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EXPERIMENTO 4 DETERMINAÇÃO DE CARBONATO EM SODA CÁUSTICA Nome: Fernanda Lima Disciplina: Laboratório de química analítica 2 Data do experimento: 13/04/2016 INTRODUÇÃO Este relatório tem por objetivo determinar a alcalinidade total e as concentrações de carbonato e hidróxido em uma amostra de soda cáustica, utilizando como titulante uma solução 0,1 mol L-1 de HCl. A soda cáustica é um produto de uso industrial e doméstico produzido a partir da reação do carbonato de sódio com hidróxido de cálcio: Na2CO3 + Ca(OH)2 → CaCO3 + NaOH Ela é, em condição ambiente, um sólido branco bastante higroscópico e apresenta como substância principal o NaOH. Porém, devido à absorção de umidade e de CO2 do ar, pode conter Na2CO3 como impureza. Daí a necessidade de determinar o teor de NaOH e de Na2CO3 na soda cáustica. Para análise de uma mistura de carbonato e hidróxido, o método mais empregado consiste na determinação do álcali total (carbonato + hidróxido) por uso da técnica de titulação acoplada. São necessárias duas titulações, uma que irá determinar a alcalinidade total da amostra através da reação com solução padrão de ácido clorídrico e a outra que irá determinar o teor de íons OH- provenientes da dissociação do hidróxido de sódio, após precipitação do carbonato com cloreto de bário. Por subtração do volume de ácido clorídrico gasto para a determinação da alcalinidade total daquele observado na segunda titulação determina-se o teor de carbonato na amostra. RESULTADOS E DISCUSSÃO Parte 1: Padronização da solução de ácido clorídrico com carbonato de sódio. Para a padronização foram consumidas as seguintes massas e volumes: mcarb.1 = 0,0686g mcarb.2 = 0,0671g mcarb.3= 0,0693g VHCl = 12,8mL vHCl = 11,3mL vHCl = 11,0mL Cálculo do número de mols de carbonato em cada amostra: ncarb.1 = 0,0686 / 105,99 = 6,47x 10-4 mol ncarb.2 = 0,0671 / 105,99 = 6,33x 10-4 mol ncarb.3 = 0,0693 / 105,99 = 6,53x 10-4 mol Cálculo do número de mols de HCl: Dada a reação do HCl com o Na2CO3 2HCl(aq)+Na2CO3(aq)→2NaCl(aq)+2H2O+CO2 Temos que a reação é 2:1, então o número de mols de HCl é o dobro do número de mols de Na2CO3. nHCl1= 2 x 6,47x10-4= 1,29x10-3 mol nHCl2= 2 x 6,33x10-4= 1,27x10-3 mol nHCl3= 2 x 6,53x10-4= 1,31x10-3 mol Cálculo da concentração, das replicatas, de HCl: CHCl1 = 1,29x10-3 mol / 0,0128= 0,1008mol/L CHCl2 = 1,27x10-3 mol / 0,0113= 0,1124mol/L CHCl3 = 1,31x10-3 mol / 0,0110 = 0,1191mol/L Cálculo da concentração de HCl: (0,1008mol/L + 0,1124mol/L + 0,1191mol/L) / 3 = 0,1108mol/L Parte 2: Determinação de carbonato na amostra. 2.1. Determinação da alcalinidade total (hidróxido + carbonato) 1ª titulação: Para 8,8mL de HCl consumido: 0,0088L x 0,1108mol/L = 9,75 x 10 -4 mol de HCl (=mols de OH-) No ponto de equivalência da reação, os íons OH- na soda cáustica reagem na proporção 1:1 com os íons H+. Cálculo da concentração de OH-: 9,9839mL ---------------------------9,75 x 10 -4 mol 1000mL------------ x mol x = 0,0976mol.L-1 2ª titulação: Para 8,9mL de HCl consumido: 0,0089L x 0,1108mol/L = 9,86 x 10 -4 mol de HCl (=mols de OH-) Cálculo da concentração de OH-: 9,9839mL ---------------------------9,86 x 10 -4 mol 1000mL------------ x mol x = 0,0987mol.L-1 Cálculo da alcalinidade total: (0,0976mol.L-1+0,0987mol.L-1)/2 = 0,0981mol.L-1 pOH= -log[OH-] = -log[0,0980] = 1,0079 pH = 14 – pOH = 12,99 2.2. Determinação da alcalinidade do hidróxido 1ª titulação: Para 7,5mL de HCl consumido: 0,0075L x 0,1108mol/L = 8,31x 10 -4 mols de HCl (=mols de OH-) Cálculo da concentração de OH-: 9,9839mL ---------------------------8,31x 10 -4 mol 1000mL------------ x mol x = 0,0832mol.L-1 Para 7,7mL de HCl consumido: 0,0077L x 0,1108mol/L = 8,53x 10 -4 mols de HCl (=mols de OH-) Cálculo da concentração de OH-: 9,9839mL ---------------------------8,53x 10 -4 mol 1000mL------------ x mol x = 0,0855mol.L-1 Cálculo da alcalinidade do hidróxido: (0,0832mol.L-1+0,0855mol.L-1)/2 = 0,0843mol.L-1 pOH= -log[OH-] = -log[0,0980] = 1,0740 pH = 14 – pOH = 12,92 QUESTÕES PARA O RELATÓRIO 1) Determine a concentração real do ácido clorídrico em mol.L-1 a partir da padronização. Cálculo das concentrações: CHCl1 = 1,29x10-3 mol / 0,0128= 0,1008mol/L CHCl2 = 1,27x10-3 mol / 0,0113= 0,1124mol/L CHCl3 = 1,31x10-3 mol / 0,0110 = 0,1191mol/L Cálculo da média: (0,1008mol/L + 0,1124mol/L + 0,1191mol/L) / 3 = 0,1108mol/L Cálculo do desvio padrão: S = S = 9,26x10-3 A concentração real de HCl é 0,1108±0,009mol.L-1 2) Calcule o teor de hidróxido e de carbonato em % (m/m) presente na soda cáustica. Teor de hidróxido 0,0981M ---------------------------100% 0,0843M---------------- x % x = 85,93% Teor de carbonato alcalinidade total – alcalinidade do hidróxido = carbonato 0,0981 – 0,0843 = 0,0138 0,0981M ---------------------------100% 0,0138M---------------- x % x = 14,07% CONCLUSÃO A titulação da soda cáustica foi feita para que fosse possível determinar experimentalmente a alcalinidade total e as concentrações de carbonato e hidróxido em uma amostra de soda cáustica. A partir das observações dos volumes de HCl e dos cálculos descritos na apresentação dos resultados foi possível determinar uma porcentagem de 85,93% de hidróxido e 14,07% de Na2CO3 na amostra. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA [1] SKOOG, D. A; WEST, D.M; HOLLER, F.J; CROUCH, S.R. Fundamentos de Química Analítica. 8 edição, São Paulo: Cengage Learning, 2011.
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