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Universidade do Oeste de Santa Catarina- UNOESC- Campus Videira Professor: Rodrigo Geremias Aluno: Fabíola Deluca e Letícia Zago Disciplina: Química Analítica RELATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA VIDEIRA – SC 2013 INTRODUÇÃO Nessa aula prática aprendemos a importância da espectrofotometria, e seus cálculos na teoria. A produzir o gráfico no Excel e como utilizar esses dados para fazer os cálculos necessários. OBJETIVO GERAL Estabelecer procedimentos para realização da analise de fósforo por colorimetria em produto, subprodutos e efluentes de origem animal, vegetal, mineral e rações concentradas. OBJETIVOS ESPECÍFICOS Analisar a concentração de fósforo no efluente. Desenvolver uma curva padrão. E verificar se nossa amostra se encaixa na curva padrão de ABs. � PRINCÍPIOS Fundamenta-se na reação de Misson, a partir de uma reação em meio acido de ortofosfato presente com solução de vanadato e molibdato de amônia, formando um complexo de coloração amarela que e quantificado por colorimetria. A colorimetria consiste num processo da química analítica que se baseia na comparação direta ou indireta da intensidade da cor e da qual se deduz a concentração. A determinação é realizada através de medições da sensação de cor. Pode ser feita com aparelhagem especifica que com o comprimento de onda e alguns cálculos podemos obter a concentração da amostra. PROCEDIMENTO Pesar 3g de efluente em cadinho de porcelana. Levar a mufla por 30min. Transferir para um Becker e juntar 20 mL de solução de HCl .Aquecer ate ebulição em chapa aquecedora. Esfriar e filtrar em papel filtro qualitativo recebendo o filtrado em balão volumétrico adequado. Lavar o cadinho e o filtro com água destilada e completar o volume do balão (250 mL) agitar e homogeneizar bem. Pipetar 10 mL da amostra e juntar 10 ml do reagente de cor. Agitar o tudo de ensaio e deixar em repouso e no mínimo 10 e o Maximo 15 min. e medir a absorção de luz em espectrofotômetro a 420mn utilizando como branco 10 mL de água destilada mais 10 ml de reagente de cor. PREPARO DA CURVA PADRÃO Utilizar a solução estoque 1000ug de P/mL ou 1000 PPM. Padrão 5ug de p/mL ou 5 PPM: pipetar 1 mL da solução estoque 1000ug de p/ mL para balão volumétrico de 200mL. Padrão 10ug de p/mL ou 10 PPM: pipetar 1 mL da solução estoque 1000ug de p/ mL para balão volumétrico de 100mL. Padrão 30ug de p/mL ou 30 PPM: pipetar 3 mL da solução estoque 1000ug de p/ mL para balão volumétrico de 100mL. Padrão 50ug de p/mL ou 50 PPM: pipetar 5 mL da solução estoque 1000ug de p/ mL para balão volumétrico de 100mL. � FUNDAMENTAÇAO TEÓRICA O nitrogênio e o fósforo são nutrientes para as plantas aquáticas, especialmente para as algas, que pode acarretar a eutrofização (fenômeno pelo qual a água é acrescida, principalmente por compostos nitrogenados e fosforados). Ocorre pelo depósito de fertilizantes utilizados na agricultura, ou de lixo e esgotos domésticos, além de resíduos industriais. Promovendo o desenvolvimento de uma superpopulação de vegetais oportunistas e de micro-organismos decompositores que consomem o oxigênio, acarretando a morte das espécies aeróbicas. Quando morrem por asfixia, então, a água passa a ter uma presença predominante de seres anaeróbicos, que produzem ácido sulfídrico. O fósforo é assimilado principalmente na forma de ortofosfato e é liberado para o meio também nesta forma através da hidrólise de compostos orgânicos excretados pelos microorganismos, autólise e mineralização da matéria orgânica. Fosfatos: o fósforo é um elemento químico essencial à vida aquática e ao crescimento de micro-organismos responsáveis pela estabilização da matéria orgânica, e na forma de fosfatos dissolvidos é um importante nutriente para produtores primários. Também pode ser o fator limitante da produtividade primária de um curso d’água. O lançamento de despejos ricos em fosfatos num curso d’água pode em ambientes com boa disponibilidade de nutrientes nitrogenados, estimular o crescimento de micro e micro-organismos fotossintetizadores, chegando até o desencadeamento de florações indesejáveis e oportunistas, que podem chegar a diminuir a biodiversidade do ambiente (Baumgarten et al., 1996) Segundo Water Quality Criteria (1976), algumas das origens dos fosfatos em águas são: a) constituintes de detergentes, aparecendo em produtos de limpeza e enriquecendo as águas residuárias urbanas; b) constituintes de fertilizantes, que são levados pelas chuvas até cursos d´água ou em resíduos não tratados de indústrias de fertilizantes; c) presentes em sedimentos de fundo e lodos biológicos, na forma de precipitados químicos inorgânicos. Na tabela a seguir relaciona-se o nível trófico de lagos e reservatórios com as concentrações de fósforo total. Nível PT (mg/L) Clorofila (μg/L) Oligotrófico < 0,010 < 2,5 Mesotrófico 0,010-0,035 2,5-8,0 Eutrófico 0,035-0,100 8,0-25,0 Hipereutrófico > 0,100 > 25 A determinação de fósforo em águas é essencialmente feita através de espectrofotometria. Os íons ortofosfato se combinam com o chamado reagente combinado (solução de ácido ascórbico, molibdato de amônio e tartarato de antimônio e potássio) formando um complexo azul que obedece a Lei de Beer-Lambert quando as amostras são analisadas em espectrofotômetro a 880nm. As curvas de calibração podem ser construídas empregando-se diluições de solução padrão de fosfato de sódio. TABELA – CONAMA - concentração de fósforo em efluentes Fosforo total (ambiente lentico) 0,020 mg/L P Fosforo total (ambiente intermediário, com tempo de residência entre 2 e 40 dias, e tributários diretos de ambiente lentico) 0,025 mg/L P Fosforo total (ambiente lotico e tributários de ambientes intermediários) 0,1 mg/L P � CONCLUSÃO Esses resultados foram avaliados, e tomando por base um gráfico de concentração por absorbância com concentrações de 0, 5, 10, 20, 30 PPM, sendo que desses o valor da concentração 10 foi excluído devido a não se encaixar nos padrões da reta, com isso, obtivemos uma reta que se encaixam nos padrões nesse tipo de analise. Por fim podemos citar que obtivemos um valor de amostra de 0,817, do qual este se encaixa entre o maior e o menor ponto da reta. Com esses dados fizemos todos os cálculos necessários, e aprendemos a utilizar novos tipos de analises químicas, e ferramentas do Excel que poderão nos ajudar no decorrer do curso e de nossa carreira profissional. � REFERÊNCIAS Ministério do meio ambiente - conselho nacional do meio ambiente-Conama - resolução nº357, de 17 de março de 2005. http://prope.unesp.br/xxi_cic/99_34607378836.pdf http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:QZU2xZaXHUJ:200.144.189.97/phd/LeArq.aspx%3Fid_arq%3D737+&cd=3&hl=pt-BR&ct=clnk&gl=br http://fos.panalimentos.org/LinkClick.aspx?fileticket=ccN8sEpyBF4%3D&tabid=826&m
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