Relat+_rio 2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA
	DEPARTAMENTO DE QUÍMICA – ENGENHARIA QUÍMICA
	QUI 113 – QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
	RELATÓRIO DA PRÁTICA 5
Flávia Mitsue Yamashita - 71736
Rafaela Moreira Cordeiro - 75373
VIÇOSA – MG
2013
	Na prática nº 5 propunha-se a análise de uma amostra contendo cátions dos grupos III, IV e V. Para alcançarmos nosso objetivo de identificar essas espécies químicas, valemo-nos de reações conhecidas, procurando realizá-las em laboratório com o mínimo erro possível.
	Partindo de 20 gotas da amostra, que supostamente continha: Na+, K+, NH4+, Li+, Mg2+, Ca2+, Ba2+, Sr2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+ e Zn2+. Optamos por adicionar 25 gotas de NH4Cl 6 mol.L-1 e 10 gotas de NH3(conc.) – submetendo a solução obtida a aquecimento por 2 minutos (procedimento que reduz a interação da solução com a atmosfera, impedindo a precipitação de alguns carbonatos, como CaCO3 e BaCO3, em meio básico) – e em seguida centrifugamos a solução obtida. Em condições ideais, a reação química com a amônia precipitaria praticamente todos os cátions dessa solução, mas a presença do sal de amônio diminui substancialmente a concentração de íons hidroxila no meio, de modo que a maior parte dos hidróxidos neutros formados não atinge os seus produtos de solubilidade, inviabilizando a expressiva precipitação dos cátions, com exceção daqueles que apresentam produto de solubilidade suficientemente pequeno para que ocorra precipitação, como os hidróxidos de Fe3+, Al3+ e Cr3+, ainda podendo apresentar traços de dióxido de manganês.
Fe3+(aq) + 3NH3(conc.) + H2O(l)Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
Al3+(aq) + 3NH3(conc.) + H2O(l)Al(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
Cr3+(aq) + 3NH3(conc.) + H2O(l)Cr(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
	Separamos as duas fases do sistema obtido após a centrifugação. Quanto ao primeiro precipitado, de cor preta, o lavamos duas vezes com 20 gotas de NH4Cl 6 mol.L-1, de modo que o excesso de cloreto de amônio selecionaria apenas os cátions previstos pelas equações acima. A seguir acrescentamos 20 gotas de NaOH 6 mol.L-1 e 20 gotas de H2O2 3%, levamos essa solução ao aquecimento por 5 minutos e, em seguida, a centrifugamos. Em que ocorreram os seguintes processos:
Fe3+ (aq) + 3OH- Fe(OH)3(s)
Al3+ (aq) + 3OH- Al(OH)3(s)
Al(OH)3(s) + OH-(aq)[ Al(OH)4]-(aq)
Cr3+ (aq) + 3OH- Cr(OH)3(s)
Cr(OH)3(s) + OH-(aq)[ Cr(OH)4]-(aq)
2[Cr(OH)4]-(aq) + 3H2O2(aq) + 2OH-(aq)2CrO42-(aq) + 6H2O(l)
Sabendo que apenas o hidróxido de Ferro (III) é insolúvel em excesso de reagente, apresentando traços de MnO2 no precipitado. Novamente separamos a fase sólida. O sobrenadante foi separado em dois tubos de ensaio. No primeiro adicionamos 8 gotas de HCl 6 mol.L-1 , que elimina o excesso de NH4+ presente no meio, e gotejamos 10 gotas de NH3 6 mol.L-1 até a formação de corpo de fundo branco de hidróxido de Alumínio (III) – que evidencia a presença de Al3+ na amostra inicial.
Al3+(aq) + 3NH3(conc.) + H2O(l)Al(OH)3(s) + 3NH4+(aq)
No segundo tubo de ensaio do sobrenadante adicionamos 5 gotas de ácido acético 6 mol.L-1 e 3 gotas de BaCl2 0,25 mol.L-1, de modo a formar BaCrO4, composto pouco solúvel amarelo. Provando a presença de cátions Cr3+ na amostra.
Ba2+(aq) + CrO42-(aq) BaCrO4(s)
	Quanto ao segundo precipitado obtido cuja constituição acreditávamos ser de hidróxido de Ferro (III) e dióxido de Manganês, executamos dois procedimentos de lavagem com H2O e também o dividimos em duas parcelas que submetemos a tratamentos distintos. Na primeira, ao adicionarmos 15 gotas HNO3 6 mol.L-1 que ao reagir com o MnO2 origina MnO4-(permanganato), de cor violeta, mas não verificamos a coloração violeta, portanto suspeitamos que não havia Mn2+ na amostra inicial. Enquanto que na segunda parcela utilizamos 15 gotas de HCl	6 mol.L-1 para acidificar ligeiramente a solução, depois acrescentamos 3 gotas de NH4SCN 1 mol.L-1. Forma-se uma solução de intensa cor vermelha devido ao complexo não dissociado de tiocianato de ferro (III). Evidenciando a presença de ferro (III) na amostra inicial.
