Construção de curva analítica de calibração para íons Fe3+

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INSTITUTO DE QUÍMICA 
CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL 
Disciplina: Análise Instrumental Experimental 
 
 
Ana Carolina de Oliveira 11611QID028 
Gabriel 11511QID027 
Marina Leite 11411QID054 
Nathália Almeida Alves 11611QID029 
 
Professora: Nívia Maria Melo Coelho 
 
 
 
 
 
 
 
 
PRÁTICA 2: CONSTRUÇÃO DE CURVA ANALÍTICA DE 
CALIBRAÇÃO PARA ÍONS Fe3+ 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Uberlândia – MG 
Março / 2016 
1- Introdução 
O ferro é o metal mais conhecido e utilizado pela humanidade desde os tempos mais 
longínquos e remotos, sendo também o quarto elemento mais abundante na crosta terrestre. O 
ferro possui dois números de oxidação mais comuns, o Fe2+, conhecido antigamente como íon 
ferroso, no estado bivalente e o Fe3+, antes chamado de íon férrico, com estado de oxidação 
trivalente. 
O ferro não é encontrado na natureza de forma isolada, mas sim sob a forma de 
minerais, dentre os quais destacam-se a hematita, Fe2O3, a magnetita, Fe3O4 e a pirita, FeS. 
Nas propriedades físico-químicas do ferro destacam-se dois tipos de sistemas ou duas 
séries principais: os compostos ferrosos com ferro bivalente, FeS, que está no mineral pirita 
citado anteriormente e os compostos férricos com ferro trivalente, F2O3, que é a hematita. 
O magnetismo é uma importante propriedade física deste, já quando exposto ao ar 
úmido ele se oxida, formando a ferrugem, ou seja, óxidos ferro. Pode-se destacar também, como 
uma das propriedades químicas de ferro, a facilidade que este tem de ser atacado por ácidos. 
A determinação de ferro pode ser feita por espectrofotometria, que é um subconjunto da 
Espectroscopia Molecular, ou ainda mais detalhado, a espectrometria de absorção molecular no 
Ultravioleta/Visível (UV/Visível), sendo, portanto um importante método analítico e 
instrumental de grande aplicação. Há ainda outros métodos e técnicas para a determinação de 
ferro em amostras diversas oriundas dos mais diferentes locais entre estas estão a 
Espectrometria de Absorção Atômica (AAS, do inglês), a Voltametria e a Espectrometria de 
quimioluminescência (ICP-OES, do inglês). 
Qualquer técnica ou método que faça uso de luz (radiação eletromagnética) no intuito 
de medir concentrações de espécies químicas é considerado como espectrofotometria. A luz 
atualmente é descrita tanto como partícula como onda, logo estas ondas luminosas são campos 
magnéticos e elétricos oscilantes e orientados perpendicularmente, que explica sucintamente o 
termo radiação eletromagnética (luz). Parâmetros como comprimento de onda (em nm) e 
freqüência (em s-1 ou Hz) definem o comportamento da radiação e também a energia desta. 
 
2- Objetivos 
Construir e aplicar curva padrão; aplicar a Lei de Beer; conceituar e determinar: 
linearidade, sensibilidade e limite de detecção. 
 
3- Materiais e Métodos 
3.1- Materiais, equipamentos e reagentes utilizados 
 Espectrofotômetro UV-Vis 
 Balão volumétrico de 50,0 mL 
 Solução de HNO3 4 mol L-1 
 Solução de Tiocianato de potássio 2 mol L-1 
 Solução amostra de Fe3+ 
 Solução estoque de Fe3+ 
 Papel absorvente 
 Pipeta graduada de 10 mL 
 Béquer de 500 mL 
 Frasco lavador de 500 mL 
 Solução amostra aquosa de íons Fe3+ de concentração desconhecida 
 
3.2- Procedimento 
Construiu-se uma curva analítica de calibração de íons Fe3+ com concentrações de 1,0 
a 25,0 mg L-1 , tendo como referência água destilada. Para a construção da curva analítica 
transferiu-se para balões volumétricos de 50,0 mL volumes adequados da solução estoque de 
íons Fe3+, adicionou-se 3,0 mL de solução de ácido nítrico 4,0 mol L - 1 , 5,0 mL de solução de 
tiocianato de potássio 2,0 mol L-1 e completou-se com água destilada até a marca. Preparou-se 
um “branco” e determinou-se sua absorbância por diversas vezes em diferentes momentos 
anotando todas as medidas. Trabalhou-se com uma amostra aquosa de íons Fe3+ de 
concentração desconhecida com procedimento semelhante ao da construção da curva analítica 
de calibração e determinou-se sua absorbância. Para determinar o λ adequado para as 
determinações de absorbância obteve-se um espectro de absorção, de λ = 350 a 800 nm, para 
uma das soluções padrão de íons Fe3+ após o tratamento estabelecido. 
Pediu-se: 
a) Construa a curva analítica de calibração para íons Fe3+ 
b) Determine: linearidade, sensibilidade e limite de detecção do método. 
c) Com o auxílio da curva analítica de calibração, determine a concentração de íons Fe3+ 
na solução amostra recebida. 
 
