Relatório Síntese e caracterização do complexo K3[Fe(C2O4)3].3H2O

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Prática – Síntese e caracterização do complexo K3[Fe(C2O4)3].3H2O
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Pré-Relatório
	1 – Após ler o Roteiro de Prática faça um Fluxograma, indicando todas as etapas a serem realizadas para a preparação do composto K3[Fe(C2O4)3].3H2O.
K3[Fe(C2O4)3].3H2O
Solução 2
Solução 1
12g de oxalato de potássio em 20mL de água (aquecimento; béquer 150mL)
Dissolver 3,2g de FeCl3.H2O em 8mL de água (béquer 50mL; aquecimento)
Adicionar gotas de HCl, se necessário p/ solubilizar o sal
Misturar sç aquecidas 
(1 sobre a 2) lentamente e c/ agitação
Deixar esfriar e em seguida colocar em banho de gelo (cristalização). Adicionar álcool p/ acelerar
Separar o sólido por decantação
Lavar com etanol gelado ( para retirar água)
Separa o sólido formado por filtração (lavar c/ água gelada)
Colocar novamente em banho de gelo
Dissolver em 20mL de água quente
Transferir p/ frasco pesado envolto papel alumínio
Deixar secar 10 min em frasco opaco (efeito luz)
Triturar o sólido até obter um pó fino
Armazenar metade do produto sob luz ultra-violeta por 30 min e a outra metade no frasco protegido da luz.
Determinar quantidade de produto obtido e calcular o rendimento em %
	2 – Mostre como as equações de todas as etapas de preparação do complexo podem ser somadas e convertidas numa única equação.
[Fe(H2O)6]Cl3 → [Fe(H2O)6]3+ + 3Cl- (1)
[Fe(H2O)6]3+ + 3K2C2O4 → [Fe(C2O4)3]3- + 6K+ (2)
[Fe(C2O4)3]3- + 3K+ → K3[Fe(C2O4)3] (3)
________________________________________________
[Fe(H2O)6]Cl3 + 3K2C2O4 → K3[Fe(C2O4)3] + 3H2O + 3Cl- + 3K+
Roteiro para a atividade prática
	
Objetivo (s):Sintetizar o composto K3[Fe(C2O4)3].3H2O e caracterizar seus componentes
Parte Experimental
Materiais:
1. Balança;
2. Centrífuga;
3. Espátula;
4. Vidro de relógio;
5. Béquer de 50 e de 100mL ;
6. Béquer de 500mL;
7. Proveta de 10mL;
8. Bastão de vidro;
9. Kitassato;
10. Papel de filtro;
11. Cápsula de porcelana pequena;
12. Funil de Büchner;
13. Trompa d`água;
14. Tubos de ensaio (6 );
15. Suporte para tubo de ensaio;
16. Conta-gotas;
17. Recipiente para banho de gelo;
18. Pisseta;
19. Gelo;
20. Frascos para guardar o produto
Reagentes e indicadores:
1. Cloreto de ferro(III) hexaidratado
2. Oxalato de potássio
3. Solução ~ 0,1 0,1 mol.L-1 de NH4SCN
4. Solução ~ 0,1 mol.L-1 de K4[Fe(CN)6]
5. Solução ~ 0,1 mol.L-1 de K3[Fe(CN)6]
6. Solução ~ 0,1 mol.L-1 de BaCl2
7. Solução ~ 0,1 mol.L-1 d e KMnO4
8. Solução ~ 0,1 mol.L-1 de Na3[Co(NO2)6]
9. Solução alcoólica de Ácido tartárico
10. Papel de tornassol vermelho e azul
Procedimentos
Procedimento de síntese
OBSERVAÇÃO: Anote seus resultados e justifique suas observações no Caderno de Laboratório.
Dissolva, em um béquer de 50 mL, com aquecimento, cerca de 3,2g de FeCl3.H2O em 8mL de água, adicionando gotas de HCl, se necessário, para solubilizar o sal. Registre a massa efetivamente pesada no Caderno de Laboratório.
Prepare, em um béquer de 150 mL, também com aquecimento, uma solução de 12g de oxalato de potássio em 20mL de água.
Misture as soluções aquecidas, adicionando a primeira sobre a segunda, lentamente e com agitação constante, e depois deixe esfriar até a temperatura ambiente. Em seguida coloque em um banho de gelo até a cristalização (se necessário, adicione álcool para acelerar a cristalização)
Separe o sólido por decantação.
Dissolva o sólido em 20mL de água quente e coloque-o novamente em um banho de gelo. 
Separe o sólido formado por filtração num funil de Buchner e lave-o com um pouco de água gelada. 
Lave o sólido com etanol gelado para remover o excesso de água. 
Triture o sólido até obter um pó fino. Deixe secar na capela por 10 minutos em frasco opaco,para evitar o efeito da luz sobre o produto.
Transfira o produto seco para um frasco pesado envolto em papel alumínio. Determine a quantidade do produto obtido. 
Calcule o rendimento experimental em porcentagem e anote no caderno de laboratório. 
Armazene a metade do produto no frasco protegido da luz e a outra metade sob luz ultra-violeta por 30 minutos.
Caracterização da composição do produto obtido
Para realizar uma caracterização qualitativa, dissolva uma pequena quantidade do produto (cerca de 200 mg) em 15mL de água em um béquer e adicione amônia concentrada até completar a formação de precipitado. Separe o material insolúvel (oxido de Fe(III) hidratado) por centrifugação. 
Caracterize o Fe(III) no material decantado (dissolvido em HCl diluído) e os íons oxalato e potássio no sobrenadante.
Uma caracterização quantitativa poderia ser realizada, analisando-se os teores de H2O (mediante
aquecimento do produto em estufa a 100ºc durante 1 hora), de oxalato (por titulação com KMnO4, conforme já realizado anteriormente) e de Fe(III) (mediante reação do produto com H2SO4 (para eliminar o oxalato), dissolução do resíduo em H2SO4, redução de Fe3+ a Fe2+ por Zn elementar e titulação do Fe2+ por KMnO4, na presença de ácido fosfórico. O teor de K seria feito por diferença. Seria interessante fazer tudo isto, mas o tempo disponível não é suficiente.
Caracterização do íon Fe(III)
Coloque 10 gotas da solução obtida com a solubilização do material decantado pela centrifugação em cada um de 3 tubos de ensaio:
Ao primeiro, adicione 5 gotas de solução de KSCN e observe o resultado. 
Ao segundo, adicione 5 gotas de solução de hexacianoferrato(II) de potássio, K4[Fe(CN)6], e observe o resultado. 
Ao terceiro, adicione 5 gotas de solução de hexacianoferrato(III) de potássio, K3[Fe(CN)6], e observe o resultado.
Caracterização do íon oxalato
Coloque 10 gotas do sobrenadante obtido após a centrifugação em cada um de 2 tubos de ensaio:
Ao primeiro, adicione 5 gotas de solução de BaCl2 e observe o resultado.
Ao segundo, adicione 5 gotas de H2SO4 diluído, 2 gotas de solução 0,1 mol.L-1 de KMnO4, aqueça levemente e observe o resultado.
Caracterização do íon potássio
Coloque 10 gotas do sobrenadante obtido após a centrifugação em cada um de 2 tubos de ensaio:
Ao primeiro, adicione 5 gotas de solução solução alcoólica de ácido tartárico e observe o resultado.
Ao segundo, adicione 5 gotas de solução 0,1 mol.L-1 de Na3[Co(NO2)] e observe o resultado.
Caderno de Laboratório
1 – O quadro I deve ser preenchido com as equações químicas balanceadas das reações observadas durante o experimento. Indique o estado físico dos componentes da equação. Anote suas observações e comentários.
Quadro I – Equações químicas para as reações de síntese e caracterização
	Reação
	Equações
	Preparação do íon complexo
	
