 
3) Proteger as planilhas de anotações da ação dos ventos e chuva, mantendo-as guardadas 
em pastas plásticas; 
 
4) Anotar todas as condições observadas no local de amostragem, atentando para condições 
climáticas e demais condições ambientais, além de fatos que possam interferir e ajudar quando 
da interpretação dos dados; 
 
Após os trabalhos de campo 
 
1) Dispor o material coletado no bagageiro do carro de transporte de modo a obter estabilidade 
durante a viagem de volta. 
 
2) Verificar a situação da refrigeração das amostras, substituindo o gelo quando necessário. 
 
3) Acondicionar os reagentes químicos de maneira segura, de modo a evitar vazamentos ou 
atrito durante a viagem. 
 
 
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• PRÉ-CONCENTRAÇÃO 
 
• AMOSTRAGEM DE MATERIAIS GASOSOS 
 
• MATERIAL PARTICULADO 
 
• AMOSTRAGEM DE AR PARA DETERMINAÇÕES DE MERCÚRIO GASOSO 
 
 
 
PRÉ-CONCENTRACÃO 
 
INTRODUÇÃO 
 
- elementos traço = µg g-1 (ppm), ng g-1 (ppb), pg g-1 (ppt); 
 
- grande variedade de técnicas modernas instrumentais são empregadas para detecção e 
determinação de elementos traço; 
 
- Embora sensíveis e seletivas, sua aplicação direta é freqüentemente difícil quando: 
 
a) as concentrações dos elementos traço desejados são extremamente baixas; 
 
b) existência de substâncias interferentes na amostra; 
 
c) elementos traço desejados não são distribuídos homogeneamente na amostra; 
 
d) padrões de calibração apropriados não estão disponíveis; 
 
e) estado físico-químico da amostra não é adequado para a determinação direta. 
 
 
De acordo com a Internation Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC): 
 
- Pré-concentração é uma operação que resulta em aumento na relação entre as 
concentrações de micro e macro componentes, não só melhorando o limite de detecção, 
como também reduzindo o efeito de matriz e ganhando em exatidão, facilitando a calibração. 
 
- Para validade dos resultados analíticos, a pré-concentração deve atender a certos 
requisitos: 
 
a) a amostra precisa ser representativa; 
 
b) o volume amostrado precisa ser compatível com a sensibilidade do método de análise, 
para um dado intervalo de concentração; 
 
c) o componente de interesse da amostra não pode sofrer perdas por transformação 
descontrolada. 
 
 
 
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- Entretanto, a pré-concentração aumenta o tempo requerido para análise e pode envolver 
riscos de contaminação e perdas dos elementos traço. 
 
- Deve-se estabelecer um critério na escolha do método a ser utilizado, dependendo do tipo 
da matriz e da técnica que será utilizada posteriormente. 
 
 
AMOSTRAGEM DE MATERIAIS GASOSOS 
 
Composição típica de gases na saída 
 de chaminés de fornos a carvão. 
 
 
- Devido às baixas concentrações de vários poluentes 
atmosféricos, frequentemente é necessário concentra-
los (ou pré-concentra-los) no ato da amostragem. 
 
 
- A amostragem de gases representa problemas mais 
variados e mais difíceis do que pode parecer, à 
primeira vista. 
 
 
- Alguns dos problemas referem-se à condição de 
heterogeneidade do material a amostrar. 
 
 
- Ou, a necessidade de recolher uma amostra 
representativa para um período de tempo suficiente, 
enquanto a mistura gasosa flui através de um 
conduto. 
 
 
 
Contaminação e perdas 
 
- Contaminação: introduz na amostra o próprio elemento a ser analisado ou outras 
substâncias interferentes. Podem ocorrer devido a presença de impurezas dos reagentes 
analíticos ou erros cometidos pelos analistas. 
 
- Perdas: adsorção sobre as paredes dos recipientes, evaporação durante a decomposição da 
amostra, imperfeições nas técnicas de separação ou falta de cuidado na manipulação pelos 
analistas. 
 
- A minimização de contaminações e perdas é essencial para obtenção de resultados 
analíticos confiáveis. 
 
- Quanto menor a concentração do elemento traço, maiores os problemas. 
 
 
 
 
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Armazenagem 
 
- Quanto mais tempo a amostra fica estocada, maior é a probabilidade de contaminação, 
perdas devido à reação ou sorção. 
 
- A estabilidade de estocagem depende do: material que é feito o recipiente de estocagem, 
concentração do constituinte estocado, outras espécies químicas presentes e condições 
ambientais. 
 
 
Interferências Típicas 
 
- O gás sob investigação e o interferente coexistem na atmosfera, e a pré-concentração pode 
aumentar a concentração de ambos fornecendo um meio (absorção líquida ou adsorção 
sólida) para a reação entre eles. 
 
 
Expressando a composição de materiais 
 
Gasolina com 22 % de álcool. O que significa? 
 
780 mL de gasolina e 220 mL de álcool ou 780 gramas de gasolina e 220 gramas de álcool ? 
 
Sempre que se for expressar valores em porcentagem, 
deve-se fazê-lo indicando se as razões são entre v/v ou m/m. 
 
No caso da gasolina: 22 % (v/v) 
 
 
Em análises ambientais, devido às baixas concentrações das espécies presentes, é 
inconveniente expressar os resultados em partes por cem. 
 
Geralmente se utilizam µg g-1 (ppm), ng g-1 (ppb), pg g-1 (ppt); 
 
Por quê? 
 
Ex: NO2 na atmosfera é de ≈ 0,000000012 % (v/v) 
 
Melhor seria: 12 ppbv (partes por bilhão, 10-9, em relação ao volume) 
 
 
Cuidado ppm ou mg/L podem não ser a mesma coisa! 
 
0,0120 g de MgSO4 em 500 mL água: 
0,0120/0,5 = 0,024 g/L ou 24 mg/L 
 
0,0120 g de MgSO4 em 500 g água: 
0,0120/500 = 24 10-6 ou 24 ppm 
 
0,0120 g de MgSO4 em 500 mL etanol: 
0,0120/455 (detanol = 0,91 g/mL) = 26,4 ppm 
 
 
 
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