4- Resultados e Discussão 
Inicialmente, preparou-se o branco contendo HNO3 e KSCN, mediu-se a absorbância 
deste por 10 vezes para se determinar o Limite de detecção (LD) e o Limite de Quantificação 
(LQ). As absorbâncias se encontram na tabela abaixo: 
 
Absorbância (branco) 
0,000 
0,001 
0,001 
0,001 
0,002 
0,001 
0,001 
0,001 
0,001 
0,001 
Média: 0,001 
SD: 0,000471405 
Tabela 1- Absorbâncias do branco 
 
Em seguida, obteve-se o espectro de absorção entre os λ= 350 a 800 nm da solução de 
[Fe(SCN) ]2+ 10ppm para determinar o comprimento de onda (λ) adequado. Obteve-se o 
seguinte espectro: 
 
 
Figura 1 - Espectro de absorção do [Fe(SNC)]2+ 
 
Devido ao maior pico de absorção ser no λ= 474 nm, foi utilizado este λ para realizar as 
próximas etapas. 
Posteriormente, foi construída uma curva de calibração de íons Fe3+, das concentrações 
de 1 a 25 ppm. Abaixo segue a tabela com as concentrações e absorbâncias das soluções de 
[Fe(SCN) ]2+. 
 
0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,12
0,14
0,16
0,18
0,2
350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
A
b
so
rb
ân
ci
a
Comprimento de onda (λ)
Espectro de Absorção [Fe(SCN)]2+
 
 
 
 
 
Figura 2 - Curva de calibração para íons Fe3+ 
 
Tal procedimento é possível por causa da relação da concentração e absorbância, uma 
vez que os íons Fe3+ reagindo com o SCN- em meio ácido, tem como produto uma solução 
vermelha sangue, no qual a intensidade da cor na solução é proporcional à concentração do 
complexo formado [Fe (SCN) ]2+, que é igual a concentração de íons Fe3+ quando SCN- é 
colocado em excesso. 
Construída a curva de calibração, percebeu-se que existe linearidade em todas as 
concentrações estudadas (0,91 < R2 < 0,99) de correlação fortíssima, a sensibilidade é igual a 
0,0201 e o Limite de detecção (LD) e de quantificação (LQ) foram calculados: 
𝐿𝑄 =
10𝑥(𝑆𝐷 (𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜))
𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑛𝑔𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎çã𝑜
=
10𝑥0,000471405
0,0201
= 0,23453 
Curva de calibração Fe3+ 
Concentração 
(ppm) 
Abs 
1 0,019 
5 0,093 
10 0,181 
15 0,296 
20 0,387 
25 0,502 
Tabela 2 - Dados referentes a curva de calibração para o íon Fe3+ 
y = 0,0201x - 0,0081
R² = 0,9982
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0 5 10 15 20 25 30
A
b
so
rb
ân
ci
a
Concentração Fe3+
Curva de calibração - Fe3+
 
 
𝐿𝐷 =
3𝑥(𝑆𝐷 (𝑏𝑟𝑎𝑛𝑐𝑜))
𝐶𝑜𝑒𝑓𝑖𝑐𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒 𝑎𝑛𝑔𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑎 𝑐𝑢𝑟𝑣𝑎 𝑑𝑒 𝑐𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎çã𝑜
=
3𝑥0,000471405
0,0201
= 0,070359 
 
Finalmente, uma amostra com quantidade desconhecida de Fe3+ foi analisada. Repetiu-
se o mesmo procedimento de quando as soluções foram preparadas para a construção da curva 
de calibração: adicionando HNO3 e KSCN à 5 ml da amostra, que foi preparada num balão de 
50 ml, e completando o volume com água destilada num balão volumétrico de 50 ml (fator de 
diluição de 10x). 
Fez-se a leitura no espectrofotômetro no λ= 474 nm e obteve-se a absorbância= 0,085. 
Utilizando-se da equação da reta encontradana construção da curva de calibração, tem-
se que: 
𝐴𝑏𝑠 = 0,0201𝑥 − 0,0081 
 Onde x = concentração da amostra. 
 
Após substituir o valor de absorbância, temos que a concentração de Fe3+ = 4,632 ppm. 
Devido ao fator de diluição ser 10x, a concentração real de Fe3+ na amostra 
desconhecida é de aproximadamente 46,32 ppm. 
 
5- Conclusão 
Conclui-se que, o método da curva analítica foi construído e aplicado com 
sucesso e validado por parâmetros com a linearidade, sensibilidade e limite de detecção 
e quantificação do método. 
Através de métodos físicos, executados pelo aparelho espectrofotométrico, pode-
se analisar as propriedades das soluções, neste caso, a concentração. A partir dos 
resultados obtidos é possível comprovar experimentalmente que, à medida que há um 
aumento da concentração de uma solução, consequentemente, há um aumento da 
absorbância da mesma, como descrito na lei de Beer. Por fim, com o uso de cálculos 
juntamente com os resultados obtidos pela aparelhagem e a interpolação gráfica da 
curva de calibração, foi possível definir a concentração de uma solução-teste de 
concentração desconhecida. 
 
6- Referências Bibliográficas 
[1] MARTINS, F.G. Estudo espectrofotométrico de oxidação do sistema ferro (I)/tiocianato 
e seu aproveitamento analítico. Dissertação de mestrado. 
[2] MENDHAM, J., DENNEY, R. C; BARNES, J. D; & THOMAS, M, J, K; - VOGEL 
Análise química quantitativa, 6ª ed., LTC editora, Rio de Janeiro – RJ, 2002. 
[3] SKOOG, D. A., HOLLER, F. J., NIEMAN, T. A.; trad. CARACELLI, I. et al. 
Princípios de análise instrumental. 5 ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 
[4] SKOOG, D. A.; WEST, D. M. & HOLLER, F. J., Fundamentos de química analítica, 8ª 
ed., Thomson Learning Ltda, 2006.