Pratica 03 2015.2

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E BIOLÓGICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Relatório de Química Geral
QUI200 – T3
Alunos: Daiana Cristina Pereira da Silva
 Lucas Dimas de Souza
 Wiliam José da Mota Júnior
PRÁTICA 03
PROCESSOS DE SEPARAÇÃO E PURIFICAÇÃO
1 – Objetivo
Realizar a separação de misturas, sendo as mesmas homogêneas e heterogêneas, utilizando-se de processos de separação, empregando e identificando a melhor maneira de separar os componentes.
2 – Introdução
Em Química, para separar substâncias em um sistema qualquer em dois ou mais componentes originais, utiliza-se de processos de separações. São utilizadas diversas técnicas de laboratório para que os componentes de soluções sejam separados. 
As substâncias são encontradas na natureza sob forma de misturas, divididas basicamente em misturas homogêneas (apresentam uma única fase) e heterogêneas (apresentam mais de uma fase). A escolha da melhor técnica para a realização da separação das misturas varia de acordo com cada tipo de mistura. As separações são do tipo mecânicas, quando não existe transformação física ou química, ou do tipo físicas, quando existe a mudança de estada da substância.
Dentre os processos mecânicos, alguns exemplos são a catação, a peneiração, a decantação, a centrifugação e a filtração. Para os processos físicos, existem diversas técnicas como a dissolução fracionada, recristalização, fusão fracionada, sublimação, destilação simples e fracionada, etc. 
3 – Materiais utilizados
Para a realização do procedimento, utilizou-se os seguintes materiais: Tubo de ensaio, sulfato de cobre, solução hidróxido de sódio (NaOH), béquer de 100 mL, bastão de vidro, ácido benzóico/ sulfato de cobre/ sílica, bico de Bunsen, equipamento de filtração a vácuo, vidro de relógio, balão de destilação de 500 mL, aparelho para destilação simples, manta aquecedora, tela de arame com amianto, tripé de ferro, papel de filtro Kitassato, funil de Buchner e Condensador
4 – Procedimentos
4.1 – Filtração Simples
Utilizou-se de uma solução de sulfato de cobre e uma solução de hidróxido de sódio, cada uma das soluções estavam em tubos de ensaios, transferiu-se as soluções para um béquer de 100,0mL e, utilizando o bastão de vidro, agitou-se a mistura por alguns segundos. Feito isso, esperou-se até que mistura apresentasse um decantado azulado no fundo do béquer. Umedeceu-se um papel filtro com um pouco de água destilada, e o mesmo foi colocado no funil, agitou-se então a mistura do béquer novamente, e transferiu-se a mesma para o funil, para que fosse realizada sua filtração.
Após a realização de toda filtração, o papel filtro contido no funil foi recolhido, e o mesmo foi colocada em repouso para que o material filtrado secasse. O material filtrado é apresentado na foto 1. 
 Foto1: Material azulado retido no filtro.
4.2 - Filtração a vácuo e Purificação por Recristalização
Adicionou-se 30 ml de água destilada em um béquer contendo ácido benzóico, sulfato de cobre e sílica. Levou-se essa mistura ao fogo para seu aquecimento e observou-se para que a mesma não entrasse em ebulição. Após, retirou-se a mistura do fogo e colocou-a em repouso. 
Feito isso, realizou-se a filtração a vácuo da mistura, despejando-a no funil (o qual estava com o papel filtro), apoiado sobre o kitassato, que estava ligado à bomba a vácuo. 
4.3 - Purificação por sublimação
Dentro da capela do laboratório, levou-se ao fogo um béquer de 100mL contendo ácido benzóico e sílica, coberto por um vidro de relógio. Aqueceu-se o béquer até a sublimação de um dos componentes contidos no mesmo. Quando a sublimação deixou de ser notada, desligou-se o fogo e, após o resfriamento dos equipamentos, observou-se o sólido sublimado formado no vidro de relógio.
4.4- Purificação por Destilação
Em um balão de destilação de 500 mL com uma mistura de água e sulfato de cobre, anexou-se um termômetro para medir a temperatura da mistura. A solução foi aquecida com o auxílio de uma manta aquecedora, onde uma das substâncias evaporou (a com menor ponto de ebulição), e o sulfato de cobre permaneceu no balão. O líquido evaporado foi coletado utilizando-se um béquer colocado no final do tubo de condensação e, posteriormente resfriado por fluxo contínuo de água, que o levou à condensação.
	Processo de separação
	Descrição do reagente
	Descrição do produto
	Observações experimentais
	Filtração Simples
	Sulfato de cobre:
- Coloração azul;
-Aspecto arenoso. 
Hidróxido de sódio:
-Incolor;
- Líquido.
	-Formação apresentando coloração azulada;
-Sólido compactado; 
 -Formação de resíduo pastoso de cor azul no papel de filtro.
	O sulfato de cobre é pouco solúvel, por isso não foi totalmente filtrado. O filtrado e o precipitado apresentavam uma coloração azulada. O material pastoso formado no papel de filtro era o hidróxido de cobre.
	Filtração a vácuo e purificação por recristalização
	Mistura: 
-arenosa;
-apresentava fragmentos nas cores azul claro, preto e bege, além de granulações transparentes.
	Após a mistura ser aquecida obteve-se uma mistura heterogênea sem sólidos suspensos, mas com um material decantado. 
	Após a mistura ter sido colocada no kitassato, obteve-se um líquido incolor. No béquer e no funil de Buchner observou-se sílica e outros fragmentos.
