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ApostilaQGeralExperimentalI 2013PauloCesar (2)

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�PAGE �8�
Química Geral Experimental I
 
	
	UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO
Escola de Engenharia de Lorena – EEL
QUÍMICA GERAL EXPERIMENTAL I
Apostila 
Prof. Paulo Ribeiro 
2013�
Sumário
Um experimento químico envolve a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório bastante simples, porém, com finalidades específicas. O emprego de um dado material ou equipamento depende de objetos específicos e das condições em que serão realizados os experimentos.
Esta disciplina tem por objetivo ensinar conceitos químicos, terminologia e métodos laboratoriais, bem como proporcionar o conhecimento de materiais e equipamentos básicos de um laboratório e suas aplicações específicas.
Objetivos 
Gerais: Iniciar os alunos em trabalhos gerais de laboratório e prepará-los para executar experiências nas diversas áreas da Química.
Específicos: Transmitir aos alunos noções de segurança, de técnicas básicas de laboratório e de conceitos fundamentais em Química.
Conteúdo:
Noções elementares de segurança
Equipamento básico de laboratório
Introdução às técnicas básicas de trabalho em laboratório de química: pesagem, dissolução, pipetagem, filtração, etc.
Constantes físicas: densidade
Medidas e erros: tratamento de dados experimentais
Aplicações práticas de alguns princípios fundamentais em química: preparações simples, equilíbrio químico, indicadores, preparação de soluções e titulações
Métodos utilizados:
Execução de trabalhos práticos em laboratório, coleta de dados experimentais, exercícios e discussões.
Atividades discentes:
Realização de pesquisa bibliográfica
Execução de experimentos no laboratório
Discussão de resultados
Elaboração de relatórios
Roteiro para Elaboração de Relatório
Noções Gerais
O relatório de atividades deve em primeiro lugar, retratar o que foi realmente realizado no experimento, sendo de fundamental importância a apresentação de um documento bem ordenado e de fácil manuseio. Além disso, deve ser o mais sucinto possível e descrever as atividades experimentais realizadas, a base teórica dessas atividades, os resultados obtidos e sua discussão, além da citação da bibliografia consultada.
O relatório deve ser redigido de uma forma clara, precisa e lógica. Redija sempre de forma impessoal, utilizando-se a voz passiva no tempo passado. Ex. a massa das amostras sólidas foi determinada utilizando-se uma balança. 
Devem ser evitados expressões informais ou termos que não sejam estritamente técnicos (Não utilize em hipótese algum adjetivo possesivo, como por exemplo, minha reação, meu banho, meu qualquer coisa). É bastante recomendável, efetuar uma revisão do relatório para retirar termos redundantes, clarificar pontos obscuros e retificar erros no original. 
Uma atenção especial deve ser dada aos termos técnicos, resultados, fórmulas e expressões matemáticas. As ilustrações (tabelas, fórmulas, gráficos) deverão vir na sequência mais adequada ao entendimento do texto e seus títulos e legendas devem constar imediatamente abaixo.
Tabela: é composta de título, um cabeçalho, uma coluna indicadora, se necessário, e um corpo: 
Título- deve conter breve descrição do que contém a tabela e as condições nas quais os dados foram obtidos; 
Cabeçalho- parte superior da tabela contendo as informações sobre o conteúdo da cada coluna; 
Coluna indicadora- à esquerda da tabela, especifica o conteúdo das linhas; 
Corpo- abaixo do cabeçalho e a direita da coluna indicadora, contém os dados ou informações que se pretende relatar; 
Exemplo
Tabela 1.Algumas características dos estados da matéria 
	Estado da matéria
	Compressibilidade
	Fluidez ou rigidez
	Densidade relativa
	Gasoso
	Alta
	fluido
	baixa
	Líquido
	muito baixa
	fluido
	alta
	Sólido
	muito baixa
	rígido
	alta
Gráfico: é a maneira de detectar visualmente como varia uma quantidade (y) a medida que uma segunda quantidade (x) também varia; é imprescindível o uso de papel milimetrado para construção de um gráfico.
Eixos: 
horizontal (abcissa) - representa a variável independente; é aquela cujo valor é controlado pelo experimentador; 
vertical (ordenada)- representa a variável dependente; cujo valor é medido experimentalmente. 
Escolha das escalas - suficientemente expandida de modo a ocupar a maior porção do papel (não é necessário começar a escala no zero, sim num valor um pouco abaixo do valor mínimo medido) 
Símbolos das grandezas- deve-se indicar junto aos eixos os símbolos das grandezas correspondentes divididos por suas respectivas unidades; 
Título ou legenda- indicam o que representa o gráfico; 
Valores das escalas- deve-se marcar os valores da escala em cada eixo de forma clara; 
Pontos- deve-se usar círculos, quadrados, etc. para indicar cada ponto de cada curva; 
Traço- a curva deve ser traçada de modo a representar a tendência média dos pontos. 
Tópicos de Composição:
	1. Identificação
	2. Resumo 
	3. Introdução
4. Materiais e Métodos 
5. Resultados e Discussão
6. Conclusões
	7. Referências
Identificação 
Relatório N. 
Título 
Nome dos autores: 
Resumo 
Inicialmente, deve ser feito um resumo dos principais aspectos a serem abordados no relatório, tomando por base, as etapas constantes do procedimento experimental desenvolvido e dos resultados obtidos. Este ítem deve ser elaborado de forma clara e sucinta para proporcionar ao leitor os tipos de informações fornecidas no documento. Não deve ultrapassar a 100 palavras. 
Introdução
Apresentar os pontos básicos do estudo ou atividades desenvolvidas, especificando as principais aquisições teórico-metodológicas, referentes as técnicas empregadas. Neste ítem é dado um embasamento teórico do experimento descrito, para situar o leitor naquilo que se pretendeu estudar no experimento. A literatura é consultada, apresentando-se uma revisão do assunto. Normalmente, as citações bibliográficas são feitas por números entre parênteses e listadas no final do relatório. Lembrar que a introdução não é uma cópia da literatura. Não copie os textos consultados, para isso basta uma máquina de fotocópias. A introdução deve conter no máximo 5 parágrafos e não exceder a 400 palavras.
Parte Experimental (ou Materiais e Métodos)
Descrição detalhada do experimento realizado, dos métodos analíticos e técnicas empregadas, bem como descrição dos instrumentos utilizados. Não é um receituário. Este item precisa conter elementos suficientes para que qualquer pessoa possa ler e reproduzir o experimento no laboratório. Utilizam-se desenhos e diagramas para esclarecer sobre a montagem de aparelhagem. Não deve incluir discussão de resultados.
Resultados e Discussão
Esta é a parte principal do relatório, no qual serão mostrados todos os resultados obtidos, que podem ser numéricos ou não. Deverá ser feita uma análise dos resultados obtidos, com as observações e comentários pertinentes. Em um relatório desse tipo espera-se que o aluno discuta os resultados em termos dos fundamentos estabelecidos na introdução, mas também que os resultados inesperados e observações sejam relatados, procurando uma justificativa plausível para o fato. Em textos científicos utilizam-se tabelas, gráficos e figuras como suporte para melhor esclarecer o leitor do que se pretende dizer.
Conclusões
	Neste ítem deverá ser feita uma avaliação global do experimento realizado, são apresentados os fatos extraídos do experimento, comentando-se sobre as adaptações ou não, apontando-se possíveis explicações e fontes de erro experimental. Não é uma síntese do que foi feito (isso já está no sumário) e também não é a repetição da discussão. 
Bibliografia 
	Listar bibliografia consultada para elaboração do relatório, utilizando-se as normas recomendadas pela ABNT: 
Sobrenome do autor, iniciais do nome completo.Título do livro: subtítulo. Tradutor. Nº da edição. Local de publicação, casa publicadora, ano de publicação. Páginas consultadas. 
Exemplo:
Russel, J.B. Química Geral. Trad. de G. Vicentini et alli. São Paulo, Mc Graw-Hill, 1982. 
  
