EXPERIMENTO5DESTILACAO
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EXPERIMENTO5DESTILACAO


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de destilação são feitas por juntas de vidro esmerilhado. Nesse caso, é necessário lubrificar as juntas esmerilhadas com graxa de silicone ou fitas de Teflon. Entretanto, deve-se tomar o máximo de cuidado para evitar a contaminação do produto, quando da utilização de graxa de silicone.
1.2. DESTILAÇÃO FRACIONADA
	A destilação fracionada é empregada quando se deseja separar dois ou mais líquidos miscíveis, cuja diferença entre suas temperaturas de ebulição seja inferior a 80 ºC. O sistema utilizado para a realização da destilação fracionada (Figura 2) é bastante similar ao da destilação simples (Figura 1, p.2), com exceção da presença de uma coluna de fracionamento entre o balão de destilação e a cabeça de destilação. Uma coluna de fracionamento é basicamente um tubo de vidro recheado ou com saliências internas.
Figura 2. Sistema utilizado em uma destilação fracionada. 
	O processo de destilação fracionada pode ser bem entendido ao se visualizar o fenômeno que ocorre na coluna de fracionamento (Figura 3).
Figura 3. Vaporização-condensação em uma coluna de fracionamento.
A Figura 3 mostra um exemplo de destilação fracionada de uma mistura de dois líquidos A (te 50 ºC) e B (te 90 ºC), que contém 5 % de A e 95 % de B. Essa solução é aquecida até a ebulição (que se inicia a 87 ºC) e o primeiro vapor resultante (V1) contém 20 % de A e 80 % de B. Portanto, o vapor ficou mais rico no componente mais volátil, mas A não está puro. Esse vapor se condensa na coluna de fracionamento para dar o líquido L2 (20 % de A e 80 % de B), que evapora parcialmente ainda dentro da coluna (te 78 ºC) para dar o vapor V2, que contém agora 50 % de A e 50 % de B. Portanto, a cada processo de vaporização-condensação, há o enriquecimento do vapor no componente mais volátil A, de forma que o processo continua até o vapor V5, que contém 100 % de A. A condensação desse vapor e a coleta do destilado permitem a obtenção do líquido A puro. Com a continuidade do processo, todo o líquido A é removido do balão de destilação, deixando B quase puro. Se a temperatura aumentar, o líquido B pode destilar como uma fração pura. Quanto maior for diferença entre as pressões de vapor (ou entre as temperaturas de ebulição) de A e B, maior a concentração do componente mais volátil na fase vapor e mais fácil é a separação de A e B por destilação fracionada. Assim, em uma coluna de fracionamento ocorrem sucessivas vaporizações e condensações.
Vários tipos de colunas de fracionamento podem ser utilizados. Os mais comuns são a coluna de Vigreux, Hempel e Yung (Figura 4). A coluna de Vigreux é formada por um tubo de vidro com protuberâncias internas que quase se tocam; a de Hempel é um tipo de coluna empacotada com anéis ou pérolas de vidro; a de Yung é formada por uma espiral metálica ou de vidro em torno de uma haste.
Figura 4. Tipos mais comuns de colunas de fracionamento.
	A escolha da coluna de fracionamento é determinada pela dificuldade de se conseguir a separação (ou seja, pela diferença entre as temperaturas de ebulição dos líquidos da mistura), pela pressão em que será realizada a destilação e pela quantidade de líquido a destilar. 
	A eficiência de uma coluna de fracionamento está relacionada ao número de pratos teóricos da coluna. Prato teórico é uma grandeza que se refere ao número de ciclos de vaporização-condensação que ocorrem quando uma mistura líquida percorre a coluna, ou seja, cada prato teórico corresponde a um ciclo de vaporização-condensação ou a uma destilação simples que ocorre na coluna. Portanto, quanto maior o número de pratos teóricos, maior a eficiência da coluna e, consequentemente, quanto maior a coluna, maior a sua eficiência. No exemplo da Figura 3 (p.6), seriam necessários cinco pratos teóricos para separar a mistura que começou com a composição L1. O prato teórico também pode ser definido como um comprimento X da coluna onde ocorre uma destilação simples. Esse comprimento X é chamado de altura equivalente a um prato teórico (AEPT), sendo inversamente proporcional à eficiência da coluna.
