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Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 11 1 Titulaça o de Precipitaça o E x p er im en to 1 1 Carlos Frederico Santos Martins Departamento de Química Fundamental, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, Brasil Professor: Roberto Lins Data da prática: Dia/Mês/Ano; Data de entrega do relatório: Dia/Mês/Ano Resumo Determinar a concentração de cloretos em água e verificar de ele se encaixa nos padrões do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA), que determina a quantidade de 250 mg/L de cloreto, usando o metodo de Mohr Palavras chaves: Mohr; Titulação de Precipitação; volumetria de precipitação; Suma rio Resumo ....................................................... 1 Introdução ................................................... 1 Metodologia ................................................ 1 Resultados e Discussão ............................... 2 Conclusão .................................................... 3 Referências .................................................. 3 Questões ..................................................... 4 Introdução O método de Mohr é uma forma de volumetria utilizando titulação de um precipitado, ela baseia-se na formação de um segundo precipitado que tenha uma cor totalmente diferente do primeiro precipitado de forma a poder se distinguir os precipitados e deve começar a formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do íon a titular sendo que sua solubilidade deva ser ligeiramente maior a do precipitado formado na titulação. A escolha do indicador tem de ser muito preciso para que ele não precipite nem antes nem depois do ponto de equivalência. O indicador cromato de prata (Ag2CrO4) é usado, mas o Ag+ deve consumir todo o cloreto antes de reagir com o íon clorato do K2CrO4 . Este é um método argentométrico pelo uso de Ag+ usado para volumetria de cloretos e brometos não sendo muito útil para volumetria de iodetos que tem colorações difíceis de distinguir o ponto de equivalência. Este método não é tão usado amplamente como no passado por existir outros métodos mais válidos e precisos, também tem uma série de limitações, este método se aplica numa argentometria que o pH deve estar entre 6,5 – 10 sendo desfavorável em meio ácido precisando corrigir a acidez Metodologia A - Padronização da solução de AgNO_3 Calculou-se a massa de AgNO_3 necessária para o preparo de uma solução de 250mL a 0,01M em balança semianalítica, transferiu-se para um béquer e dissolveu-se em cerca de 50 mL de água destilada, transferiu-se para um balão volumétrico de 250mL e completou-se o volume com água destilada, agitou-se para homogeneizar. Calculou-se a massa de KCl necessária para reagir com 20mL da solução de AgNO_3 (0,01M), pesou-se em balança analítica e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL e dissolveu-se com uns 50 a 100 mL de água destilada e acrescentou-se 20 gotas de K_2CrO_4 a 5% e 1,00g de carbonato de cálcio. Lavou-se uma bureta de 50mL com uns 5 mL da solução de AgNO_3 mais de uma vez para Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 11 2 garantir que não se altere a concentração de AgNO_3. Encheu-se a bureta com a solução de AgNO_3 até um pouco acima da marca zero e abriu-se a torneira rapidamente para remover o ar e anotou-se a marca registrada pelo nível da solução. Colocou-se abaixo da bureta o erlenmeyer com a solução de KCl colocou-se um papel no fundo para poder ter a visualização da alteração de cor. Manipulando a torneira com uma mão e agitando com agitador e barra magnética (peixinho). Inicialmente formou-se um precipitado branco do cloreto de prata e logo em seguida a cor vermelha do cromato de prata se forma, parou-se um pouco, lavou-se as paredes do erlenmeyer para remover possíveis respingos e continuou-se o procedimento, no ponto final formou-se uma coloração pardo-vermelho que não desapareceu- se com a agitação. Este procedimento fez-se mais duas vezes. B - Determinação de cloretos em água potável. Colocou-se cerca de 100 mL de água