Embora todos os grupos realizem o mesmo experimento os relatórios devem ser preparados de forma personalizada pelo grupo. Relatórios copiados serão creditados como zero. Não serão aceitos relatórios digitados. Incluir respostas das questões apresentadas em cada procedimento, bem como lista de exercícios de apoio. 
Relatórios deverão ser entregues nas datas pré-determinadas. A entrega dos mesmos em dias posteriores sofrerá reduções sucessivas do conceito máximo. 
Bibliografia Geral do Curso
1.	BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I e II, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
2.	SLABOUGH, P., Química Geral, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 111 edição, 1981, 277p.
3.	RUSSEL, J.B., Química Geral, São Paulo, Ed. McGraw-Hill do Brasil Ltda., 2a edição, 1982, 897p.
4.	MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 4a edição, 1995, 582p.
5.	BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S.; BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2a edição, 259p.
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Materiais e Equipamentos Básicos de Laboratório
Objetivos
Associar o nome de cada material/ equipamento com seu uso específico;
Reconhecer os diversos materiais de um laboratório;
Aplicar corretamente a técnica de utilização de cada material.
Introdução
Os experimentos foram elaborados de forma que o aluno possa desenvolver corretamente as habilidades manipulativas de cada um dos materiais e equipamentos básicos de um laboratório químico.
À seguir, estão relacionados alguns materiais e equipamentos básicos de um laboratório.
Material
	VIDRARIA
	PORCELANA
	EQUIPAMENTOS
	OUTROS
	Balão volumétrico
	Almofariz e pistilo
	Balança semi – analítica
	Anel
	Bastão de vidro
	Cápsula
	Bico de Bunsen (gás )
	Espátula
	Béquer
	Funil de Büchner
	Bomba à vácuo
	Garras
	Bureta
	
	Centrífuga
	Grampos
	Erlenmeyer
	
	Densímetro
	Mufa
	Funil de vidro
	
	Dessecador
	Pinça tubo de ensaio
	Kitassato
	
	Estufa
	Suporte universal
	Pêra de decantação
	
	Forno Mufla
	Tela de amianto
	Picnômetro
	
	Paquímetro
	Tripé
	Pipeta graduada
	
	pHmetro
	
	Pipeta volumétrica
	
	Termômetro
	
	Proveta
	
	
	
	Tubo de ensaio
	
	
	
	Tubo de centrífuga
	
	
	
	Tubo de vidro
	
	
	
	Vidro de relógio
	
	
	
�
Noções Básicas: Algarismos significativos 
Todas as medidas de uma propriedade físico-química estão afetadas por uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precisão com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o número que representa a medida de uma propriedade não pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a precisão com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática tem significado científico. 
Quando se escreve 6,41mL quer-se dizer que a imprecisão (a dúvida da medida de volume) está no último algarismo "1". É errado escrever que 6,41 mL = 6,410 mL, pois neste último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo como no primeiro caso. 
A situação se complica um pouco se aparecem zeros no início ou no fim do número. Os zeros que aparecem no início não são significativos pois indicam simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0,003702 e 0,3702 têm o mesmo número de algarismos significativos (4): 3,  7,  0  e  2. Às vezes (não é sempre), os zeros que aparecem como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza. Por exemplo, 74000  poderia ter apenas dois algarismos significativos (7 e 4) e os três zeros indicam o milhar. Ou então, temos de fato cinco algarismos significativos: 7,  4,  0,  0 e 0. Para evitar confusões, costuma-se escrever o número em potências de 10:  74x103 significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, dever-se-ia escrever: 74000. O uso de potência de 10 é indispensável quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x1023,  6,63x10-34j.s. etc. Portanto, quando se escreve um número em potência de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vírgula.
Para se saber quantos algarismos significativos existem em um número que expressa a medida de uma propriedade, deve-se proceder assim: 
O algarismo que fica mais à esquerda, diferente de zero, é o mais significativo, 
Se não há vírgula, o algarismo que fica mais à direita, diferente de zero, é o algarismo menos significativo, 
Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo, mesmo que ele seja zero, 
Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo são significativos. 
Durante os cálculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se apresentar o resultado final, deve-se usar o número correto de algarismos significativos, obedecendo às seguintes regras: 
-se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo anterior, 
-se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantém-se inalterado, 
-se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele for ímpar, mantendo-o inalterado se for par. 
Operações: Fazer as contas com todos os algarismos e no final eliminar os algarismos não significativos, conforme as regras práticas abaixo. 
-Multiplicação: 
1,2 x 1,2 = 1,4 
5 x 5 = 25 
-Divisão 
3,6 / 1,2 = 3,0 
36 / 9 = 4 
-Subtração e adição 
2 3.441 + 57,71 + 1,001 + 0, 0032 + 211, 0 1= 23.710,7142 
Resultado final: 23.710 
 
