Análises_Volumétrica_nutri

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Soluções e Análises Soluções e Análises 
volumétricasvolumétricasvolumétricasvolumétricas
SoluçõesSoluções
Expressão da Concentração de uma solução
• A concentração de uma solução refere-se 
à quantidade de soluto em uma dada 
quantidade de solução. quantidade de solução. 
• Concentração – quantidade de reagente, 
contida em um determinado volume da 
solução.
SoluçõesSoluções
Expressão da Concentração de uma solução
• A concentração tem várias formas de 
expressão:
• Porcentagem (%)
• Molaridade (M)
• Normalidade (N)
SoluçõesSoluções
Expressão da Concentração de uma solução
• Porcentagem:
• Em peso (%p/p) – é a quantidade, em gramas, de 
soluto existente em 100g de solução. Ex: Ex. 0,05 de 
NaCl em 1g de água. NaCl em 1g de água. 
• Em volume (%v/v) – é a quantidade, em mL, de 
soluto existente em 100 mL de solução.
• Peso por volume (% p/v ou apenas %) – é a 
quantidade, em gramas, do soluto contido em 100mL 
de solução.
SoluçõesSoluções
Expressão da Concentração de uma solução
• Molaridade (M) – expressa o número de moles 
do soluto contido em 1 litro de solução. Refere-
se à concentração total do soluto.
• Matematicamente temos:
M = ___m____ 
PM x V (L)
SoluçõesSoluções
Expressão da Concentração de uma solução
• Normalidade (N) – é dada pelo número de pesos equivalentes-gramas do 
soluto por litro de solução. Matematicamente, tem-se:
N = ___m____ 
PE x V (L)PE x V (L)
Onde PE = PM/equivelente grama
• dos ácidos, pelos seus hidrogênios dissociáveis;
• das bases, pelo número de grupos OH ou pela valência do íon metálico;
• dos sais, pelo número de íons metálicos (cátion ou ânion) multiplicado por 
sua valência. 
ExercíciosExercícios
1. Preparar 2 L de NaOH (PM=40) a 0,1N.
2. Preparar 500mL de uma solução de ácido cítrico a 2,5%.
3. Calcular o volume de HCl 37%p/p, d=1,19 necessário para preparar 1 litro de 
solução 0,1N deste ácido.
(PM HCl = 36,5)
0,1N = m = 3,65g 
36,5 x 136,5 x 1
d = m⇒ V = 3,65⇒ V = 3,07 mL ou V = m = 3,65 = 8,3mL
V 1,19 d.c 1,19x0,37 
3,07 mL ---------- 37% ⇒ X = 8,3 mL
x ---------- 100%
Análise volumétricaAnálise volumétrica
• A análise volumétrica - determina o volume de uma solução de
concentração exatamente conhecida, o qual é requerido para
reagir quantitativamente com a solução da substância a ser
determinada.
• Titulante• Titulante
• Titulado
• A adição de titulante ao titulado faz-se até que se atinja o
chamado ponto de equivalência da volumetria. Ocorre quando o nº
de equivalentes do titulante e do titulado são exatamente iguais.
Análise volumétricaAnálise volumétrica
• O tipo de reação utilizada na titulação são volumetria de:
• ácido-base (neutralização),
• precipitação, 
• complexação e,
• oxidação-redução.
• Solução de concentração exatamente conhecida é
denominada "solução padrão".
Solução padrãoSolução padrão
• Designa-se por solução padrão, toda a solução cuja concentração é 
rigorosamente conhecida.
• Se se tratar de uma solução de uma substância primária, então deve 
satisfazer a requisitos como:
� grau de pureza superior a 99,95%;
� fácil de secar, para ser possível eliminar qualquer umidade existente; 
� ser estável tanto em solução como no estado sólido;
� não deve absorver umidade;
� não deve reagir com substâncias existentes no ar;
� apesar de não ser essencial, deve possuir uma elevada massa molecular, para que os 
erros relativos cometidos nas pesagens sejam insignificantes
• Padrão primário - composto suficientemente puro e estável que permite
preparar uma solução padrão (primária) por pesagem direta do
composto e diluição até um determinado volume de solução. Ex: Biftalato
de potássio
Solução padrãoSolução padrão
• REQUISITOS DE UM PADRÃO PRIMÁRIO:
Solução padrãoSolução padrão
• Um reagente padrão secundário é um composto
que permite preparar uma solução titulante, porém
sua concentração é determinada através da
comparação (padronização) contra um padrão primário.comparação (padronização) contra um padrão primário.
