Química Analítica Experimental II Relatório 4 Dosagem de Ácido fosfórico

Prévia do material em texto

I – OBJETIVO
A prática teve como objetivo a dosagem do ácido fosfórico por volumetria de neutralização.
 II – DADOS
Foram utilizados como dados para a determinação de acidez na amostra de ácido fosfórico:
Amostra: H3PO4;
Densidade: 1,71 g.cm-3
% p/p: 85,00
Massa molar de ácido fosfórico: 97,99 g mol-1;
Alíquota da amostra concentrada: 1,00 mL
Diluição da amostra: 250,00 mL
Volume de água destilada: 25 mL
Alíquota da amostra diluída na titulação: 10,00 mL
Concentração de NaOH: 0,1021 mol L-1;
Volume de alaranjado de metila (indicador): 1 gota;
Volume de timolftaleína (indicador): 3 gotas.
III – CÁLCULOS
Cálculo do preparo da amostra:
100 g amostra --- 85 g H3PO4
1,71 g amostra --- x
1,4365 g ácido fosfórico
1 mol H3PO4 --- 97,99 g
n --- 1,4365 g
0,01483 mols (1,00 mL de amostra)
Cálculo da diluição da amostra:
0,05 mol L-1 x 250,00 mL = 14,83 mol L-1 x V
V 0,85 mL
Alíquota de 1,00 mL
Cálculo da concentração de ácido fosfórico na alíquota:
Tabela 1. Volume gasto na titulação do 1° hidrogênio ionizável.
	Replicata
	Volume (mL)
	1
	5,50
	2
	5,40
	Média
	5,45
CH3PO4.Valíquota = CNaOH.Vbureta
CH3PO4 x 10,00 mL = 0,1021 mol L-1 x 5,45 mL
CH3PO4 = 0,05564 mol L-1
Tabela 2. Volume gasto na titulação do 2° hidrogênio ionizável.
	Replicata
	Volume (mL)
	1
	11,50
	2
	11,45
	Média
	11,48
n° mols NaOH
0,1021 mols --- 1000 mL
x --- 11,48 mL
 1,172 mmol
1 mmol H3PO4 --- 2 mmols NaOH
x --- 1,172 mmol
0,5861 mmols de H3PO4
0,5861 mmols de H3PO4 --- 10,00 mL
x --- 1 L
0,05861 mol L-1
Cálculo da concentração de ácido fosfórico na amostra:
Para o 1° hidrogênio ionizável:
Para o 2° hidrogênio ionizável:
Cálculo do teor de acidez de ácido fosfórico na amostra:
Sendo a densidade da amostra de ácido fosfórico equivalente a 1,71 g mL-1, temos que:
1000 mL x 1,71 g mL-1 = 1710,00 g solução
Para o 1° hidrogênio ionizável:
13,9111 mol H3PO4 x 97,99 g mol-1 = 1363,1487 g H3PO4 puro
1710,00 g solução --- 100 %
1363,1487 g H3PO4 puro --- x
79,72 %
Para o 2° hidrogênio ionizável:
14,6514 mol H3PO4 x 97,99 g mol-1 = 1435,6858 g H3PO4 puro
1710,00 g solução --- 100 %
1435,6858 g H3PO4 puro --- x
83,96 %
IV – DISCUSSÃO
Para o preparo da amostra diluída de ácido fosfórico, transferiu-se alíquota de 1,00 ML com auxílio de bureta devido à sua elevada precisão, duas casas decimais, e levou-se em consideração a viscosidade da amostra, oferecendo resistência ao escoamento mais rápido de uma pipeta volumétrica.
Para os cálculos envolvendo o volume gasto nas titulações foi considerada a estequiometria das reações de neutralização, conforme elucidado a seguir:
1° hidrogênio ionizável
H3PO4 + OH- → H2PO4- + H2O
2° hidrogênio ionizável
H3PO4 + 2 OH- → HPO42- + 2 H2O
A constante de acidez do primeiro hidrogênio ionizável é de 7,5 x 10-3 enquanto que a constante para o segundo hidrogênio é de 6,2 x 10-8 já para o terceiro hidrogênio ionizável a constante é 4,7 x 10-13 Para se considerar um hidrogênio como titulável, seu respectivo Ka deve ser maior ou igual a 10-11 pois do contrário a inflexão na curva de titulação coincidirá com a constante de hidrólise da água (Kw = 10-14), portanto, o ácido fosfórico possui 2 hidrogênios tituláveis. No que diz respeito à regra de titulação independente, deve-se considerar que dois hidrogênios serão titulados independentemente quando a relação entre suas constantes for superior a 104, tal fato é visto na razão Ka1/Ka2 e Ka2/Ka3, já para o 3° hidrogênio ionizável, a razão Ka3/Kw é inferior a 104.
Os valores de 14,6514 mol L-1 e 83,96% p/p de H3PO4 foram encontrados na titulação utilizando o indicador timolftaleína enquanto que os valores de 13,9111 mol L-1 e 79,72 % (p/p) para a titulação na presença do indicador alaranjado de metila.
O 1º PE ocorre em pH = 4,7, o qual encontra-se um pouco após a faixa de viragem do alaranjado de metila (3,1 – 4,4) porém dentro do erro estimado. Apesar da dificuldade de visualização da viragem de laranja para amarelo acebolado correspondente ao ponto final, obteve-se valor abaixo do indicado no rótulo do frasco de ácido fosfórico comercial que é igual a 85% m/m de H3PO4, tal fato pode ser explicado visto a alta concentração do indicador utilizado, podendo ter causado uma errônea interpretação do ponto de equivalência.
O teor ideal de ácido fosfórico na amostra é obtido na titulação do 2° hidrogênio ionizável, que nos diz respeito de todo o nível de acidez, por tal fato que o volume obtido foi aproximadamente o dobro em relação á 1ª titulação. 
Para a titulação dos dois primeiros hidrogênios, o PE é em pH = 9,8, cujo valor está dentro da faixa de viragem do indicador timolftaleína (9,3 – 10,5). O ponto final é indicado pelo aparecimento de uma coloração azul bem clara, O valor calculado nesta titulação foi próximo ao rotulado. Ressalta-se que o indicador timolftaleína não permite a visualização da neutralização do 1° hidrogênio ionizável.
V – CONCLUSÃO
A técnica de volumetria de neutralização foi eficaz para dosagem de acidez em ácido fosfórico comercial. Antes da prática experimental, foi discutida a influência do indicador nesta titulação, já que os indicadores possuem difícil visualização para o ponto final da titulação.
VI - Referências
Skoog, West, Holler, & Crouch. Fundamentos de Química Analítica. 8ª edição, Thomson. 2006.
UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO
Dosagem de ácido fosfórico
Disciplina: IQA243 – Química Analítica Experimental II
Professora: Aline S. Freire
Aluno: Caio Rosemberg Fonseca do Nascimento
DRE: 113038762.
Turma: EQN
Data da realização do experimento: 04/12/2015