Relatório 4 Identificação de cátions do grupo 3

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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE SANTA CRUZ
DEPARTAMENTO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS
ENGENHARIA QUÍMICA
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III
ANA CLARA COSTA (201310879)
CAROLINE DA COSTA PAGANI (201310339)
THAYANNAH MOREIRA (201310885)
ILHÉUS – BAHIA
2015
ANA CLARA COSTA (201310879)
CAROLINE DA COSTA PAGANI (201310339)
THAYANNAH MOREIRA (201310885)
IDENTIFICAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO III
Relatório apresentado como parte dos critérios de avaliação da disciplina CET985– QUÍMICA ANALÍTICA. Turma P09. Dia de execução do experimento: 19/01/2016.
Professora: Luana Novaes.
ILHEUS – BAHIA
2016
INTRODUÇÃO
O grupo III, também chamado de grupo do sulfeto de amônio, compõe-se de íons de sete metais que são precipitados como hidróxidos ou sulfetos numa solução tamponada com NH4OH/NH4Cl, contendo (NH4)2S. Cinco desses elementos, cromo, manganês, ferro, cobalto e níquel são elementos de transição e por esta razão pode-se esperar que suas propriedades sejam aquelas de elementos que têm uma cada interna de elétrons incompleta, isto é, valência variável, íons coloridos e uma forte tendência para formar íons complexos. [1]
O zinco e o alumínio não são metais de transição, mas o íon Al3+ tem muitas propriedades semelhantes às dos íons Cr3+ e Fe3+, o que pode ser explicado pelo fato destes íons terem a mesma carga e raios aproximadamente iguais. Os hidróxidos de zinco, cromo e alumínio são anfóteros. [1]
O reagente precipitante para o grupo III é íon sulfeto. O grupo é precipitado adicionando-se uma solução de (NH4)2S, à uma solução tamponada com NH4OH/NH4Cl contendo íons desse grupo. [1]
O ferro, quimicamente puro, é um metal branco prateado, tenaz e dúctil. Funde a 1535°C. O metal comercial raramente é puro e, em geral, contem pequenas quantidades de carbureto, silicieto, fosfeto e sulfeto de ferro, e um pouco de grafite. Estes contaminantes exercem um papel importante na resistência de estruturas metálicas de ferro. O ferro pode ser magnetizado. [2]
O alumínio é um metal branco, dúctil e maleável; seu pó é cinza. Funde-se a 659°C. Os objetos de alumínio expostos ao ar são oxidados na superfície, mas a camada de óxido protege o objeto de oxidação posterior. O alumínio é trivalente em seus compostos. Os íons alumínio (Al8+) foram sais incolores com aníons incolores. Seus alogenetos, nitrato e sulfato são solúveis em água; apresentam reações devido à hidrólise. [2]
O cromo é um metal branco cristalino e não consideravelmente dúctil o maleável. Funde a 1765ºC. O íon Cr2+, é derivado do óxido de cromo (II) CrO. Estes íons formam soluções de cor azul. Os íons cromo (II) são um tanto instáveis, já que são fortes agentes redutores – eles decompõem mesmo a água lentamente, com a formação de hidrogênio. O oxigênio atmosférico oxida-os facilmente a íons cromo (III). Os íons cromo (III), Cr3+, são estáveis e são derivados do trióxido de cromo, Cr2O3. Em solução eles são verdes ou violetas. [2]
O cobalto é um metal de cor cinza-aço, levemente magnético. Funde a 1490ºC. Em soluções aquosas, o cobalto está normalmente presente como íon cobalto (II), Co2+, às vezes, especialmente em complexos, o íon cobalto (III) é encontrado. Esses dois íons são proveniente dos óxidos CoO e Co2O3, resectivamente. O óxido de cobalto (II) – cobalto (III), Co3O4, também é conhecido. E soluções aquosas de compostos de cobaltos (II), os íons vermelhos Co2+ estão presentes. Os compostos anidros ou não dissociados de cobalto (II) são azuis. Os íons cobalto (III) Co3+ são instáveis, mas seus complexos são estáveis tanto em solução como na forma seca. Os complexos de cobalto (II) podem ser facilmente oxidados a complexos de cobaldo (III).
O níquel é um metal duro, branco, prateado, dúctil, maleável e muito tenaz. Funde a 1455ºC. é ligeiramente magnético. Os sais de níquel (II) estáveis são derivados do óxido de níquel (II), NiO, que é uma substância verde. Os sais dissolvidos de níquel (II) são verdes, devido à cor do complexo hexaquoniquelato (II), [Ni(H2O)6]2+, em resumo eles serão considerados simplesmente como íon níquel (II), Ni2+. 
 