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EXPERIMENTO 1
Propriedades Intensivas – Densidade
Objetivo: Determinar a densidade de amostras sólidas e líquidas.
Materiais: Béquer de vidro com capacidade de 100 mL; Proveta de vidro com capacidade
de 10,00 mL; Pissete plástico; Balança Analítica com precisão de 0,0001 g; Conta-gotas.
 Reagentes:
Água destilada – H2O
Álcool etílico - C2H5OH
Glicerina – C3H5(OH)3
Metais sólidos desconhecidos
Cuidados com a Balança
	As balanças são instrumentos adequados para medir massas. O manuseio de uma balança requer muito cuidado, pois são instrumentos delicados e caros. Quando de sua utilização, devem ser observados os seguintes cuidados gerais: 
 manter a balança limpa;
 não colocar os reagentes diretamente sobre o prato da balança;
 os objetos a serem pesados devem estar limpos, secos e à temperatura ambiente;
 a balança deve ser mantida travada caso não estiver sendo utilizada;
as balanças analíticas devem estar travadas quando da retirada e colocação dos objetos a serem pesados;
 nas balanças analíticas, os objetos devem ser colocados e retirados com a pinça e não com as mãos;
 o operador não deve se apoiar na mesa em que a balança está colocada.
Procedimento:
A) Medidas de Densidade de Líquidos
1. Pesar um béquer de 100 mL e tarar.
2. Medir 5 mL de água destilada em uma proveta ajustando o menisco, transferir a amostra medida para o béquer zerado e anotar a massa.
3. Executar o mesmo procedimento utilizando os demais reagentes líquidos (álcool e glicerina). Anotar os resultados e efetuar os cálculos.
Na elaboração do relatório responder as questões:
Questão 1: Explique como o ajuste correto do menisco é efetuado.
Questão 2: Utilizando a fórmula da densidadecalcule as densidades das substâncias analisadas. Questão 3: Compare os dados obtidos experimentalmente com os descrito no livro texto. Discuta a semelhança ou a disparidade dos dados experimentais com aqueles reportados na literatura
Questão 4: Pesquisar a fórmula estrutural da glicerina e nomenclatura de acordo com a IUPAC.
�
B) Medidas de Densidade de Sólidos
1. Pesar um béquer de 100 mL e tarar. Adicionar um metal desconhecido e anotar a massa do mesmo.
2. Medir exatamente 5 mL de água destilada em uma proveta de 10,00 mL, ajustando o menisco. 
3. Inclinar levemente a proveta e colocar um dos metais em seu interior. Não faça isso com a proveta na posição vertical, pois a barra metálica pode quebrar o fundo da mesma.
4. Fazer a leitura do volume final (água + barra). Pela diferença entre volume final e inicial, calcular o volume ocupado pela barra.
Na elaboração do relatório responder as questões:
Questão 5: Determinar o valor da densidade do metal e identificar o metal de acordo com a literatura.
Questão 6: Descrever sucintamente as principais características do metal encontrado.
Tópicos para estudo:
- Cálculos de densidade e comparação bibliográfica entre prática e teoria.
- Propriedades extensivas e intensivas.
- Balança analítica – Sensibilidade e Exatidão.
Na elaboração do relatório, incluir ainda a resolução da lista de exercícios 1
 
1. Cite três cuidados que devem ser observados quando uma balança é utilizada.
2. Um objeto com massa igual a 15,00 g foi pesado três vezes em duas balanças diferentes. Foram obtidos os seguintes dados:
	balança 1 (g)				balança 2 (g)
	 14,95				 15,01
	 14,94				 14,90
	 14,94				 15,10
2a) Calcule o desvio médio e padrão para cada conjunto de medidas.
2b) Qual das balanças é mais precisa e qual é mais exata? Explique.
3.Qual é a diferença conceitual entre:
massa e peso;
massa e densidade.
4. Compare os volumes de dois objetos A e B, que apresentam a mesma massa, sabendo-se que a densidade de A é três vezes a de B.
 5. O Mercúrio despejado dentro de um béquer com água fica depositado no fundo do béquer. Se Gasolina é adicionada no mesmo béquer ela flutua na superfície da água. Um pedaço de Parafina colocado dentro da mistura fica entre a água e a gasolina, enquanto um pedaço de Ferro vai situar-se entre a água e o Mercúrio. Coloque estas cinco substâncias em ordem crescente de densidade.
6. Um béquer contendo 4,00 ( 102 cm3 de um líquido com uma densidade de 1,85 g.cm-3 apresentou uma massa igual a 884 g. Qual é a massa do béquer vazio?
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EXPERIMENTO N. 2
Miscibilidade
Objetivo: Determinar o valor em porcentagem volume por volume de etanol numa amostra de gasolina comercial adotando o conceito de miscibilidade.
Materiais: Béquer de vidro com capacidade de 100 mL; Proveta de vidro com capacidade de 50,00 mL; Pissete plástico; Bastão de vidro.
Reagentes:
Água destilada – H2O
Gasolina comercial
Procedimento:
1. Medir 20 mL de gasolina em uma proveta de 50,00 mL, ajustando o menisco, e em seguida, adicionar mais 20,00 mL de água destilada e também ajustar o menisco.
2. Agitar a mistura resultante por cerca de 2 minutos para devida homogeneização.
3. Esperar a interação (tempo de 2 minutos). Observar a formação de uma mistura bifásica.
4. Anotar o resultado (volume final de água + álcool) e efetuar os cálculos.
Questões que devem ser respondidas na elaboração do relatório
Questão 1: A gasolina é considerada uma molécula polar, apolar ou bipolar? Justifique.
Questão 2: Conceitue sistemas homogêneos e heterogêneos.
Questão 3: Calcular a % v/v de álcool na gasolina analisada.
Questão 4: Verificar se valor em porcentagem de álcool na gasolina está dentro dos limites especificados pela ANP (Agência Nacional de Petróleo).
Tópicos para estudo:
- Polaridade, sistemas e miscibilidade. 
Referência:
BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I, Capítulo I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
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EXPERIMENTO Nº 3
Técnicas de Medidas de Volume 
Objetivos
Aprendizado de técnicas de medidas de volume.
Diferenciar as vidrarias volumétricas das graduadas;
Utilizar algarismos significativos;
Distinguir o significado de precisão e exatidão.
Introdução
	As experiências de laboratório em química, assim como em outras ciências quantitativas, envolvem muito frequentemente medidas de massa e volume, que são posteriormente utilizados em cálculos. Nesta experiência, você medirá volumes da água utilizando diferentes vidrarias (proveta e pipeta). Terá também oportunidade de tratar dados experimentais por métodos estatísticos simples e compreender a exatidão e a precisão de determinações experimentais.
Medidas
	Sempre que uma medida é efetuada, deve-se levar em consideração o erro a ela inerente. O erro de uma medida é muitas vezes limitado pelo equipamento que é empregado na sua obtenção. Em uma medida exata, os valores encontrados estão muito próximos do valor verdadeiro. A precisão refere-se o quão próximos diversas determinações de uma medida estão entre si. Medidas podem ser precisas sem serem exatas, devido a algum erro sistemático. O ideal é que as medidas sejam precisas e exatas. A precisão de uma medida pode ser melhorada aumentando-se o número de determinação de uma medida e fazendo-se o valor médio das mesmas.
Medidas de Volume
	Para se efetuar medidas de volume, faz-se necessário a utilização de pipetas, provetas e buretas. As medidas de volume de um líquido com esses instrumentos são feitas comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. Na leitura do volume de um líquido usando-se um destes instrumentos, ocorre uma concavidade que recebe a denominação de menisco. 
Materiais
Béquer de vidro com capacidade de 100 mL; Proveta de vidro com capacidade de 25,00 mL; 
Pipeta volumétrica de vidro com capacidade de 25,0 mL; Pissete plástico; Balança semi – 
analítica com precisão de 0,001 g.
 