	Quanto menor for a diferença entre as temperaturas de ebulição dos líquidos, maior deve ser o número de pratos teóricos e, portanto, mais eficiente deve ser a coluna de fracionamento. Em geral, a coluna mais eficiente é a de Hempel, mas existem colunas como a de spinning-band que são tão eficientes que permitem a separação de líquidos com uma diferença de temperatura de ebulição de 0,5 e 1 ºC.
	Cabe ressaltar que a eficiência da coluna também é influenciada pela temperatura, de forma que o isolamento térmico adequado da coluna acarreta um aumento significativo de sua eficiência. Tal isolamento pode ser feito com: amianto, amianto e papel laminado, lã de vidro e papel laminado, algodão e papel laminado, etc.
1.3. DESTILAÇÃO A VÁCUO 
	A destilação à pressão reduzida é usada quando os compostos possuem elevadas temperaturas de ebulição (acima de 200 ºC), pois eles frequentemente se decompõem nas temperaturas necessárias para a destilação em pressão atmosférica. Como discutido no Experimento 1, a temperatura de ebulição de uma substância reduz substancialmente quando a pressão aplicada diminui. A destilação à pressão reduzida também é usada no caso de compostos que podem reagir com o oxigênio do ar quando aquecidos, e, ainda, quando é mais conveniente realizar a destilação em temperaturas mais baixas por causa das limitações experimentais.
	A destilação à pressão reduzida pode ser realizada empregando-se tanto uma aparelhagem para destilação simples (Figura 1, p.2) quanto fracionada (Figura 2, p.5). O vácuo é aplicado no sistema através da saída lateral do adaptador de vácuo. Um esquema de destilação simples à pressão reduzida é ilustrado na Figura 5 (p.9).
Figura 5. Sistema utilizado em uma destilação simples à pressão reduzida. 
	Geralmente, a redução de pressão necessária para a destilação é conseguida por meio de uma bomba de vácuo. Existem dois tipos de bombas de vácuo mais usadas em laboratório: a bomba d\u2019água e a bomba de óleo. A primeira pode reduzir a pressão em até 30 mmHg, enquanto que a segunda chega a atingir uma pressão de 0,01 mmHg, sendo, portanto, mais eficiente. Em ambos os casos, é recomendado que entre a aparelhagem de destilação e a bomba seja colocado um frasco de segurança (trap) para se evitar: 1) que ao se utilizar uma bomba d\u2019água haja a contaminação do destilado por refluxo de água para o sistema, quando há uma queda de pressão; 2) a contaminação da bomba de óleo por vapores provenientes da destilação. 
	Vários cuidados devem ser tomados ao se realizar uma destilação a pressão reduzida. Antes de iniciar a destilação, é aconselhável verificar se a vidraria que constitui o sistema não apresenta nenhuma trinca e se está devidamente conectada, sem nenhum vazamento. O sistema só pode ser fechado lentamente após se ligar a bomba e, então, ser aquecido. A abertura do sistema é realizada após o resfriamento do balão de destilação, sendo a pressão normalizada lentamente e, só, então a bomba de vácuo deve ser desligada.
1.3.1. EVAPORADOR ROTATÓRIO (ROTAEVAPORADOR)
	O evaporador rotatório (ou rotaevaporador) é um equipamento utilizado para evaporar o solvente de uma mistura sob pressão reduzida. Ele é constituído por um motor para rotação do balão de destilação, um banho de aquecimento e um sistema de destilação simples à pressão reduzida (Figura 6).
Figura 6. Evaporador rotatório.
	Durante o funcionamento do equipamento, a pressão no interior do sistema é reduzida e o motor gira o balão de destilação. A rotação espalha um filme fino de líquido pela superfície do vidro, aumentando a área superficial do líquido e, consequentemente, acelerando a evaporação. Além disso, a rotação evita o problema de ebulição tumultuosa. Tanto a rotação quanto o aquecimento do balão de destilação podem ser controlados, de forma a atingir uma velocidade desejada de evaporação. Quando o solvente vaporiza, os vapores são resfriados pelo condensador e recolhidos no outro balão (coletor