3K2C2O4(aq) + FeCl3.6H2O(aq) → K3[Fe(C2O4)3].3H2O(s) + 3KCl(aq)+ 3H2O(l)
	Observações e comentários:
Ao adicionar a solução 1 na solução 2, a solução resultante tornou-se verde. Em seguida, colocou-se em banho de gelo e iniciou a cristalização do complexo. 
	Solução do complexo+ NH3+H2O
	
K3[Fe(C2O4)3].3H2O(s) +NH4OH → Fe2O3.H2O(s) + 
Fe3+(aq) + 2NH4OH(aq) ↔ Fe(OH)2(s) + 2NH4+(aq)
	Observações e comentários: 
Ao adicionar NH3 houve a formação de um precipitado vermelho tijolo.
	Material decantado + HCl
	
	Observações e comentários:
Ao adicionar o HCl ocorreu a solubilização do precipitado.
	Solução anterior + NH4SCN
	Fe3+(aq) + 6SCN-(aq) ↔ Fe(SCN)63-(aq)
	Observações e comentários:
Ao adicionar KSCN, a solução mudou a coloração para vermelho sangue.
	Solução do decantado + K4[Fe(CN)6]
	
Fe3+(aq) + Fe(CN)64-(aq) ↔ Fe[Fe(CN)6] –(aq)
	Observações e comentários:
A solução tornou-se azul prússia.
	Sobrenadante + BaCl2
	
C2O42-(aq) + Ba2+(aq) → BaC2O4(s)
	Observações e comentários:
Formou-se um precipitado branco.
	Sobrenadante + KMnO4 + H+
	
5C2O42-(aq) + 2MnO42-(aq) + 16H+(aq) → Mn2+(aq) + 8H2O(l) + 10CO2(g)
	Observações e comentários:Houve a liberação de gás carbônico e a solução tornou-se roxo escuro.
	Sobrenadante + ácido tartárico
	
K+(aq) + H2C4H4O6(aq) → KHC4H4O6(s) + H+(aq)
	Observações e comentários:
Apesar dos procedimentos terem sidos realizados, nada ocorreu.
	Sobrenadante + Na3[Co(NO2)6].
	
3K+(aq) + [Co(NO2)6]3-(aq) → K3[Co(NO2)6](s)
	Observações e comentários:
Formou-se um precipitado gelatinoso de coloração rosa.
	2- Calculo do rendimento experimental em porcentagem.
massa do papel filtro: 0,5169g
massa do papel filtro + cristal complexo: 6,5231g
massa do cristal obtida: 6,0062g
3K2C2O4(aq) + FeCl3.6H2O(aq)→ K3[Fe(C2O4)3].3H2O(s)+ 3KCl(aq) + 3H2O(l)
498,600 gmol-1270,3gmol-1 491,258gmol-1
12,0052g 3,8075g
O K2C2O4 está em excesso.
270,3gmol-1FeCl3.6H2O______ 491,258gmol-1 K3[Fe(C2O4)3].3H2O
3,8075g_____________________x
X =6,9199g do complexo
6,9199g_____100%
6,0062g_____x x = 86,8 % é o rendimento experimental