Reagente
Água destilada – H2O
Procedimento
1) Pesar e tarar um béquer de 100 mL. 
2) Medir 25 mL de água em uma proveta e transferir para o béquer. Pesar o conjunto novamente.
	3) Adicionar mais 25 mL de água ao béquer e fazer nova pesagem. Repetir essa etapa mais uma vez.
	
	4) Executar o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 25 mL.
Questão que deve ser abordada na elaboração do relatório.
Esse experimento permite comparar a precisão e a exatidão de medidas de volume obtidas com distintos materiais de vidro - proveta e pipeta. Compare os dados obtidos: médias, seus desvios padrão, os valores esperados e dê uma explicação plausível para seus resultados. Demonstre detalhadamente todos os cálculos de precisão. O parâmetro é da ordem de 0,5 %.
Tópicos para estudo:
- Algarismos significativos
- Tratamento estatístico de dados: média, desvio padrão, precisão, exatidão;
Referências
BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. I, Capítulo I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos editora S.A., 1986.
BACCAN, N. ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S., Química Analítica Quantitativa Elementar, Capítulo I, Campinas, Editora Edgard Blücher Ltda., 1985, 2ª edição.
VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz, 1960.
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EXPERIMENTO Nº 4
Fenômenos Físicos
Determinação de pontos de fusão e ebulição/ Avaliação do fenômeno de sublimação
Objetivos
	1. 	Estudar os fenômenos de mudanças de estado.
	2. 	Graficar um fenômeno não linear.
Materiais
Béquer de 100 mL; Vidro de relógio; Termômetro; Suporte universal; Arame de cobre fino (para fixar termômetro); Tela de amianto; Garra de metal; Tripé; Bastão de vidro; Pissete.
Reagentes
Gelo; Cristais de iodo
Procedimento
A)	Determinação da temperatura de fusãoe ebulição da água pura
1 - Adicionar cubos de gelo até 2/3 do volume de um béquer de 100 mL.
2 - Adicionar cerca de 10 mL de água ao béquer.
3 - Colocar o béquer sobre uma tela com amianto montada sobre um tripé e fixar um termômetro (com o auxílio do suporte universal e da garra) no interior do béquer.
4 - Disparar um cronômetro (ou um relógio) e anotar a temperatura a cada 2 minutos.
5 - Quando a temperatura estabilizar (variar menos que 1º C), aquecer o sistema montado, acendendo o bico de Bunsen.
6 - Continuar anotando a temperatura a cada 2 minutos.
7 - Anotar observações sobre o sistema e relacione o gráfico de temperaturas versus tempo com os fenômenos de mudança de estado.
8- Repita o experimento para obter dados em duplicata. 
Questão 1: Grafique os dados e discuta o gráfico obtido. Qual a explicação para os resultados obtidos? Seus dados estão de acordo com a literatura? Discuta as similaridades ou discrepâncias de seus dados comparados com os descritos em livros texto.
B)	Avaliação do fenômeno de sublimação
1.	Colocar 2 cristais de lodo em um béquer de 50 mL
2.	Cobrir com um vidro de relógio. 
3.	Aquecer o béquer brandamente sobre a tela de amianto
4.	Observar.
Tópicos para estudo
Mudanças de estado
Bibliografia
BRADY, J.; HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
EXPERIMENTO Nº 5
Ensaio de coloração de chama-Estrutura Atômica
Objetivos: Estudar o comportamento de alguns elementos químicos ao serem excitados por uma fonte de calor e analisar a cor que cada um emite.
Materiais 
Vidro de relógio; Cabo de Kole; Fio de Monel (Liga de Ni-Cr) de 5 cm de comprimento; 
Bico de Bunsen; Vidro de Cobalto; Pissete Plástico.
Reagentes
- Solução de ácido clorídrico- HCl 6 mol L-1
- Cloreto de Sódio sólido - NaCl;
- Cloreto de Potássio sólido - KCl ;
- Cloreto de Cálcio sólido - CaCl2 ;
- Cloreto de Estrôncio sólido - SrCl2;
- Cloreto de Bário sólido - BaCl2;
- Cloreto de Cobre sólido - CuCl2.
Procedimento
Fixar o fio de Monel na extremidade do cabo de Kole.
Limpeza do fio de Monel: Colocar o fio em uma solução de HCl 6 mol L-1 contida em um vidro de relógio em seguida levá-lo à região de fusão da chama do bico de Bunsen. Repetir o procedimento até que o fio esteja completamente limpo. O fio estará limpo quando não mais transmitir coloração à chama.
Mergulhar o fio na solução de ácido clorídrico contida em um vidro de relógio e então numa porção da substância em análise de modo que esta fique aderida ao fio. Levar o fio contendo a amostra à zona oxidante inferior da chama e, então, observar a cor transmitida à chama ver figura abaixo. Repetir o procedimento de limpeza do fio e testar outro sal e preencher a tabela do final do procedimento.
A chama do sódio mascara a de outros cátions caso o sal testado esteja contaminado com sódio. Para contornarmos este problema repetiremos o mesmo procedimento do item 3 e observaremos a cor da chama através de uma placa de vidro de cobalto que absorve a cor amarela. Neste caso devido ao sódio as outras cores serão modificadas.
Tabela para anotação das observações do teste de chama 
	
