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Fabíula Fruet, Laís da Cunha, Silvana Oliveira e Tailise dos Santos Relatório 1: Análise qualitativa de cátions e ânions; Cruz Alta RS, 2016 Aula Prática 01 Análise Qualitativa de Cátions e ânions. 1. Análise qualitativa de cátions (via seca) O teste de chama é um procedimento usado para identificar a presença de alguns íons metálicos, baseado no espectro de emissão característico de cada elemento. O teste é baseado no fato de que quando certa quantidade de energia é fornecida a determinado elemento químico os elétrons da última camada dos seus átomos saltam para um nível de energia mais elevado e quando estão excitado eles retornam para o estado fundamental liberando energia na forma de luz com um comprimento de onda característico, pois a quantidade de energia necessária para excitar um elétron é única para cada elemento. Apenas alguns elemento liberam radiação com comprimento de onda visível de luz, o olho humano é capaz de identificar as cores emitidas por esses elementos. Dessa forma é possível identificar alguns elementos através das cores emitidas por eles quando aquecidos numa chama. 1.1 Resultados O sal K⁺ liberou energia na cor lilás confirmado pela literatura; O sal Li⁺ liberou energia na cor vermelho alaranjado, a literatura fala em magenta; O sal Sr⁺ liberou energia na cor vermelho forte confirmado pela literatura; O sal Ca²⁺ liberou energia na cor laranja intenso confirmado pela literatura; O sal Ba²⁺ liberou energia na cor verde claro confirmado pela literatura; O sal Cu²⁺ liberou energia em tom de verde azulado confirmado pela literatura; O sal Na⁺ liberou energia no tom de amarelo intenso confirmado pela literatura. 2. Análise qualitativa de cátions (via úmida): Um grande número de reações utilizadas em análise qualitativa envolve a formação de precipitados. O precipitado pode ser cristalino ou coloidal e pode ser removido da solução por filtração ou centrifugação. É conveniente dividir os cátions em diferentes grupos analíticos com a finalidade de simplificar e tornar mais rápida a identificação desses íons. Cada um desses grupos analíticos possui um reagente característico que é capaz de precipitar todos os cátions pertencentes a este grupo. Grupo I: Pb2⁺; Hg2²⁺; Ag⁺ Reagente do grupo: Ácido clorídrico diluído Reação: precipitado branco de cloreto de chumbo PBCl2. cloreto de mercúrio HgCl2 e cloreto de prata AgCl. Grupo II: Hg²⁺; Bi³⁺; Pb²⁺; Cu²; Cd²⁺ Reagente: Ácido Sulfídrico Reação: Sulfeto de Mercúrio HgS preto; Sulfeto de Chumbo PbS preto; Sulfeto de Cobre CuS preto; Sulfeto de Cádmio CdS amarelo; Sulfeto de Bismuto Bi2S3 marrom. Grupo III: 3A: Fe³⁺; Cr³⁺; Al³⁺; 3B: Fe²⁺; Mn²⁺; Zn²⁺; Co²⁺; Ni²⁺ Reagente: Sulfeto de amônio Reação: Fe(OH)³ castanho; Cr(OH)³ verde claro; Al(OH)³ branco. 3B: Precipitado preto exceto ZnS que é branco e MnS é rosado. Grupo IV: Ba²⁺; Ca²⁺; Sr²⁺ Reagente: Carbonato de amônio Reação: Apresenta reação alcalina devido a hidrólise, precipitado incolor. Grupo V: Mg²⁺; K; Na⁺; NH⁴⁺ Reagente: os cátions não reagem com ácido clorídrico, sulfeto de hidrogênio, sulfeto de amônio ou carbonato de amônio. Reações especiais ou ensaios da chama podem ser usados para as suas identificações. Reação: MG(OH)² azul; K chama violeta; Na⁺ chama amarela; NH⁴⁺ teste fenolftaleína. A separação de íons chumbo dos íons prata e mercúrio( Grupo I) pode ser realizada, por exemplo, pela precipitação dos três íons sob forma de cloretos seguindose o tratamento da mistura com água quente. O cloreto de chumbo será dissolvido, enquanto os cloretos de prata e de mercúrio permanecem praticamente insolúveis. Após a centrifugação da solução quente, os outros cloretos poderão ser identificados por meio de reações específicas. Principais reações: Pb²⁺ + Cl → PbCl2 Hg2²⁺ + Cl → Hg2Cl2 Ag⁺ + Cl → AgCl Ao sobrenadante PbCl2 foi adicionado gotas de solução K2CrO4 formando um precipitado amarelo confirmando a presença de chumbo na forma de PbCrO4. PbCl2 + CrO4 → PbCrO4 Ao precipitado foi adicionado solução NH4OH, agitouse e centrifugou. O sobrenadante conterá íon Ag(NH3)²⁺. Ao sobrenandante foi adicionado solução HNO3 formando um precipitado branco confirmando a presença de prata. Ao precipitado foi adicionado SnCl2, formando o aparecimento de sólido branco acinzentado confirmando a presença de mercúrio. Hg2²⁺ + Sn²⁺ + 2Cl → Hg2Cl2 + Sn⁴⁺ 3. Análise qualitativa de ânions (via úmida): Colocado um porção da amostra e 3 gotas de H2SO4, observado cor e odor. CO3² + H2SO4 → CO2 → Incolor e Inodoro S² + H2SO4 → H2S → Incolor e odor de ovo podre H3CCOO + H2SO4 → H3CCOOH → Incolor e odor de vinagre Cl + H2SO4 → HCL → Incolor e odor picante → encontrado: branco e odor picante Br + H2SO4 → Br2 → Marrom e odor irritante → encontrado: laranja e odor irritante I + H2SO4 → I2 → Violeta e odor irritante NO2 + H2SO4 → No → Incolor passando a marrom e odor picante → encontrado: incolor e odor picante NO3 + H2SO4 → NO2 → Marrom avermelhado e odor picante 3.1 Colocouse em um tubo de centrífuga 1ml da amostra e adicionou 1 ml de AgNO3. Foi levado a centrifuga, desprezado o sobrenadante e divido o precipitado em 2 tubos de ensaio. Em um dos tubos de ensaio foi adicionado 2ml de HNO3 3 mol/L e em outro 2ml de NH4OH 3mol/L. 3.2 Resultados com HNO3 3 mol/L Po4³ → precipitado amarelo comportamento solúvel CO3² →precipitado branco comportamento solúvel Cl → precipitado branco comportamento insolúvel Br → precipitado amarelo claro comportamento insolúvel I → precipitado branco comportamento insolúvel S² → Tubo de centrifuga quebrou e foi orientado não repetir procedimento 3.3 Resultados com NH4OH 3 mol/L Po4³ → precipitado amarelo comportamento solúvel CO3² →precipitado incolor comportamento solúvel Cl → precipitado branco pouco solúvel Br → precipitado amarelo claro comportamento insolúvel I → precipitado amarelo comportamento insolúvel S² → Tubo de centrifuga quebrou e foi orientado não repetir procedimento 4. Conclusões A partir de métodos de análise qualitativa podese identificar cátions do grupo I e V com análise das precipitações e mudanças na coloração da chama, assim como identificar os ânions propostos por método de solubilidade e odor característico. 5. Bibliografia http://www.gluon.com.br/quali/apostila_de_quimica_analitica_qualitativa_i.pdf VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa, São Paulo: Ed: Mestre Jou, 1981
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