3º Ap QA Prática

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Apostila de aula prática de Química analítica quantitativa. Curso Licenciatura em Química. Turma: 2016/1. 
Dr. Frederico S. Fortunato e MSc. Max José Belo de Souza. 
 
 
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INSTITUTO FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO - CAMPUS 
ARACRUZ 
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA (3º APOSTILA) 
1 ACIDIMETRIA 
 A acidimetria compreende a titulação de espécies básicas com solução-padrão 
de natureza ácida. O reagente titulante é sempre uma ácido forte. 
1.1 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES PADRÃO DE ÁCIDOS 
 As soluções padrão ácidas são geralmente preparadas pela diluição de um 
volume aproximado do reagente concentrado e subsequentemente padronizadas contra 
um base padrão primária. O volume necessário do ácido concentrado para preparar a 
solução diluída, leva em consideração a densidade, o título em massa, e a massa molar 
obtidos de maneira geral pelo rótulo do fabricante ou por meio de manuais técnicos (hand-
books). As soluções padrão ácida mais utilizadas são ácido clorídrico, ácido sulfúrico, 
ácido perclórico, sendo os dois últimos, muitas vezes, utilizados quanto ocorre 
precipitação com o íon cloreto. A soluções de ácido nítrico são raramente utilizadas devido 
ao seu poder oxidante. As solução de padrão ácidas supracitadas tornam-se soluções 
volumétricas após a padronização contra padrões primários como carbonato de sódio, 
Na2CO3, tetraborato de sódio deca-hidratado, Na2B4O7. 10 H2O, tris-(hidroximetil) 
aminometano, comumente denominado de TRIS ou THAM. 
1.1.1 PREPARO DE UMA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 
 Mede-se em uma pequena proveta volume suficiente de ácido clorídrico 
concentrado, utilizando os dados do rótulo ou dos manuais técnicos, para preparar 1 litro 
de solução 0,1 M (mol/L). A água utilizada deve ser fervida previamente durante 5 a 
10 minutos e depois resfriada à temperatura ambiente. Adicionar aproximadamente 200 
ml da água em um balão volumétrico de 1 litro. Em seguida, adicionar vagarosamente o 
ácido concentrado com auxílio de um funil simples no balão volumétrica. Completar o 
volume com água, e somente depois homogenizar. 
2 PADRONIZAÇÃO DE UMA SOLUÇÃO DE HCl APROXIMADAMENTE 0,1 M COM CARBONATO 
DE SÓDIO 
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 O carbonato de sódio (massa molar 105,98 g/mol) de qualidade analítica, com 
99,9 % de pureza, pode ser obtido comercialmente. Este contém um pouco de 
umidade e deve ser desidratado por aquecimento a 270º C a 
300 °C durante uma hora. deixa-se resfriar em dessecador antes do uso. Uma outra 
opção é a preparação do carbonato de sódio puro por aquecimento do 
hidrogenocarbonato de sódio a 260 - 270ºC durante 60 - 90 minutos. a temperatura 
não devera exceder 270ºC, porque acima desta temperatura o carbonato de sódio 
pode perder dióxido de carbono. Tem sido recomendado que o hidrogenocarbonato de 
sódio seja decomposto por adição de água a quente (85ºC), para a cristalização do 
carbonato de sódio hidratado que é, então, filtrado e desidratado e desidratado por 
aquecimento, primeiramente a 100ºC e depois a 260-270ºC. Em todos os casos o 
cadinho é resfriado num dessecador e, antes de estar completamente frio, o sólido é 
transferido para um tubo ou frasco com folha de vidro, quente e seco, de onde o 
carbonato de sódio, após o resfriamento, pode ser pesado rapidamente à medida que 
for necessário. É importante lembrar que o carbonato de sódio anidro é higroscópico e 
exibe a tendência a transformar-se no monoidrato. 
 Na padronização da solução de HCl usando Na2CO3 como reagente-padrão 
primário, a equação da reação envolvida é 
Na2CO3 + 2 HCl → 2 NaCl + CO2 + H2O 
 O ponto final da titulação, quando todo o carbonato (CO3
2-) é convertido em 
dióxido de carbono (CO2), ocorrerá em pH 3,8. O alaranjado de metila é um indicador 
adequado para esta titulação, pois a viragem de cor é do avermelhado para amarelo 
no pH igual a 3,1- 4,4 
2.1 PROCEDIMENTO 
 Pesar cerca de 0,2 g a 0,25 g de carbonato de sódio anidro previamente 
dessecado por 1 hora à temperatura de 270 0C a 300 0C. Transferir para um 
erlenmeyer de 250 ml e dissolver em 50 ml de água destilada. Adicionar uma gota de 
alaranjado de metila e titular com solução ácida a padronizar até que a coloração 
comece a se desviar da que o indicador empresta a água, nesta altura o ponto de 
equivalência ainda não foi alcançado. Ferver a solução durante dois minutos com 
agitação ocasional. A solução resultante contém pouco ácido carbônico. Esfriar a 
solução e prossegue-se cuidadosamente a titulação até que a coloração se torne 
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alaranjada. Repetir o processo com duas porções de carbonato de sódio. Calcular a 
molaridade (mol/L), o fator de correção e dar a equação da reação. 
3. EXERCÍCIOS 
1. Qual a formula estrutural do padrão primário tris-(hidroximetil) aminometano, 
comumente denominado de TRIS ou THAM? Represente a reação entre o TRIS e o HCl. 
2. Descreva sucintamente o protocolo de preparo e padronização de uma solução 
de HCl aproximadamente 0,15 M (mol/L) a partir do ácido concentrado com as 
seguintes especificações (36,5 % e 1,18 ), indicando em sua resposta o volume do 
ácido clorídrico concentrado necessário para preparar 1 litro da solução diluída e a 
massa do padrão primário, Na2CO3, que devemos utilizar para padronização 25 ml da 
solução preparada de HCl. 
3. Calcule a volume de HCl concentrado comercial necessário para preparar 1,0 L 
de solução 0,30 M (mol.L-1), sabendo que sua densidade é 
1,19 g.cm-3 e seu teor é de 37 % m/m. 
4 DETERMINAÇÃO DO TEOR DE HIDRÓXIDO DE MAGNÉSIO NO LEITE DE MAGNÉSIA 
 O leite de magnésia é constituído de uma suspensão de hidróxido de 
magnésio, com uma especificação média estabelecida de 7% em peso. A titulação 
direta de uma alíquota de leite de magnésia é difícil de ser realizada, pois é uma 
suspensão branca e opaca. Além disso, as partículas de hidróxido de magnésio em 
suspensão podem causar erros ao aderirem às paredes do frasco erlenmeyer, ficando 
fora de contato com o ácido clorídrico titulante. Outro problema que pode surgir em 
consequência de a amostra ser opaca é a difícil percepção de uma mudança precisa 
da cor do indicador no ponto final da titulação. 
 Para contornar tais problemas, adiciona-se um volume definido e que 
proporcione concentração em excesso de uma solução-padrão de ácido clorídrico para 
dissolver e neutralizar todas as partículas suspensas de hidróxido de magnésio, 
resultando em uma solução transparente. Em seguida, o ácido clorídrico em excesso é 
titulado com uma solução-padrão de hidróxido de sódio. 
 O2HOHH
O2HMg2HMg(OH)
2
-
reagiu) (não
2
2
2