	Observação 
(Sem vidro de cobalto)
	Observação 
(Com vidro de cobalto)
	Sódio
	
	
	Potássio
	
	
	Cálcio
	
	
	Estrôncio
	
	
	Bário
	
	
	Cobre
	
	
Questões que devem ser consideradas na elaboração do relatório 
Explique o significado de espectro contínuo e descontínuo.
Coloque uma figura ilustrando o bico de Bunsen e explique as principais regiões existentes em sua chama.
Justifique o uso do vidro de cobalto no experimento realizado no laboratório.
Por que devemos realizar o teste do íon sódio por último no teste de chama?
Defina fóton e quantum.
Apresente os resultados encontrados durante o experimento (cores da chama) e faça a comparação com a literatura, apresentando as discussões pertinentes.
Tópicos para estudo
Espectro contínuo e descontínuo
A chama do bico de Bunsen (regiões e suas utilidades)
Bibliografia
BRADY, J.; HUMISTON, G. E. Química Geral vol I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
CANTO, E.L.; PERUZZO, F. M. Química na abordagem do cotidiano. Volume 1, 3ª ed. Ed. Moderna, São Paulo, 2003.
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Experimento N° 6
Reações de Caracterização e Testes de Confirmação de Cátions e Ânions
Objetivo: Desenvolver o hábito de interpretação precisa dos fenômenos físico-químicos capazes de ocorrerem nas caracterizações aquosas de Pesquisa e Identificação de Cátions e de Ânions (Componentes de amostras inorgânicas). Equacionar, em termos moleculares e estequiométricos, as reações iônicas inseridas nos textos analíticos experimentais.
Materiais: Tubos de ensaio, Conta gotas, Pissete com água destilada e béquer de vidro com capacidade de 50 mL.
Reagentes:
Cátions sob a forma de nitratos: Pb+2, Ni+2, Fe+3, Ba+2
Ânions MnO4- , HCO3-, Cl-
Iodeto de Potássio – KI 0,5 mol/L
Dimetilglioxima – C4H8N2O2 1% m/v
Ferrocianeto de Potássio – K4[Fe(CN)6] 0,5 eq/L
Ácido Clorídrico – HCl 5 mol/L
Nitrato de Prata – AgNO3 0,1 mol/L
Peróxido de Hidrogênio – H2O2 3 % m/v
Ácido sulfúrico – H2SO4 5 eq/L
Sulfocianeto de Potássio – KSCN sólido
Cromato de Potássio – K2CrO4 0,5 eq/L
Ácido nítrico – HNO3 5 mol/L
Hidróxido de Sódio – NaOH 5 mol/L
Água destilada – H2O
Observações:
Fenômenos Analíticos a serem Observados: 
1) Tipo e cor do produto formado (Precipitado Cristalino, amorfo ou gelatinoso);
2) Testes de Solubilidade: (excesso do Reagente, Ácidos, Bases ou Outros);
Procedimento:
Reações e testes de confirmação
A) Cátion Pb+2
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do cátion e cerca de 5 gotas de KI 0,5 mol/L. Homogeneizar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. Adicionar ao tubo de ensaio cerca de 2 mL de água destilada quente, deixar em repouso e observar anotando o que for pertinente.
Questão 1: No procedimento acima apresentar a reação molecular e essencial entre o cátion e seu agente precipitante, dando nomenclatura aos produtos formados e tipo de precipitado encontrado.
B) Cátion Ni+2
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do cátion e cerca de 5 gotas de dimetilglioxima. Homogeneizar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. 
Questão 2: Apresentar a reação molecular e essencial entre o cátion e seu agente precipitante, dando nomenclatura aos produtos formados e tipo de precipitado encontrado.
C) Cátion Fe+3
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do cátion e cerca de 5 gotas de ferrocianeto de potássio. Homogeneizar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. Adicionar ao tubo de ensaio cerca de 1 mL de NaOH 5 mol/L, agitar e observar anotando o que for pertinente.
Questão 3: 
Apresentar a reação molecular e essencial entre o cátion e seu agente precipitante, dando nomenclatura aos produtos formados e tipo de precipitado encontrado.
O que é um íon complexo? Apresente como exemplo um íon complexo que o cátion Fe+3 pode formar.
D) Cátion Ba+2
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do cátion e cerca de 5 gotas de cromato de potássio. Homogeneizar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. Adicionar ao tubo de ensaio cerca de 1 mL de HNO3 5 mol/L, agitar e observar anotando o que for pertinente.
Questão 4: 
Apresentar a reação molecular e essencial entre o cátion e seu agente precipitante, dando nomenclatura aos produtos formados e tipo de precipitado encontrado.
E) Ânion Cl-
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do ânion e cerca de 5 gotas de nitrato de prata. Agitar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. Deixar o tubo exposto à luz até o final do experimento e anotarse houve alguma alteração significativa no produto formado.
Questão 5:
Apresentar a reação molecular e essencial entre o ânion e seu agente precipitante, dando nomenclatura aos produtos formados e tipo de precipitado encontrado.
Explique o que ocorre com produtos formados com a prata expostos a luz.
F) Ânion HCO3-
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do ânion e cerca de 2 gotas de HCl 5 mol/L. Agitar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. 
Questão 6: 
Apresentar a reação molecular e essencial entre o ânion e o ácido.
Como podemos comprovar a existência de uma reação química?
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G) Ânion MnO4-
Em um tubo de ensaio, previamente lavado, adicionar cerca de 1 mL do ânion, cerca de 10 gotas de H2O2 e 5 gotas de H2SO4 5 eq/L. Agitar a mistura reacional e anotar os fenômenos ocorridos. 
Questão 7: 
Apresentar a reação molecular e essencial entre o ânion e o peróxido em meio ácido, dando nomenclatura aos produtos formados. 
Quais são os agentes que sofrem variação de Nox? Demonstre.
Tópicos para estudo:
-Definição de reação química e tipos de reações.
-Reações em solução aquosa e tipos de precipitado.
-Formação de íons complexos.
-Oxidação e redução.
- Solubilidade.
Referências:
BACCAN, N., ANDRADE, J.C., GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S., “Química Analítica Qualitativa”, 2a ed., Ed. Edgar Blücher / Ed. UNICAMP, Campinas, 1985.
GIESBRECHT, E. (coord.), “Experiências em Química – Técnicas e conceitos básicos”, Ed. Moderna/Edusp, São Paulo, 1979.
BRADY, J.; HUMISTON, G.E., “Química Geral”, Ed. Livros Técnicos Científicos, Rio de Janeiro, 1981.
RUSSEL, J.B, “Química Geral” volumes 1 e 2, 2a ed., MAKRON Books Ltda., São Paulo, 1994.
VOGEL, A. Química Analítica Qualitativa, 5ª ed., Ed. Mestre Jou, São Paulo, 1981.
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EXPERIMENTO Nº 7 
Reações Químicas (reações de óxido-redução )
Objetivo
1. Observar algumas reações de óxido-redução envolvendo metais e íons metálicos. 
2. Avaliar a corrosão de metais por ácidos, a partir do ponto de vista das reações de óxido-redução
Material
Tubos de ensaio
Pipetas
Reagentes:
Zinco; Estanho e Cobre metálicos.
Solução Nitrato de zinco Zn(NO3)2 1 mol/L;
Solução Nitrato de cobre Cu(NO3)2 1 mol/L;
Solução de Ácido clorídrico 1 mol/L;
Procedimento 
Serão preparadas 7 misturas envolvendo cada metal com as respectivas soluções. Somente não serão preparadas as misturas do metal com a solução de seu próprio íon metálico. Ou seja, por exemplo, não misturaremos Zn com solução de Zn(NO3)2.
Separe 7 tubos de ensaio e identifique cada um com as 7 reações que serão realizadas. 
Reação 1
- Pese 0,3 g de Zn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Cu(NO3)2 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
Reação 2
- Pese 0,6 g de Sn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Cu(NO3)2 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
Reação 3
- Pese 0,6 g de Sn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Zn(NO3)2 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
Reação 4
- Pese 0,3 g de Cu em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de Zn(NO3)2 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
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Reação 5
- Pese 0,3 g de Zn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de HCl 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
Reação 6
- Pese 0,6 g de Sn em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de HCl 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
Reação 7
- Pese 0,3 g de Cu em um tubo de ensaio. Adicione 5 mL de HCl 1 mol.L-1. Agite vigorosamente e observe por cerca de 10 min.
Anote as observações no caderno.
A partir de observações visuais simples é possível determinar se uma reação química ocorreu ou não. O primeiro objetivo desse experimento é, de fato, que o aluno perceba quais são as alterações que podem indicar a ocorrência de uma reação. Por isso, a anotação fidedigna das observações visuais no caderno de laboratório é fundamental.
Questão 1: De posse dos resultados verifique na literatura se é possível explicar as reações observadas. Como todas as reações em questão são de óxido - redução, é possível ainda calcular os valores de delta E a partir de cada semi - reação. Ao fazer isso, será possível entender porque algumas das misturas levaram a alterações significativas na aparência dos reagentes, enquanto em outras situações não se verificou grandes alterações.
Questão 2: Com base nos seus resultados e em seus estudos teóricos, tente ainda ordenar os 3 metais avaliados frente à resistência em ceder elétrons (sofrer oxidação).
	