proveniente do sistema de água do estado, lavou- se uma pipeta volumétrica com cerca de 5mL desta água, desprezando-o em seguida. Mediu-se cerca de 25 mL da amostra e transferiu-se para um erlenmeyer de 250mL , acrescentou-se 50 mL de água destilada medidos em uma proveta, adicionou-se 20 gotas de K2CrO4 a 5% e 1,00g de carbonato de cálcio. Procedeu-se de mesma forma como na seção anterior com o diferencial de que a concentração desconhecida é a de cloreto na água. Resultados e Discussão Calculou-se a quantidade para formar uma solução de 0,01M de Nitrato de Prata 1,00𝑀 → 169,87𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 0,01𝑀 → 𝑋𝑔 ⋅ 𝑚𝑜𝑙−1 𝑋 = 169,87𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 ⋅ 0,01𝑚𝑜𝑙 = 1,6987𝑔 ( 1,6987𝑔 1000mL ) ⋅ 250mL ≃ 0,4 A reação ocorre na proporção de 1:1 de KCl 𝐴𝑔𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 𝐾𝐶𝑙(𝑎𝑞) → 𝐾𝑁𝑂3(𝑎𝑞) + 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑠) Calculou-se então a massa necessária de KCl para reagir com 20mL da solução de AgNO_3 1,00𝑀 → 74,55𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 0,01𝑀 → 𝑥 𝑋 = 74,55𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 ⋅ 0,01𝑚𝑜𝑙 = 0,7455𝑔 (0,7455 𝑔 1000mL⁄ ) ⋅ 20mL ≃ 0,015 Montou-se o esquema de titulação como na imagem abaixo Começou-se o procedimento da titulação e anotou-se os valores dos ensaios para a padronização do AgNO_3 Tabela 1: Massa de KCl usado para a padronização e o volume de AgNO_3 que reagiu com KCl. Massa de KCl (g) Volume do AgNO_3(mL) 0,0146 19 0,0148 +48 Determinou-se então a massa molar da solução de AgNO_3 com base no volume que reagiu com KCl. 𝐾𝐶𝑙0,00075 𝑔 𝑚𝐿⁄ → 𝐴𝑔𝑁𝑂30,0016 𝑔 𝑚𝐿⁄ 𝐾𝐶𝑙0,00073 → 𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥𝑔 𝑚𝐿⁄ 𝑋 = 0,001557333 𝑔 𝑚𝐿⁄ ≃ 0,00156 𝑔 𝑚𝐿⁄ Montou-se outra vez o esquema de titulação com a agua da torneira como titulante e fez-se o mesmo processo. Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 11 3 Tabela 2: Volume de AgNO3 usado na titulação da água de torneira. Ensaio Volume de AgNO3 (mL) 1 3,2 2 3,2 Como os volumes do primeiro e segundo ensaio foram os mesmos não houve a necessidade de um terceiro ensaio, com os volumes obtidos podemos saber a concentração de Cl- sabendo-se que eles reagem na proporção de 1:1 𝐴𝑔+. (𝑎𝑞) + 𝐶𝑙−.(𝑎𝑞) → 𝐴𝑔𝐶𝑙(𝑎𝑞) 0,00156 𝑔. 𝑚𝐿−1 . 3,2 𝑚𝐿 = 0,004992𝑔 0,004992𝑔 169,87𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 = 2,94.10−5𝑚𝑜𝑙 Com este resultado podemos saber a quantidade de Cl- por mL de água 2,94.10−5𝑚𝑜𝑙 . 35,453𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 = 0,001042𝑔 0,001042𝑔 3,2𝑚𝐿 = 3,26.10−4𝑔. 𝑚𝐿−1. 1000𝑚𝑔 1𝑔 = 0,326𝑚𝑔. 𝑚𝐿−1 Em 1 litro teria 0,326𝑚𝑔. 𝑚𝐿−1. 1000𝑚𝐿 1𝐿 = 326𝑚𝑔. 𝐿−1 Conclusão De acordo com os testes a água da torneira passou o limite determinado pelo CONAMA, com um resultado de 30,4% a mais de Cl- , utilizou-se carbonato de cálcio para melhor visualização do precipitado, não importando muito a exatidão entre os ensaios nem precisão na obtenção da massa. Este método não é tão usado atualmente, mas indicado para volumetria de cloreto, pode haver um erro pelo fato de que se forma Ag2CrO4 logo após o consumo de todo cloreto, o que vemos é um ponto depois do de equivalência. Mesmo com o erro a porcentagem demonstra ser muito grande. Referências Infopédia – Enciclopédia e dicionários porto editora, Disponivel em : < http://www.infopedia.pt/$metodo-de-mohr>,acessado dia 29/09/2013 UNESP - DETERMINAÇÃO DE CLORETOS MÉTODO ARGENTOMÉTRICO OU MÉTODO DE MOHR, Disponível em: <http://www.rc.unesp.br/ib/bioquimica/ana.pdf> , acessado dia 30/09/2013 Química Experimental Geral 1A, Carlos Frederico Santos Martins, Experimento 11 4 Questões 1) Qual é a concentração do íon cromato para que o cromato de prata precipite exatamente no ponto estequiométrico? 2𝐴𝑔+ + 𝐶𝑟𝑂4 − → 𝐴𝑔2𝐶𝑟𝑂4 ( 2.94∗10−5 2 ) (115.99388) ≅ 1,7.10−3𝑔 2) Afinal, sua amostra de água da torneira está dentro dos padrões de potabilidade? Mostrou-se acima do limite apresentado pela CONAMA de 250 mg.L-1 , cerca de 30,4%
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