Exemplo: NaOH, HCl.
• Para o NaOH ser considerado um padrão secundário é
necessário que antes tenha sido padronizado com um
padrão primário, por exemplo o Biftalato de potássio.
Solução padrãoSolução padrão
• Porque é que o NaOH não é um padrão primário?
1. A pureza do NaOH não é elevada
2. NaOH é higroscópico2. NaOH é higroscópico
3. NaOH reage rapidamente com CO2 da atmosfera:
4. A massa molar do NaOH é apenas 40
No entanto soluções de NaOH (protegidas do CO2 e
H2O da atmosfera) são excelentes padrões secundários
e são bastantes usadas.
OBS: A acidimetria compreende os métodos volumétricos baseados no uso de soluções
padrões alcalinas e a alcalimetria os métodos baseados no emprego de soluções
padrões ácidas.
Fatoração de soluções
V1f1N1 = V2f2N2
Onde, V1f1N1 = volume, fator e normalidade conhecidos contra V2f2N2 a serem
determinados.
• Fatoração do HCl com carbonato de sódio:• Fatoração do HCl com carbonato de sódio:
� Pesar exatamente 5,299 g de carbonato de sódio (Na2CO3) p.a., padrão
primário, previamente seco a 270ºC por 1 hora. Dissolver em água
destilada, transferir para balão volumétrico de 1.000 mL e completar o
volume. Pipetar 20 mL da solução de carbonato de sódio e transferir
para erlenmeyer de 250 mL. Adicionar 3 gotas de vermelho de metila
0,1 % (m/v). Titular até a viragem para coloração rósea. Aquecer à
ebulição, para eliminar o gás carbônico. Esfriar e prosseguir a titulação.
Repetir esta operação até coloração rósea persistente.
Fatoração de soluções
• SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO (H2SO4) 0,1 N 
� Preparo da solução padrão: 
� Transferir 3,0 mL de ácido sulfúrico p.a. para balão volumétrico de 1000 mL 
contendo cerca de 500 mL de água. Esfriar e completar o volume. contendo cerca de 500 mL de água. Esfriar e completar o volume. 
� Fatoração: 
� Deixar o reativo Tris (Hidroximetilaminometano) (C4H11NO3) p.a., padrão 
primário, por 24 horas em dessecador, ao abrigo da luz. Pesar exatamente 
cerca de 0,12114 g, adicionar 20 mL de água, acrescentar 3 gotas da 
solução de vermelho de metila a 0,2% (m/v) e titular com a solução de ácido 
sulfúrico 0,1 N. Calcular o fator de correção usando, no mínimo, a média de 
três determinações. 
•
Fatoração de soluções
• SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO(NaOH) 0,1 N 
• Preparo da solução padrão: 
� Transferir 5,4 mL do sobrenadante da solução estoque de hidróxido de sódio 
para balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume com água destilada. para balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume com água destilada. 
� Fatoração: 
� Pesar exatamente cerca de 0,5 g de biftalato de potássio (C8H5KO4) p.a., 
padrão primário, previamente seco em estufa a 105ºC por 1 hora. Transferir 
para erlenmeyer de 250 mL e dissolver em 75 mL de água recentemente 
fervida. Adicionar 2 gotas da solução de fenolftaleína a 1 % (m/v) e titular com 
solução de hidróxido de sódio 0,1 N. Calcular o fator de correção usando, no 
mínimo, a média de três determinações. 
Análise volumétricaAnálise volumétrica
• O Ponto Final de Titulação
– O ponto final da titulação é denominado ponto de 
equivalência = ponto de neutralidade quando a 
reação se processa entre ácidos e bases fortes. reação se processa entre ácidos e bases fortes. 
– Nos demais casos, a hidrólise dá um ponto de 
equivalência situado na região ácida ou alcalina.