	ZnNO3
	FeCl3
	Cu(NO3)2
	Pb(NO3)2
	HCl
	Hg(NO3)2
	Zn
	
	
	
	
	
	
	Cu
	
	
	
	
	
	
	Pb
	
	
	
	
	
	
	Sn
	
	
	
	
	
	
	Fé
	
	
	
	
	
	
Tabela auxiliar para coleta dos dados 
Tópicos para Estudo
- Reações de óxido redução
- Potenciais de redução padrão
Bibliografia
BRADY, J.; HUMISTON, G. E. Química Geral vol I, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1986.
Experimento N° 8 
Preparo e padronização de soluções
Introdução
Na ciência e na indústria, frequentemente é necessário determinar a concentração de íons em soluções. Para determinar a concentração de um ácido ou uma base, um método chamado titulação é utilizado. A titulação utiliza o fato de que ácidos são neutralizados por bases para formar sal + água. A equação da reação de neutralização é:
H+ + OH- ® H2O
Significando que um íon hidrogênio neutraliza um íon oxidrila. O número total de íons hidrogênio é igual ao volume da solução multiplicado pela concentração de íons hidrogênio.
 n = V.M
em que: 	n = nº de mols de íons hidrogênio
 		V = volume da solução em litros
 		M = molaridade
O ponto em que uma solução ácida for completamente neutralizado por uma solução básica é chamado de ponto de equivalência e o número de íons H+ é igual ao nº de íons OH-.
As concentrações de muitos compostos são usualmente expressas como molaridade (M) ou mols/litro, e as concentrações de ácidos e bases são frequentemente expressas em normalidade (N). Assim, a normalidade de um ácido ou base é o nº de equivalentes (nE), por litro de solução.
M = n ; n = m N = nE ; nE = m ; E = PM ; Mn =N
 V PM V E n 
Em que: PM é o mol ou massa molecular, m é a massa em gramas, E é o equivalente grama e n é o nº de íons ionizáveis H+ ou OH-.
Então podemos dizer que a molaridade de um ácido ou uma base multiplicada pelo nº de hidrogênios ionizáveis ou oxidrilas é igual a sua normalidade. Além disso, o nº de mols de um ácido ou base multiplicado pelo nº de hidrogênios ionizáveis ou hidroxilas é igual ao que denominamos de equivalentes.
O ponto quando a base neutraliza completamente um ácido (ou vice versa) pode ser detectado com um indicador, que muda de cor com um excesso de íons H+ ou OH-. Fenoftaleína é um indicador desse tipo, quando em meio ácido a fenoftaleína é incolor, mas com excesso de íons OH- numa solução ela se torna cor de rosa. Alguns outros exemplos de indicadores são listados na Tabela 1. 
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Tabela 1. Exemplos de alguns indicadores 
	Indicador
	Faixa de Viragem
	Mudança de Cor
	Azul de timol
	1,2 - 2,8
	Vermelho - Amarelo
	Azul de bromofenol
	3,0 - 4,6
	Amarelo – Violeta avermalhado
	Vermelho Congo
	3,0 - 5,2
	Violeta azulado- Alaranjado avermelhado
	Metil Orange
	3,1 - 4,4
	Vermelho – Alaranjado amarelado
	Vermelho de metila
	4,4 - 6,2
	Vermelho – Amarelo alaranjadoVermelho de fenol
	6,4 - 8,2
	Amarelo – Vermelho
	Vermelho de cresol
	7,0 - 8,8
	Amarelo – Púrpura
	Azul de timol
	8,0 - 9,6
	Amarelo – Azul
	Fenolftaleína
	8,2 - 9,8
	Incolor – Violeta avermelhado
Objetivo: Preparar soluções diluídas a partir de reagentes sólidos ou de soluções mais concentradas de reagentes. Determinar a concentração real de uma solução (padronização da solução) a partir de uma reação química conhecida, em um procedimento de titulação.
Materiais: Balança semi-analítica (+ 0,001 g), pipeta volumétrica de 25,0 mL, Erlenmeyer de 250 mL, pipeta graduada de 10,00 mL, proveta de 10,00 mL, Conta gotas, Pissete com água destilada, Pêra de sucção, béqueres.
Reagentes:
H2SO4 concentrado (98 % m/m, d = 1,84 g.cm-3).
NaOH sólido 97 % m/m.
Solução de Na2CO3 de concentração exatamente conhecida (verificar rótulo do frasco).
Soluções dos indicadores visuais vermelho de metila e fenolftaleína.
Água destilada.
Observações:
1) Nunca coloque pipetas, conta-gotas, bastões de vidro ou espátulas nos frascos originais de reagentes, para evitar contaminações dos líquidos, soluções ou sólidos que serão utilizados por todos experimentadores. Reserve recipientes limpos para coletar pequenas porções das soluções ou sólidos que serão utilizados.
2)Toda vidraria a ser usada deve ser lavada com água e detergente, enxaguada exaustivamente com água de torneira e, por último, enxaguada 2 ou 3 vezes com água destilada. Quando for necessário rinsar uma vidraria com uma solução, isso significa que após o enxágüe com água destilada, deve-se passar pequenas porções da solução por toda a superfície interna da vidraria, descartando tais porções da solução. Após a rinsagem, a vidraria pode ser preenchida com aquela solução.
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Experimento 8A: Padronização de uma solução 0,05 M de Ácido Sulfúrico 
	Preparo de 250 mL de solução 0,05 M de Ácido Sulfúrico
	
	1. Efetuar os cálculos para determinar o volume de ácido concentrado necessário para preparar a solução de 0,05 M de ácido sulfúrico. Utilizar para tanto, o valor da densidade e da % m/m que vem marcado no rótulo do frasco.
	
