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MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE ANÁLISE Profa. Valéria Regina Bellotto Profa. Valéria Regina Bellotto Gravimetria Gravimetria •OHLWEILER (Química Analítica Quantitativa, vol 2) Capítulo 15 • VOGEL ( Análise Inorgânica Quantitativa) •Capítulo 11 Gravimetria Gravimetria Gravimetria Volumetria de precipitação Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria PROPRIEDADES DE PRECIPITADOS E REAGENTES PRECIPITANTES Agente precipitante deve reagir específicamente, ou pelo menos seletivamente com o analito. Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve provocar uma reação com o analito para formar um produto que seja: 1. facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes; 2. de solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda significativa do analito durante a filtração e a lavagem do precipitado; 3. não-reativo com os constituintes da atmosfera; 4. de composição química conhecida após a sua secagem ou, se necessário, calcinação. Gravimetria Gravimetria Gravimetria Tamanho de partículas e filtração de precipitados Precipitados constituídos por partículas grandes – vantagens: •São fáceis de filtrar e de lavar para eliminar impurezas; •São geralmente mais puros que aqueles formados por partículas pequenas Gravimetria •SUSPENSÕES COLOIDAIS (10-7 A 10-4 cm de diâmetro – não apresentam tendência de decantar a partir de soluções e não são facilmente filtradas. •SUSPENSÃO CRISTALINA (dimensões da ordem de décimos de milímetros ou maiores) – tendem a decantar espontaneamente e são facilmente filtradas. Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Entretanto, precipitados que possuem solubilidade muito baixa como, sulfetos e óxidos hidratados, geralmente são coloidais. Não se consegue obter precipitados cristalinos nestes casos. Ex.: óxidos hidratados de Fe(III), alumínio e Cr(III); sulfetos da maioria dos metais pesados. Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria solução mãe Gravimetria Kolthoff denominou envelhecimento o conjunto de modificações irreversíveis que os precipitados podem sofrer por efeito de digestão. Maturação de Ostwald Gravimetria Gravimetria Gravimetria Adaptação do papel de filtro ao funil Transferência do precipitado para o papel de filtro Gravimetria Lavagem de precipitados A lavagem é a operação realizada após a filtração, por meio da qual se procura livrar o precipitado das substâncias presentes na pequena porção de solução retida mecanicamente pelas partículas do precipitado. A escolha do líquido de lavagem é fundamental e depende principalmente da natureza do precipitado Se o precipitado é consideravelmente solúvel em água, não se pode lavá-lo com água simplesmente. Se o caso envolver a determinação de um cátion, pode-se utilizar uma solução diluída de um sal de amônio que possui um íon comum com o precipitado. A parte do sal de amônio é volatilizada, após a lavagem, por aquecimento. Gravimetria Calcinação Transferência do papel de filtro para o cadinho Queima do papel de filtro – anterior à calcinação Queima do papel de filtro deve ser completa, não podendo restar qualquer resíduo de carvão (foligem preta). Para tanto, a queima deve ser feita em ótimas condições de aeração. Gravimetria Gravimetria FATOR GRAVIMÉTRICO Por fim, em termos de requisito do precipitado em sua forma de pesagem, para uma análise gravimétrica satisfatória, é conveniente que uma pequena quantidade do constituinte a se determinar origine uma quantidade relativamente grande da forma de pesagem. Chama-se fator gravimétrico o número de gramas do constituinte contido em um grama da forma de pesagem. Quanto menor o fator gravimétrico, menor a quantidade determinável do constituinte, isto é, mais sensível o método. Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria Gravimetria
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