Fe3+(aq) + 3SCN-(aq) Fe(SCN)3(aq)
	Voltando ao primeiro sobrenadante obtido pela adição de amônia concentrada em presença de cloreto de amônio à alíquota de amostra, acrescentamos a esse sistema 10 gotas de NH4Cl 6 mol.L-1 e 10 gotas de NH3 6 mol.L-1 ,que reforçam os resultados anteriores, até adicionarmos 10 gotas de (NH4)2S, em seguida aquecemos a solução por 10 minutos e levamos à centrífuga. 
Co2+(aq) + S2-(aq) CoS(s)
Ni2+(aq) + S2-(aq) Ni S(s)
Zn2+(aq) + S2-(aq) ZnS(s)
Mn2+(aq) + S2-(aq) MnS(s)
Os cátions remanescentes do grupo III reagem da maneira proposta acima formando um precipitado preto, enquanto os demais cátions dos grupos IV e V estão no sobrenadante. Uma vez que separar os cátions dos grupos IV e V foi o tema da prática nº 3, não repetimos esse procedimento. O precipitado preto é então separado da solução para análise após dois procedimentos de lavagem com H2O e então foi dividido em dois tubos que denominaremos por (1) e (2). Em (1): Sabendo que apenas o sulfeto de manganês (II) degrada-se na presença de ácido acético, utilizamos 20 gotas dessa substância (C2H4O2 6 mol.L-1) e crentifugamos como artifício para selecionarmos o Mn2+ das demais espécies químicas presentes no meio. Portanto, separamos a fase liquida obtida e utilizamos 15 gotas de HNO3 6 mol.L-1 e NaBiO3 com o objetivo de obtermos uma solução rosa de permanganato (MnO4-). Como não verificamos tal coloração concluímos que não há na amostra Mn2+.
No precipitado os sulfetos de cobalto, níquel e zinco precisam ser separados. Como o ZnS decompõe-se na presença de HCl, diferentemente das demais espécies, adicionamos 20 gotas de HCl 6 mol.L-1 e centrifugamos. Em seguida coletamos o sobrenadante. Para comprovarmos a presença de Zn2+ na amostra utilizamos 5 gotas de hexacianoferrato (II) de potássio, que fica em excesso na solução.
3Zn2+(aq) + 2K+(aq) + 2[Fe(CN)6]4-(aq)K2Zn3[Fe(CN)6]2(s)
Esse precipitado de coloração branca é a evidência da presença de Zn2+ na amostra apresentada.
	Preparamos uma solução de água régia, misturando 6 gotas de HNO3(conc.) com 18 gotas de HCl(conc.) e misturamos ao precipitado. 
CoS(s) + HNO3(conc.) + 3HCl(conc.) Co2+(aq) + S8(s) + NOCl(g) + 2Cl-(aq) + 2H2O(l)
NiS(s) + HNO3(conc.) + 3HCl(conc.) Ni2+(aq) + S8(s) + NOCl(g) + 2Cl-(aq) + 2H2O(l)
Os sulfetos de cobalto e níquel degradam-se e o precipitado branco verificado é de enxofre. Com os cátions em solução, dividimos seu conteúdo em 2 tubos de ensaio para fazer testes específicos para identificá-los.
	No primeiro executaremos o teste para o cobalto, que consiste em adicionar 15 gotas de ácido acético 6 mol.L-1 para acidificar o meio, 8 gotas de tiocianato de amônio e 15 gotas de acetona. A solução de tiocianato de amônio em acetona promove a formação de íons tetracianatocobaltato (II), como na equação a seguir, formando uma solução rósea com um anel azul desse íon, assim certificamos a presença de Co2+ na amostra dada.
Co2+(aq) + 4SCN-(aq) [Co(SCN)4]2-(aq)
	O teste para o níquel foi realizado inicialmente acidificando o meio com 30 gotas de HNO3(conc.), em seguida adicionamos 5 gotas do reagente dimetilglioxima (C4H8O2N2). A reação se processa com a formação de um corpo de fundo vermelho de dimetilglioxima de níquel, atestando o cátion níquel na amostra.
Ni2+(aq) + C4H8O2N2(aq) Ni C4H6O2N2(s) + 2H+(aq)
Em (2): Adicionamos 10 gotas de HClconc., pois o ZnS e o Mn2+ decompõem-se na presença de HCl, diferentemente das demais espécies, e centrifugamos. Separamos o sobrenadante e o precipitado. No precipitado obtido contendo CoS e NiS faríamos o mesmo processo que em (1) para verificarmos a possível presença de Co2+ e Ni2+. E no sobrenadante adicionamos 10 gotas de NaOH 6 mol.L-1, pois o Mn2+ é solúvel em excesso desse reagente enquanto o Zn2+ não. Dividimos então em dois tubos. No tubo do precipitado (Mn(OH)2) acrescentamos 15 gotas de HNO3 6 mol.L-1 e NaBiO3(s) com o objetivo de obtermos uma solução rosa de permanganato (MnO4-).Como não verificamos tal coloração concluímos que não há na amostra Mn2+. Por fim no tubo do sobrenadante (Zn(OH)42-) adicionamos 3 gotas de (NH4)2S obtendo assim o ZnS.
REERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
VOGEL, A. I. Química analítica quantitativa. 5ª ed., Mestre Jou. São Paulo, 1981.