	2. Adicionar 150 mL de água destilada num balão volumétrico de 250 mL.
	
	3. Pipetar a quantidade de ácido necessária utilizando uma pipeta graduada e uma pêra e adicione o ácido aos poucos no balão, agitando sempre. Cuidado: a mistura de água e ácido é exotérmica: a adição deve ser sempre do ácido sobre a água.
Espere esfriar e complete o volume do balão, tendo o cuidado de homogeneizar a solução um pouco antes de completar o volume.
Transfira a solução para o frasco apropriado. (OBS: No rótulo de uma solução sempre deve aparecer o nome do reagente, concentração, data e o nome da pessoa que preparou.
	Padronização da solução de ácido sulfúrico
Montar a bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fixa-la. Lavar a bureta com detergente e em seguida com água da torneira. Repetir a lavagem usando água destilada. (Estude essa montagem antes de iniciar o experimento).
Rinsar a bureta, duas vezes, com a solução de ácido sulfúrico preparada. Em seguida, encher a bureta com a solução de ácido sulfúrico 0,05M e zerar, recolhendo o excesso de solução em um béquer de forma que a parte inferior do menisco fique na marca do zero. A bureta está pronta para iniciar a titulação. 
Com uma pipeta volumétrica de 25,0 mL, previamente lavada e rinsada com solução-padrão de Na2CO3, transferir quantitativamente uma alíquota de 25,0 mL da solução de carbonato de sódio para um Erlenmeyer de 250 mL e adicionar cerca de 20 a 25 mL de água destilada. Logo após, adicionar de 3 a 4 gotas da solução do indicador vermelho de metila à solução contida no Erlenmeyer.
Iniciar a titulação, gotejando a solução titulante de H2SO4 (bureta) sobre a solução titulada de Na2CO3, com agitação constante e homogênea (movimentos circulares). Continuar a titulação até o aparecimento de uma coloração rosada em toda a solução contida no Erlenmeyer. Interromper a adição da solução titulante imediatamente, assim que a mudança de coloração amarelo ( rosa for percebida visualmente. Anotar o volume gasto da solução titulante de H2SO4 (Atenção para a correta leitura do menisco da solução na bureta).
Utilizando o bico de Bunsen, o tripé e a tela com amianto, aquecer levemente o Erlenmeyer contendo a solução titulada, por cerca de 1 a 2 minutos com agitação eventual. Se, após o aquecimento, a solução continuar rosada, essa titulação pode ser encerrada e o volume já anotado é o volume de solução de H2SO4 no ponto de equivalência da reação. Se, por outro lado, a cor da solução a cor amarela com o aquecimento, deve-se resfriar novamente a solução a temperatura ambiente e continuar a titulação até que a solução torne-se novamente rosada. O volume de H2SO4 ao final desse processo é o volume necessário ao ponto de equivalência da reação.
Anotar exatamente o volume gasto da solução titulante de H2SO4, em mL. Zerar novamente a bureta, enchendo-a com solução 0,05M de ácido sulfúrico e repetir o procedimento mais 2 vezes.
Calcular a média dos três resultados de volume da solução de ácido consumido e calcular a molaridade real da solução de ácido sulfúrico.
Questões que devem ser abordadas no relatório: 
Questão 1: Incluir o cálculo do volume de H2SO4 concentrado (98 % m/m, d=1,84 g.cm-3) necessário para preparar 250 mL de uma solução de H2SO4 de concentração 0,05 mol.L-1 (0,1 eq.L-1).
Questão 2: Por que o volume de H2SO4 concentrado é transferido com pipeta graduada ou proveta e não com pipeta volumétrica?
Questão 3: O preparo da solução diluída de H2SO4 pode ser efetuado em béquer?
Questão 4: Apresentar a equação química balanceada da reação de neutralização que ocorre no procedimento. Explicar o comportamento ácido sulfúrico, H2SO4, e o comportamento básico do sal carbonato de sódio, Na2CO3, de acordo com as definições de Arrhenius, de Brönsted-Lowry e de Lewis.
Questão 5: Apresentar os cálculos para se determinar a normalidade real da solução de H2SO4 a partir do volume médio obtido das três titulações e calcular o erro/precisão do experimento.
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Experimento 8B: Padronização de solução de NaOH 
Preparo da solução de NaOH a ser padronizada
Utilizando uma balança semi-analítica, pesar, em béquer pequeno, uma massa de NaOH sólido previamente calculada para preparar 250 mL de uma solução 0,1 0,1 eq.L-1.Anotar a massa realmente pesada, com precisão de +0,001g. 
Adicionar cerca de 50 mL de água destilada ao béquer, para dissolução do NaOH, agitando com um bastão de vidro.
A um béquer de 250 mL, adicionar cerca de 100 mL de água destilada. E transferir quantitativamente (ou seja, sem que ocorram perdas) a solução do béquer menor para o béquer de 250 mL e completar o volume com água destilada, tomando o cuidado para não ultrapassar o volume esperado.