OBJETIVO
Perceber a presença de (identificar) cátions do grupo III – Fe3+, Al3+ , Cr3+, Co2+, Ni2+.
PROCEDIMENTO EXERIMENTAL
Materiais
Tubos de ensaio (14);
Soluções contendo cátions Fe3+, Al3+ , Cr3+, Co2+, Ni2+.
Solução de NaOH (3 mol/L);
NH4OH (10 mol/L);
Tiocianato de Amônio;
Ferrocianeto de Potássio;
Ácido Clorídrico;
Álcool Amílico;
Hidróxido de Aluminio;
H2O2 (3 %);
Ácido acético (6,0 mol/L);
Dimetilglioxima;
Métodos
Reações em meio com base forte e fraca para o grupo
Colocou-se em 3 tubos de ensaio cerca de 5 gotas da solução de nitrato dos metais do grupo III. A cada grupo foi adicionado NaOH (3 mol/L), gota a gota até a observação de precipitado e a cor resultante. Após isso, foi adicionado NaOH em excesso e anotar o resultado obtido. Foi feito o mesmo procedimento com solução de NH4OH (10 mol/L).
Ferro (III)
Colocou-se 5 gotas de solução de cada Fe 3+ e adicionou-se algumas gotas de solução de tiocianato de amônio (1 mol/L). Repetiu-se o procedimento anterior, porém adicionando solução de ferrocianeto de potássio.
Alumínio (III)
Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 5 gotas de solução contendo íon Al3+ e foi adicionado lentamente solução de hidróxido de amônio (1mol/L) gota a gota. Repetiu-se a reação em outro tubo de ensaio adicionando solução de NaOH em excesso, em seguida adicionou-se gota a gota de solução de HCl para observar a precipitação do hidróxido de alumínio.
Cromo (III)
Colocou-se em um tubo de ensaio 5 gotas de Cr(NO3)3, 5 gotas de água destilada e hidróxido de sódio (3 mol/L) até a dissolução do precipitado. Adicionou-se então 10 gotas de peróxido de hidrogênio 3%. Foi feito o aquecimento até a ebulição por 2 minutos até todo o O2 ser desprendido.
Cobalto (II)
Colocou-se em um tubo de ensaio cerca de 5 gotas de solução de Co 2+ , algumas gotas de ácido acético (6 mol/L) e agregou-se o sólido tiocianato de amônio a esta solução. 
Níquel (II)
Para a reação com hidróxido de sódio (3 mol/L) colocou-se algumas gotas desta solução a uma solução de Ni 2+, ao precipitado formado foi adicionado amônia concentrada. Em outro tubo de ensaio, foi adicionado 5 gotas de Ni 2+, algumas gotas de dimetilglioxima e gotas de amônia, para a formação de um precipitado vermelho.
RESULTADOS E DISCUSSÕES
Reação em meio com base forte e fraca para o grupo 
Reação com Hidróxido de Sódio
Fe3+
Com a adição de hidróxido de sódio à solução de FeCl3, ocorreu a seguinte reação: 
Segundo a literatura, esta mesma reação produz precipitado marrom avermelhado que é correspondente ao hidróxido de ferro. Percebeu-se a formação de um precipitado laranja, confirmando assim a identificação de Fe(OH)3. No excesso houve diluição.
Al3+
Na presença de NaOH, houve formação de um precipitado branco, o hidróxido de alumínio, de acordo com a equação abaixo:
Com excesso do reagente, o precipitado dissolveu-se, formando íons hidroxialuminato. 
Cr3+
A presença de hidróxido há formação de precipitado, com coloração verde e aparência turva, que é correspondente ao hidróxido de cromo (III).
No excesso houve diluição e a solução passou a ter coloração verde escura.
Co2+
A reação de Co(NO3)2 com hidróxido de sódio, é representado pela equação a seguir:
Há formação de um sal azul, o Co(OH)NO3. No excesso, o sal se transforma em um precipitado rosa, correspondente ao hidróxido de cobalto (II).
Parte do precipitado passa para a solução e o hidróxido é transformado lentamente por exposição ao ar em hidróxido de cobalto (III), e a coloração da muda para bege/marrom-claro. 
 
