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Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 6, 1 Titulaça o Á cido-Base E x p er im en to 6 Carlos Frederico Santos Martins Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professor: Roberto Lins Data da prática: Dia/Mês/Ano; Data de entrega do relatório: Dia/Mês/Ano Resumo Definir a quantidade de ácido acético em vinagre vendido comercialmente e determinar se se enquadra na regulamentação do governo federal que diz que deve haver pelo menos 4 gramas de ácido acético por 100 mL de vinagre, utilizando da técnica de titulação ácido- base. Palavras chaves: Titulação; ácido-base; vinagre; ácido acético; Sumário Resumo ....................................................... 1 Introdução ................................................... 1 Metodologia ................................................ 2 A – Padronização do NaOH ................. 2 B – Titulação do 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 ................ 2 Resultados e Discussão ............................... 2 Padronização ............................................... 2 Titulando o Vinagre ..................................... 3 Conclusão .................................................... 3 Referências .................................................. 3 Questões ..................................................... 4 Introdução O ácido acético ou etanoico como conhecido oficialmente talvez seja o ácido mais conhecido pela humanidade. Usado amplamente na indústria e uso doméstico talvez seja o ácido mais antigo descoberto. Pode-se encontra-lo em todo mundo já que as bactérias que produzem-no não são endêmicas de nenhum lugar especifico, sendo encontrada em todo planeta, isso o torna o ácido mais comum. Fermentações com sucos de vegetais ou frutas produzem soluções de 2 a 12% de ácido por um processo bacteriano ou fúngicos, tendo relatos do século III aC por Teofrasto (272 - 387 aC) falando sobre sua reação com alguns metais formando pigmentos que são usados para fins artísticos. Sua forma pura é chamado de ácido acético glacial encontrado por um alquimista persa Jabir Ibn Hayyan (Gerber) conhecido como o pai da química moderna no século VIII pelo processo de destilação seca. Sua forma anídrica e solução aquosa se diferem tanto que em séculos acreditava-se ser ácidos diferentes, sua forma glacial tem condutividade menor que em solução aquosa. O ácido acético é um ácido carboxílico de cadeia aberta (CH3COOH) e de acordo com uma determinação do governo federal ele deve possuir em média 4,0𝑔 100𝑚𝐿 para seu uso doméstico, para determinar essa concentração podemos usar um método chamado Titulação. Titulação é uma técnica para determinação de quantidade de uma substancia com outra de concentração e natureza conhecida, respectivamente chamados de titulado (nome depois da viragem) e titulante. O titulante é uma substancia obtida de um padrão primário que pode ser um sal ou uma substancia gerada na solução que se deseja dar valores. No analito a ser titulado se encontra um indicador que é uma Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 6, 2 substancia que altera sua cor indicando uma faixa de pH quando muda sua estrutura eletrônica quando reage com 𝐻+ ou 𝑂𝐻− produzidos na reação entre titulante e titulado. A titulação é feita afim de chegar ao ponto de equivalência onde os analitos se encontram reagidos em um ponto estequiométrico onde o indicador vai se encontrar em seu ponto de viragem, de acordo com a reação este ponto é muito sutil questão de uma gota pode passar seu valor como mostrado no gráfico abaixo. Metodologia Neste experimento vamos fez-se uma titulação ácido-base, no qual usou-se como padrão primário 𝑁𝑎𝑂𝐻 reagindo com 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 formando 𝐶𝐻3𝐶𝑜𝑜𝑁𝑎 descrito pela equação 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 ↔ 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 + 𝐻2𝑂 A – Padronização do NaOH Para criação do padrão primário fez-se uma reação de NaOH com KHP. 