Homogeneizar corretamente a solução resultante (solução titulante). 
Padronização da solução de hidróxido de sódio 
Montar a bureta no suporte universal, utilizando uma garra para fixa-la. Lavar a bureta com detergente e em seguida com água da torneira. Repetir a lavagem usando água destilada. (A montagem é similar a utilizada no experimento 8A).
A bureta de 50,00 mL após correta lavagem, deve ser rinsada 2 ou 3 vezes com pequenas porções (5 a 10 mL cada porção) da solução titulante de NaOH. A bureta deve ser colocada no suporte e preenchida com a solução titulante de NaOH. Deve-se prestar atenção ao correto acerto do menisco, para a ausência de bolhas de ar no interior da bureta (tanto no “corpo” da bureta quanto em sua parte inferior, abaixo da torneira, por onde a solução é escoada) e para a ausência de vazamentos. 
Com uma pipeta volumétrica de 25,0 mL, transferir quantitativamente uma alíquota de 25,0 mL da solução de ácido sulfúrico para um Erlenmeyer de 250 mL e adicionar cerca de 20 a 25 mL de água destilada ao Erlenmeyer, juntamente com 3 ou 4 gotas da solução do indicador fenolftaleína àsolução contida no Erlenmeyer.
Iniciar a titulação, gotejando a solução titulante de NaOH (bureta) sobre a solução titulada de H2SO4 , com agitação constante e homogênea (movimentos circulares). Continuar a titulação até o aparecimento de uma coloração levemente rosada em toda a solução contida no Erlenmeyer. Interromper a adição da solução titulante imediatamente, assim que a mudança incolor(rosa for percebida visualmente.
Anotar exatamente o volume gasto da solução titulante de NaOH, em mL (Atenção para a correta leitura do menisco da solução na bureta). 
Repetir o procedimento mais duas vezes (triplicata da padronização do NaOH).
Questões que devem ser abordadas no relatório 
Questão 1: A dissolução do hidróxido de sódio sólido poderia ser feita diretamente no balão volumétrico? Explique.
Questão 2: Apresentar a equação química balanceada da reação de neutralização que ocorre no procedimento do item F. Explicar o comportamento básico do hidróxido de sódio, NaOH, de acordo com as definições de Arrhenius, Brönsted-Lowry e de Lewis.
Questão 2: Apresentar os cálculos para se determinar a normalidade real da solução de NaOH a partir do volume médio obtido nas três titulações e calcular o erro/precisão do experimento.
Questão 3: O que significam: Padronização, padrão primário e padrão secundário? Dentre os reagentes utilizados nos experimentos 8A e 8B, por que o carbonato de sódio, Na2CO3, é um padrão primário, enquanto H2SO4 e NaOH são padrões secundários? Explique.
Tópicos para estudo:
-Definição de Arrhenius, Brönsted-Lowry e de Lewis para ácidos e bases.
-Reações em solução aquosa e cálculos estequiométricos.
-Titulações ácido-base; padronizações de soluções; padrões primários e secundários.
-Uso de vidrarias e equipamentos adequados em procedimentos quantitativos: pipetas volumétricas, buretas, balança analítica, etc.
Referências:
BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., “Química Analítica Quantitativa Elementar”, 2a ed., Editora Edgar Blücher / Ed. UNICAMP, Campinas, 1985.
GIESBRECHT, E. (coord.), “Experiências em Química – Técnicas e conceitos básicos”, Ed. Moderna/Edusp, São Paulo, 1979.
BRADY, J.; HUMISTON, G.E., “Química Geral”, Ed. Livros Técnicos Científicos, Rio de Janeiro, 1981.
RUSSEL, J.B, “Química Geral” volumes 1 e 2, 2a ed., MAKRON Books Ltda., São Paulo, 1994
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Lista de Exercícios 
1. Existem aproximadamente 10g de cálcio, na forma de Ca+2, em 1L de leite. Qual é a molaridade do Ca+2 no leite?
2. Calcule o nº de mols e a massa do soluto em cada uma das seguintes soluções:
2L de H2SO4 18,5M, ácido sulfúrico concentrado.
500mL de glicose 0,3M, C6H12O6, usada nas injeções intravenosas.
325mL de FeSO4 1,8 x 10-6M, a quantidade mínima de sulfato ferroso percebida pelo sabor, na água.
3. Calcule a normalidade de cada uma das soluções:
5 equivalentes de HCl em 2L de solução.
0,05 equivalentes de Ba(OH)2 em 0,67L de solução.
0,0015 equivalentes de HCl em 100mL de solução.
4. Que volume de HCl 0,421N é necessário para titular 47mL de KOH 0,204N até o ponto de viragem do indicador fenoftaleína?
5. Qual é a normalidade de uma solução de H2SO4 se 24,8 mL dessa solução são necessários para titular 2,50g de NAHCO3?
H2SO4 + 2NaHCO3 ® Na2SO4 + 2H2O + 2CO2

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