Análise volumétricaAnálise volumétrica
�O Ponto Final de Titulação
• Ponto de equivalência ocorre quando o nº
de equivalentes do titulante e do titulado são
exatamente iguais.exatamente iguais.
• O ponto de equivalência é teórico, o que se
observa naprática é o ponto final da
titulação, que ocorre quando existe uma
variação brusca de uma propriedade física da
solução.
Análise volumétricaAnálise volumétrica
� O Ponto Final de Titulação
• O ponto final da titulação é obtido com o auxílio de 
indicadores visuais (ácido-base) ou por métodos instrumentais 
(potenciometria, etc.). Os indicadores são o método mais 
utilizado para detectar o ponto final.utilizado para detectar o ponto final.
• O excesso de indicador químico pode alterar a curva normal de 
titulação (o recomendado é de duas a três gotas do indicador).
• Titulante - reagente ou solução, cuja concentração é conhecida.
• Titulado - composto ou solução, cuja concentração é 
desconhecida
Indicador Nome Químico Faixa de pH Cor em Solução SolventeÁcida Alcalina
Vermelho Cresol (A) Cresolsulfonoftaleína 0,2→1,8 Vermelho Amarelo Água(*)
Azul de Timol (A) Timol-sulfonaftaleína 1,2→2,8 Vermelho Amarelo Água(*)
Azul de Bromofenol (A) Tetrabromofenol-
sulfonoftaleína 3,0→4,6 Amarelo Azul Água(*)
Amarelo de Metila (B) Dimetilamina-azobenzeno 2,9→4,0 Vermelho Amarelo Álcool 90%
Alaranjado de Metila (B)
Dimetilamino-
azobenzenofulfonato de 
sódio
3,1→4,4 Vermelho Alaranjado Água(*)
Verde de Bromocresol (A) Tetrabromo-m-
cresolsulfonaftaleína 3,8→5,4 Amarelo Azul Água(*)
QUADRO 1 – Mudanças de cor e faixa de pH de alguns indicadores
cresolsulfonaftaleína
Vermelho de Metila (A) O-Carboxibenzenoazo-dimetilamilina 4,2→6,3 Vermelho Amarelo Água(*)
Vermelho de clorofenol Dibromofenol-sulfonoftaleína 5,2→6,8 Amarelo Vermelho Água(*)
Azul de Bromotimol (A) Dibromotimol-sulfonoftaleína 6,0→7,6 Amarelo Azul Água(*)
Azul de Timol (A) Timol-sulfonaftaleína 8,0→9,6 Amarelo Azul Água(*)
Fenolftaleína (A) Fenolftaleína 8,3→10,0 Incolor Vermelho Álcool 70%
Timolftaleína (A) Timolftaleína 8,3→10,5 Incolor Azul Álcool 90%
Amarelo de Alizarina (A) Ácido p-nitrobenzeno-
azosalicílico 10,1→12,0 Amarelo Lilás Álcool 90%
(A) Indicador ácido; (B) Indicador básico
(*) Solúvel em água na presença de hidróxido de sódio
Análise volumétricaAnálise volumétrica
• Curvas de neutralização ou curvas de titulação
• Os principais casos de titulação ácido-base:
1. Titulação de um Ácido Forte com uma Base Forte - uma 
titulação de 100 mL de HCl com NaOH de igual concentração, titulação de 100 mL de HCl com NaOH de igual concentração, 
o ponto de equivalencia = 7,0
2. Titulação de um Ácido fraco com uma Base Forte - o ponto de 
equivalencia = 8,3
3. Titulação de um Ácido Forte com uma Base Fraca - ponto de 
equivalencia = 6,3
Titulação de um Ácido Forte com uma Base Forte
Volume (mL) de Solução de NaOH 0,1 N adicionados.
Titulação de um Ácido Fraco com uma Base Forte
Ponto de equivalência se dá na faixa de 8,3
Curvas de neutralização de 100 mL de CH3COOH 0,1 N e ácido benzóico 0,1 N com NaOH.
Titulação de um Ácido Forte com uma Base Fraca
Ponto de equivalência se dá na faixa de 6,3
Curva de neutralização de 100 mL de NH4OH 0,1 N com HCl 0,1 N.