Aula 11 (Análise Quantitativa)

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Cromatografia InstrumentalCromatografia Instrumental
Alexandre SchulerAlexandre Schuler
Departamento de Engenharia Química
Universidade Federal de Pernambuco
Décima Primeira Aula
Análise QuantitativaAnálise Quantitativa
QUANTIFICAÇÃOQUANTIFICAÇÃO
Métodos de Cálculo
Normalização de Área Padronização Externa Padronização Interna
SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (1)SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (1)
Normalização de Área:
� Quando todos os componentes são detectados e 
suas áreas são de mesma ordem de grandeza.suas áreas são de mesma ordem de grandeza.
� Quando há interesse em se quantificar todos os 
componentes.
Ci = 100AiFi/ΣAiFi
SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (2)SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (2)
Padronização Externa:
� Quando nem todos os componentes são
detectados ou suas áreas não são de mesma
ordem de grandeza.ordem de grandeza.
� Quando não há interesse em se quantificar
todos os componentes.
Ci = Ai.Fi
SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (3)SELEÇÃO DO MÉTODO DE CÁLCULO (3)
Padronização Interna:
� Nas mesmas condições do caso anterior, mas
quando se deseja uma alta precisão.
Ci = AiFi.Apip/Apia
Preparação de soluções para Padronização Interna:
1. Colocar a amostra no Balão 1;
2. Colocar no Balão 2 uma solução padrão 
como para o método de Padronização 
Externa;
3. Colocar nos Balões 3 e 4 o mesmo volume 
de uma solução contendo o Padrão Interno;de uma solução contendo o Padrão Interno;
4. Aferir o Balão 3 com a amostra (Balão 1);
5. Aferir o Balão 4 com o conteúdo do Balão 2.
Aplicações:
� Controle de Qualidade de Medicamentos;
� Controle de Adulteração de Álcool;
� Controle da Seletividade da Fermentação Alcoólica;� Controle da Seletividade da Fermentação Alcoólica;
� Diagnóstico de Falhas em Transformadores;
� Controle de Solvente Residual em Embalagem de Alimentos.
PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (1)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (1)
� O uso de válvulas especiais amplia em muito 
os recursos do cromatografista.
PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (2)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (2)
� A análise anterior pode também ser realizada assim:
PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)
PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)PROCEDIMENTOS ESPECIAIS (3)
Cromatograma sem inversão
Cromatograma com inversão
Mais alguns exemplos interessantes
Controle de Qualidade de Medicamentos
Numa mesma análise é possível determinar o teor de ácido 
acetilsalicílico (AAS) num comprimido de aspirina e o teor de ácido 
salicílico (precursor do AAS) relativo a 100% de AAS.
Controle de Adulteração de Álcool
� Determinação do teor real de água no álcool;
� Determinação do teor de contaminantes normais 
(sub-produtos da fermentação alcoólica);
� Determinação do teor de hidrocarbonetos e de álcool 
iso-propílico.
Controle da SeletividadeSeletividade da Fermentação Alcoólica
Na fermentação alcoólica são formados outros produtos:
� acetaldeído
� acetato de etila
� álcool metílico
� álcool n-propílico
� álcool iso-butílico
� álcool n-butílico
� álcool iso-amílico
Álcoois superiores}
Diagnóstico de Falhas em Transformadores
� Sistema Eletrobrás: geradoras (Eletrosul a Eletronorte), 
concessionárias e fabricantes de transformadores.
� A técnica consiste em extrair os gases dissolvidos no óleo isolante e � A técnica consiste em extrair os gases dissolvidos no óleo isolante e 
determinar sua composição qualitativa e quantitativa (DCT e DIC).
� O resultado alimenta uma planilha eletrônica que conclui por alguma 
ação a ser tomada a respeito do transformador: manutenção, etc.
Um filme (laminado flexível) para embalagem de alimentos (PP, 
BOPP, PE, etc) pode conter três tipos de contaminantes de baixo 
Peso Molecular:
Controle de Solvente Residual em Embalagem de Alimentos
� monômeros� monômeros
� solventes de fabricação e aditivos
� solventes da tinta de impressão
Existe uma norma da ABNT para determinação do solvente residual 
em embalagem flexível que emprega a técnica de headspace.
Fim da Sexta AulaFim da Décima Primeira Aula