 
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4.1 PROCEDIMENTO 
 Agite vigorosamente o frasco que contém o leite de magnésia para 
homogeneizar a suspensão, o que garantirá maior precisão no teor a ser determinado. 
Em um béquer de 50 ml, meça a massa de cerca de 1,00 g desse leite de magnésia 
previamente homogeneizado. Usando um frasco lavador com água destilada, transfira 
esta amostra para um frasco erlenmeyer, enxaguando o béquer várias vezes para 
garantir toda a transferência do material. Pipetar 50,00 ml (pipeta volumétrica)de 
solução de HCl 0,1 M (mol/L) padronizada, acrescentar ao frasco e homogeneizar a 
solução resultante. Adicionar ao fraco erlenmeyer 2 a 3 gotas de fenolftaleína como 
indicador. Titular com solução padronizada de NaOH 0,1 M (mol/L) até o aparecimento 
de coloração rósea. Anotar o volume consumido de NaOH referente à amostra de leite 
de magnésia. Repetir a titulação. 
REFERÊNCIAS 
HARRIS, D. Análise química quantitativa. 7 Ed. Rio de Janeiro: LTC., 2008. 
 
POSTMA, J. M.; Jr. ROBERTS, J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no laboratório. 5a 
Ed. Barueri,SP: Manole, 2009. 
 
OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa. 4a Ed. V.2. Rio de Janeiro: LTC., 
1984. (Edição esgotada) 
SKOOG, D. A.; WEST. D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química 
Analítica. 8a Ed. São Paulo: Thomson., 2006 
 
 
 
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