	Purificação por sublimação
	Característica da mistura: 
-arenosa;
-granulações transparentes e brancas.
	Formação de cristais na forma de agulhas nas laterais do béquer e no fundo do vidro de relógio. 
	Formação de gás com coloração turva, proveniente da sublimação do ácido benzoico. 
	Purificação por destilação
	Solução em ebulição na cor azul escuro presente em um balão de fundo redondo colocado na manta de aquecimento. 
	Líquido incolor que foi evaporado e, posteriormente, condensado, sendo então depositado no béquer coletor.
	Devido à atitude do local do experimento, a água entra em ebulição em temperatura menor que 100 º C.
5– Questionário
5.1 – Escrever a equação da reação efetuada na prática do item 4.1 e identificar o precipitado formado.
Res.: CuSO4 + NaOH (OH)2 + Na2SO4.: Precipitado azul
5.2 – No processo de filtração a vácuo e purificação por recristalização, qual é o resíduo da primeira fração? Que substância permanece em solução? Qual propriedade do ácido benzóico permitiu a separação?
Res.: Após a primeira fração obtemos: um líquido azul (sulfato de cobre/sílica) e um sólido (ácido benzóico). A substância que permanece em solução é o sulfato de cobre/sílica, enquanto o ácido benzóico se solidificou. O ácido benzóico possui a propriedade de poder ser purificado por recristalização da água por ter alta solubilidade em água quente e baixa solubilidade em água fria, ocasionando assim essa separação e cristalização durante seu processo de purificação, demonstrado pelo experimento.
5.3 – No processo de purificação por sublimação, qual foi a substância separada?
Res.: Houve a separação do ácido benzoico da sílica. Com a sublimação do ácido benzoico, observou-se a formação de cristais (como forma de pequenas agulhas) no fundo do vidro de relógio
5.4 – Qual a propriedade necessária de um componente para que se possa fazer esta separação?
Res.: Baixo ponto de fusão e pressão.
5.5 – Qual seria o procedimento adequado caso a substância separada fosse líquida?
Res.: Destilação.
5.6 – No processo de purificação por destilação, qual é a substância recolhida no béquer?
Res.: Água.
5.7 – Dê dois exemplos de outras substâncias que são capazes de sublimar.
Res.: A Naftalina e o Iodo são dois exemplos de substancias capazes de sublimar.
5.8 – Dê dois exemplos de outras misturas azeotrópicas, indicando a composição e a temperatura de ebulição.
Res.: *Mistura de 95,5% de álcool etílico e 4,5% de água e possui ponto de ebulição constante de 78,1°C.
 *Mistura de 86,5% de acetona e 13,5% de metanol e possui ponto de ebulição constante de 56ºC.
5.9 – Sugiramétodos para separar os componentes das seguintes misturas:
a) Sal e areia
Res.: Misture o sal e areia uniformemente, ou seja, bem misturados de forma que não se veja mais o sal; acrescente água até cobrir os ingredientes da mistura e agite com uma colher para que a dissolução ocorra por completo; filtre a solução com a ajuda do papel filtro; a areia ficará retida no papel filtro e estará livre por completo do sal que lhe foi adicionada. O filtrado será a solução de sal e água.  
b) Ferro e enxofre 
Res.: Para se separar ferro de enxofre, pode ser utilizado um ímã já que as partículas de enxofre não são atraídas pelo magnetismo. Para certificar-se de que o ímã atraiu todos os pedaços de limalha de ferro, é possível mexer o recipiente usando uma barra magnética, garantindo que qualquer fragmento restante fique grudado. Girar a mistura com o ímã embaixo do recipiente também é outro método que pode ser usado, já que a limalha de ferro cairá para o lado em que o ímã estiver.
c) Ouro e areia
Res.: Pode ser usado o processo de Levigação, no qual o sólido menos denso é separado dos demais por uma corrente aquosa, onde a areia, por ser menos densa do que o ouro, é arrastada por uma corrente de água, enquanto que o ouro permanece no recipiente.
d) Água e etilenoglicol (PE = 195ºC) 
Res.: Para separar esses compenentes será utilizado a destilação fracionada na qual, ao aquecer a mistura em 100°C ela entrará na primeira ebulição que passará a água para outro recipiente, ao retirar toda a água a temperatura voltará a subir, isso é um sinal que os elementos já estão separados.
e) Sal e água 
Res.: Para separar água e sal, é necessário adicionar sal em água e colocar para ferver, a partir desse processo a água vai evaporar e ficará somente o sal, conseguindo assim separar seus componentes pela evaporação de um deles, outro meio é ir adicionando sal até chegar a um ponto no qual o sal não vai mais dissolver, independentemente da a temperatura da água. Isso é conhecido como “ponto de saturação” da água, no qual a água não terá mais capacidade de dissolver o sal em um nível molecular.
f) Gasolina e querosene
Res.: Podemos separar esses components por destilação fracionada, na qual aquecemos a mistura dos dois líquidos, assim, a solução é aquecida e separa-se do liquido com menos ponto de ebulição, obtendo-se assim a separação deles, uma vez q por terem pontos de ebulição diferentes, um irá se tornar vapor enquanto outro continua líquido.
5.10 – O que é mistura? E o que é uma substância pura?
Res.: Todas as substâncias que compartilham um mesmo sistema constituem uma mistura. As substâncias puras são aquelas formadas por apenas uma variedade de molécula.
6– Conclusão
Com a realização da prática, conclui-se que se faz necessário a existência de diversos métodos para realizar a separação de uma mistura, sendo que cada método deve ser escolhido levando-se em consideração as propriedades da mesma.