𝑂𝐻− + 𝐻𝑃+ ↔ 𝐻2𝑂 + 𝑃 2− Calculou-se a quantidade necessária para fazer uma solução de 250 mL de NaOH (0,1M). (𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑜 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 39,99𝑔 × 𝑚𝑜𝑙−1) 39,997 𝑔 𝑚𝑜𝑙 × 0,1 𝑚𝑜𝑙 1000 𝑚𝐿 = 3,9 𝑔 1000 𝑚𝐿 × 250 𝑚𝐿 ≅ 0,99 𝑔 Pesou-se e dissolveu-se em um béquer com 50mL de agua destilada por completo, transferiu- se para um erlenmeyer de 250 mL e completou-se o volume com agua destilada. Calculou-se a quantidade de KHP nescessaria para reagir com 20 mL de NaOH (0,1M). (𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑜 𝐾𝐻𝑃 = 204,22 𝑔 × 𝑚𝑜𝑙−1) 204,22 𝑔 𝑚𝑜𝑙 × 0,1 𝑚𝑜𝑙 1000𝑚𝐿 = 20,42 𝑔 1000𝑚𝐿 × 20𝑚𝐿 ≅ 0,4084𝑔 Pesou-se e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL e dissolve-se em cerca de 50 a 100 mL de água destilada e adicionou-se gotas de fenolftaleína. Lavou-se uma bureta com mais ou menos 5mL da solução de NaOH e depois encheu- se a mesma com esta solução um pouco acima da marca do zero abriu-se a torneira até sair o ar contido nela e anotou-se a marca inicial da bureta. Montou-se o esquema para padronização/titulação como descrito na imagem 1. Imagem 1: Esquema de Montagem para Titulação. Adicionou-se gota-a-gota a solução de NaOH agitando com um agitador magnético e uma barra magnética (peixinho), observou-se a mudança de cor da fenolftaleína ficando persistente, parou-se e lavou-se as paredes com agua destilada e continuou-se a titulação até chegar a ficar rósea pálido que não desaparece com a agitação, parou- se a titulação e anotou-se o volume usado. Fez-se este processo 3 vezes. B – Titulação do 𝑪𝑯𝟑𝑪𝑶𝑶𝑯 Colocou-se 10mL de vinagre da marca Molhito® em um béquer limpo e seco. Lavou-se com cerca de 2mL uma pipeta volumétrica e mediu-se com a mesma 2mL do vinagre e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL e acrescentou-se 50mL de água destilada medido em uma proveta. Adicionou-se duas gotas de fenolftaleína e repetiu-se o procedimento anterior com o NaOH padronizado como titulante e o vinagre como titulado. Resultados e Discussão Padronização Tabela1: Volume de NaOH usado Titulação/Padronização Titulação NaOH(mL) KHP(g) 𝑛𝐾𝐻𝑃 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ⁄ 1ª 24,9 0,4084 𝐷𝑒𝑠𝑝𝑟𝑒𝑧𝑎𝑑𝑜 Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 6, 3 2ª 21,8 0,4083 𝐷𝑒𝑠𝑝𝑟𝑒𝑧𝑎𝑑𝑜 3ª 20,4 0,4085 9,8 × 10−5 4ª 20,3 0,4084 9,8 × 10−5 Como houve uma variação muito grande entre a primeira e a segunda titulação fez-se uma quarta titulação e desprezou-se os mais elevados. Como a reação de NaOH e KHP é de 1:1 mol, com o volume de NaOH obtermos sua concentração molar. Média do volume 𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 = 20,4𝑚𝐿 + 20,3𝑚𝐿 2 = 𝟐𝟎, 𝟑𝟓𝒎𝑳 Média das medidas de KHP 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝐾𝐻𝑃 = 0,4085𝑔 + 0,4084𝑔 2 ≅ 𝟎, 𝟒𝟎𝟖𝟒𝒈 Concentração média em mols do NaOH 𝐶𝑀 = 0,4084𝑔 204,22 𝑔 𝑚𝑜𝑙 20,35𝑚𝐿 = 𝟗, 𝟖𝟐 × 𝟏𝟎−𝟓 𝒎𝒐𝒍 𝒎𝑳 Titulando o Vinagre Tabela2: Volume de vinagre usado na titulação Titulação Vinagre(mL) 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 2𝑚𝐿⁄ 1ª 13,7 0.0006713 2ª 13,5 0.0006615 3ª 13,5 0.0006615 Média do Volume 𝑉𝑚é𝑑𝑖𝑜 = 13,7𝑚𝐿 + 13,5𝑚𝐿 + 13,5𝑚𝐿 3 = 𝟏𝟑, 𝟓𝟔𝒎𝑳 Mols por mL de vinagre ( 9.82 ∗ 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑚𝐿 ∗ 13,56𝑚𝐿 2𝑚𝐿 ) = 𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟔𝟔𝟒𝟒𝟒 𝒎𝒐𝒍 𝒎𝑳 Concentração em gramas por 100mL de acido acético (CH3COOH) contidos no vinagre. 