Ni2+
A reação da solução de hidróxido com íons níquel é dada a seguir:
Há formação de um precipitado verde, o hidróxido de níquel. No excesso de reagentehouve pouca diluição. 
Reação com Hidróxido de Amônio
Fe3+
Ao adicionar hidróxido de amônio à solução de cloreto de ferro, ocorreu precipitação do hidróxido de ferro (III), como mostrado na equação abaixo:
No excesso ocorreu diluição do precipitado.
Al3+
A adição de hidróxido de amônio à solução de Al2(SO4)3, houve formação de um precipitado branco, o hidróxido de alumínio, e a solução se apresentou densa.
Com o excesso de reagente, o precipitado se solubilizou em parte, mas a solução permaneceu turva.
Cr3+
Houve formação de um precipitado verde, o hidróxido de cromo (III).
Em excesso há uma leve diluição, mas a solução continuou turva.
Co2+
Na reação de íons cobalto com hidróxido de amônio, ocorre a formação de um precipitado azul, o hidróxido de cobalto (II). 
No excesso a coloração ficou verde, o precipitado se dissolve formando íons hexaminocobalto (II).
Ni2+
 Há formação de um precipitado verde, correspondente ao hidróxido de níquel (II). 
 Com excesso de reagente, o precipitado se dissolve e a solução muda para uma coloração azul, sem precipitado. 
Ferro (III)
Reação com Tiocianato de Amônio
A reação ocorrida com o tiocianato de amônio na presença de íons Fe3+ é representada abaixo:
	Apresentou coloração vermelho sangue, vinho.
Ferrocianeto de Potássio
É obtido através dessa reação um precipitado azul intenso:
Esse precipitado é corespondente ao hexacianoferrato de ferro (III), conhecido como azul-da-prússia. 
Alumínio (III)
Reação com Hidróxido de Amônio
Ocorreu a precipitação de coloração branca, o que deixou a solução turva.
Reação com Hidróxido de Sódio
Em excesso de reagente, são formados íons tetra-hidroxialuminato.
A adição de HCl reduz a concentração dos íons hidroxila e faz com que a reação se processe da direita para a esquerda ocasionando a precipitação do hidróxido de alumínio, apesar de pouco, deixando a solução turva.
	
Cromo (III)
Os íons cromo (III) são oxidados a cromato, adicionando um excesso de hidróxido de sódio ao Cr(NO3)3 e algumas gotas de peróxido de hidrogênio. Com a fervura o excesso de peróxido de hidrogênio é removido.
2 Cr(NO3)3 + 3 NaOH + 10 H2O2 2 Na2CrO4 + 6 NaNO3 + 8 H2O
A solução era azul e com o precipitado e ficou verde ao adicionarmos a base. Após aquecimento e adição de peróxido de hidrogênio, a coloração da solução clareou até chegar na cor amarela, indicando total desprendimento do O2, restando íons cromo. 
Cobalto (II)
Com a adição do tiocianato de amônio à solução ácida de cobalto, devido a presença de acido clorídrico, ocorre a formação de íons tetracianatocobalto (II):
A coloração resultante é azul. Pela presença do álcool amílico, há formação de um ácido livre H2[Co(SCN)4] e esse é dissolvido pelo solvente orgânico. 
	A coloração inicial rosa ficou mais clara com o tempo. Ao adicionar tiocianato a coloração passou para azul (antes da dissolução) e ao adicionar álcool amílico a coloração ficou em tom púrpuro. 
Níquel (II)
Reação com Hidróxido de Sódio
Ao adicionar NaOH a solução apresentou precipitado cor verde claro e turvou ao adicionar NH3.
	Com adição da amônia na solução, o precipitado é dissolvido. 
A solução com os íons hexaminoquelato (II) é de forte coloração azul.
Reação com dimetilglioxima 
Ao adicionar dimetilglioxima a solução ficou de cor rosa com pouco precipitado. Há formação de um precipitado vermelho de dimetilglioxina de níquel quando foi adicionado NH3. 
	
CONCLUSÃO
A prática mostrou-se coerente com o esperado, de acordo com a bibliografia utilizada como auxílio, podendo identificar os cátions presentes nas soluções – por meio da presença de cores e precipitação de produtos insolúveis, os quais faziam parte do grupo III. As diferentes metodologias para cada cátion indicam as particularidades de cada um, com suas propriedades exclusivas, facilitando na identificação dos mesmos.
REFERÊNCIA
[1] Disponível em: http://wwwp.fc.unesp.br/~galhiane/cations_do_grupo_iii. Consultado em [28/01/2016].
[2] [1] Vogel, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa, volume único. 5ª edição. São Paulo: Mestre Jou, 1981.