Aula 10 (Técnicas de introdução da amostra)

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Cromatografia InstrumentalCromatografia Instrumental
Alexandre SchulerAlexandre Schuler
Departamento de Engenharia Química
Universidade Federal de Pernambuco
Décima Aula
Técnicas de introdução da amostraTécnicas de introdução da amostra
Com auxílio de uma microsseringa
Com auxílio de uma válvula de injeção
a) Em HPLC:
Com auxílio de uma válvula de injeção
b) Em CG:
Injetor em CG:
b) Coluna empacotada:
Injetor em CG:
b) Coluna capilar:
Preparação de Amostras
Dificuldade: baixíssima concentração de interesse.
Solução: concentrar a amostra.Solução: concentrar a amostra.
Como concentrar?
a) Purge & Trap (tubos e discos com adsorventes);
b) Headspace (dispositivos manuais e automáticos);
c) Extração líquido-líquido;
Preparação de Amostras
c) Extração líquido-líquido;
d) Extração em Fase Sólida (SPE);
e) Microextração em Fase Sólida (SPME);
f) Extração com Fluido Supercrítico.
Como analisar o analito, após sua remoção da amostra?
Preparação de Amostras
a) Dessorção térmica (Cromatografia a Gás)
b) Dessorção com solvente (Cromatografia a Líquido)
Dessorção com solvente (Cromatografia a Líquido)
Como Injetar a Amostra num CG ?
A Válvula de Dez ViasA Válvula de Dez Vias
Operações com Válvula de Dez Vias
A válvula de dez vias, dependendo da configuração, pode oferecer uma 
infinidade de recursos para o analista. Abaixo, as duas possíveis posições, 
por rotação do seu eixo.
A posição da direita é atingida por rotação no sentido horário. Para voltar 
para a primeira posição, o analista rotaciona no sentido anti-horário.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 1: Injeção de um volume igual ao volume interno do loop (um 
tubo metálico reto ou dobrado em espiral) de uma amostra gasosa. A 
posição da esquerda chama-se carga e a da direita injeção.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 2: Injeção de um volume igual ao volume interno do loop (um 
tubo metálico reto ou dobrado em espiral) de uma amostra gasosa. Para 
agilizar, há dois loops, o que permite a carga de uma amostra durante a 
injeção da anterior.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 3: Nesta aplicação, duas porções de uma mesma amostra são 
coletadas (uma em cada loop) simultaneamente e injetadas em colunas 
diferentes.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 4: A amostra é injetada (figura da direita) e após sair o último pico 
de interesse o fluxo da fase móvel através da coluna é invertido (backflush), 
retornando a válvula para a posição carga, com isso, materiais pesados que 
estariam no início da coluna, são mais rapidamente removidos.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 4: A amostra é injetada (figura da direita) e após sair o último pico 
de interesse o fluxo da fase móvel através da coluna é invertido (backflush), 
retornando a válvula para a posição carga, com isso, materiais pesados que 
estariam no início da coluna, são mais rapidamente removidos.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 5: Equivalente à aplicação anterior, mas desviando para fora do 
equipamento (evitando passar pelo detector substâncias que lhe sejam 
danosas.
Operações com Válvula de Dez Vias
Aplicação 6: Esta aplicação permite misturar duas amostras e injetá-las 
simultaneamente numa mesma coluna (ex.: amostra + padrão interno).
Headspace
1. Determinação do teor de álcool no sangue;
2. Determinação do teor de solvente residual em embalagens de filme flexível;
3. Identificação de combustível em resíduos de incêndio;
Quando é usada?
4. Determinação da água residual na fabricação de poliéster;
5. Contaminação de solo com combustível;
6. Qualquer tipo de análise em que não seja possível a injeção direta da amostra.
Headspace
1. Headspace estático;
2. Headspace dinâmico.
Como funciona?
Fim da Décima Aula