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎𝑚𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑜 𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻 = 60.06𝑔 × 𝑚𝑜𝑙 −1 6,64 × 10−4 × 60.06𝑔 × 𝑚𝑜𝑙−1 × 100𝑚𝐿 = 3,99𝑔 Concentração molar do ácido acético usado é de 0,66M. 𝐶𝑜𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎çã𝑜 𝑒𝑚 100𝑚𝐿 × 10 𝑀𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑀𝑜𝑙𝑎𝑟 𝑑𝑜 á𝑐𝑖𝑑𝑜 = 3,99 × 10 60,06 = 0,66𝑀 Conclusão De acordo com os resultados o vinagre de marca Molhito do lote 224/12 fabricado em 26/11/2012 que tem validade em 26/05/2014 (18 meses) encontra-se extremamente próximo do valor exigido pelo governo federal podendo ser vendido livremente. As duas primeiras medições da padronização ocorreu um elevado consumo de volume no qual foram desprezados, usando os valores próximos e mais confiáveis. Estes erros podem ter sido causados por alguma poluição na solução de KHP ou até a não percepção do ponto de viragem deixando escapar mais titulante, sendo pouco provável esta hipótese na primeira que escapou 4mL a mais que as não desprezadas. Referências Atkins, Peter – Principios de Quimica, Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente – 3ª Ed. , Editora Bookman – Pág. 503 – 520 Maham ; Meyers – Quimica , um curso universitário – 4ªEd. , Editora Edgard Blüncher ltda – pág. 110 - 121 Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 6, 4 Questões 1) O NaOH não pode ser usado como padrão primário porque absorve água da atmosfera. Esse fenômeno tende a resultar em soluções mais diluídas ou mais concentradas do que o esperado? Por quê? 2) No ponto de equivalência da titulação do vinagre, o que há no erlenmeyer é simplesmente uma solução de acetato de sódio. Faça uma estimativa da concentração de NaOAc nesse ponto e calcule o pH da solução. No ponto de equivalência a solução encontra-se em seu estado estequiométrico que pode-se encontrar seu pH com a seguinte equação: 𝑝𝐻 = 1 2 𝑝𝐾𝑤 + 1 2 𝑝𝐾𝑎 − 1 2 𝑝𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 𝐾𝑤 é a constante de ionização da água= 10 −14 (𝑝𝐾𝑤 = 14); 𝐾𝑎 é a constante de ionização do ácido = 1,75 × 10 −5(𝑝𝐾𝑎 ≅ 4,76); 𝑝𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝑁𝑎 é a concentração molar de acetato de sódio encontrado com a seguinte equação: [Acetato de Sódio] = Volume do ácido(L) ∗ molaridade do ácido ( mol L ) volume total(L) = 0,002 × 0,66 0,01356 + 0,002 ≅ 0,085 𝑝𝐻 = 1 2 × 14 + 1 2 4,76 − 1 2 0,085 = 8,95 3) O intervalo de pH para a viragem da fenolftaleína é de 8,0 a 9,8 (veja seção 5.3h do livro do Pimentel e Spratley), o que significa que em um pH levemente básico ela ainda é incolor. Use a resposta da questão anterior para mostrar que isto não é tão mau quanto parece. Com um pH levemente básico pode-se dizer que todo o ácido foi neutralizado com um volume de NaOH muito próximo ao volume do ácido (estequiometria da reação), tornando então a resposta final mais precisa, isto não a torna uma má resposta já que alcançou-se um pH próximo ao teorico 4) E se em vez da fenolftaleína usássemos com indicador o azul de bromotimol, que vira na faixa de 6,0 a 7,6? Não se teria um resultado preciso a viragem iria ser muito antes do ponto estequiométrico 5) Em algum ponto da introdução dissemos que “uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente básica". Que peculiaridades têm as curvas de titulação (veja o capítulo 5 do livro do Pimentel e Spratley) para tornar verdadeira essa afirmação? No grafico da titulação o ponto de viragem é quase que uma reta perpendicular a eixo do pH tendo uma variação volume muito sensível antes e depois deste ponto dando uma subida brusca de pH como no exemplo da imagem a abaixo
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