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TITULOMETRIA OU VOLUMETRIA Profa.Valéria Regina Bellotto MÉTODOS TITULOMÉTRICOS Incluem um grupo de métodos analíticos baseados na determinação da quantidade de um reagente de concentração conhecida que é requerida para reagir completamente com o analito. Titulometria volumétrica envolve a medida de volume de uma solução conhecida requerida para reagir com o analito. TERMOS COMUNS USADOS EM TITULOMETRIA VOLUMÉTRICA SOLUÇÃO PADRÃO (titulante padrão) – reagente de concentração exatamente conhecida utilizado na análise titulométrica. TITULAÇÃO – processo no qual o reagente padrão (titulante ) é adicionado à solução de um analito até que a reação entre os dois seja julgada completa. O volume, ou massa, de reagente necessário para completar a titulação é determinado pela diferença entre as leituras inicial e final na bureta. RETROTITULAÇÃO é um processo no qual o excesso de uma solução padrão usado para reagir com o analito é determinado por uma segunda solução padrão. Exemplo: a quantidade de fosfato em uma amostra pode ser determinada pela adição de um excesso medido de nitrato de prata padrão a uma solução da amostra, a qual leva a formação de fosfato de prata insolúvel. O excesso de nitrato de prata é então retrotitulado com uma solução padrão de tiocianato de potássio. 3 Ag+ + PO4 3- Ag3PO4 (s) Ag+ + SCN- AgSCN (s) A quantidade de nitrato de prata é quimicamente equivalente à quantidade de fosfato mais a quantidade de tiocianato usada na retrotitulação. RETROTITULAÇÃO é frequentemente requerida quando a velocidade de reação entre o analito e o reagente é lenta ou quando falta estabilidade à solução padrão. PONTO DE EQUIVALÊNCIA E PONTO FINAL Ponto de equivalência é o ponto teórico, corresponde a um ponto na titulação quando a quantidade do reagente padrão adicionada é exatamente equivalente à quantidade do analito. Ponto final é um ponto na titulação quando ocorre uma alteração física associada à condição de equivalência química. Não é possível determinar o ponto de equivalência de uma titulação experimentalmente. Mas, podemos estimar sua posição pela observação de algumas variações de propriedades físicas associadas ao ponto de equivalência. Esta alteração é chamada de ponto final da titulação. ERRO DE TITULAÇÃO Nos métodos volumétricos , o erro de titulação é dado por: Et= Vpf- Vpe Onde Vpf é o volume real de titulante requerido para alcançar o ponto final e Vpe , o volume teórico para alcançar o ponto de equivalência. DETECÇÃO DO PONTO FINAL Com uso de : -INDICADORES - adicionados à solução do analito para produzir alteração física visível (ponto final) nas proximidades do ponto de equivalência. Alterações típicas dos indicadores: aparecimento ou desaparecimento de cor, mudança de cor, aparecimento ou desaparecimento de turbidez. -INSTRUMENTOS – respondem à propriedades das soluções que variam de um modo característico ao longo da titulação. Ex.: voltímetros, colorímetros, condutivímetros, etc. PADRÕES E SOLUÇÕES PADRÕES PADRÃO PRIMÁRIO é uma substância com alto grau de pureza que serve como material de referência para os métodos titulométricos de análise. A precisão do método é criticamente dependente das propriedades desta substância. PADRÕES Requisitos importantes para um padrão primário: -Alta pureza. Os métodos estabelecidos para confirmar a pureza devem estar disponíveis; - estabilidade à atmosfera; - ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na umidade; - custo baixo; - solubilidade razoável no meio de titulação - massa molar razoavelmente elevada para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado. Poucas substâncias preenchem estes requisitos. Somente um número limitado de substâncias padrão primário estão disponíveis comercialmente. Consequentemente, substâncias menos puras são utilizadas no lugar do padrão primário, são denominados de padrão secundário. Padrão secundário é uma substância cuja pureza pode ser estabelecida por análise química e serve como material de referência para métodos titulométricos de análise. SOLUÇÕES PADRÕES Propriedades desejáveis de uma solução padrão (padrão ideal): -Ser suficientemente estável para que seja necessário determinar sua concentração apenas uma vez; - reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições do titulante seja mínimo ; - reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente; - sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada. MÉTODOS EMPREGADOS PARA ESTABELECER A CONCENTRAÇÃO DAS SOLUÇÕES PADRÃO Método direto – uma quantidade cuidadosamente pesada de padrão primário é dissolvida em um solvente adequado e diluída em um volume exatamente conhecido em um balão volumétrico. Padronização - o titulante a ser padronizado é usado para titular: 1. Uma quantidade pesada de padrão primário; 2. Uma quantidade pesada de um padrão secundário ou 3. Um volume medido de outra solução padrão primário. Simulador de titulação http://group.chem.iastate.edu/Greenbowe/sections/pro jectfolder/flashfiles/stoichiometry/acid_base.html
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