Microscopia Óptica e Eletrônica em Materiais

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Pedro A. P. Nascente
Universidade Federal de São Carlos
Departamento de Engenharia de Materiais
13565-905 São Carlos, SP
E-mail: nascente@ufscar.br
Macroestrutura, Microestrutura 
e Nanoestrutura
0
1
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3
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5
6
7
8
10-15 10-12 10-9 10-6 10-3 100 103
Partículas elementares
Núcleo
Átomos
Moléculas
Fases
Microestruturas
Estruturas de Engenharia
Monômero Polímero de cadeia longa
Células Unitárias
Espessura de contornos
de grão e interfaces Grãos grandes
Circuitos Integrados Muralha da China
(m)
Representação gráfica dos principais tamanhos encontrados.
Escalas Relativas
Alberto Moreira Jorge Junior, comunicação particular.
Representação gráfica das principais características 
estruturais encontradas em materiais.
Sidnei Paciornik, PUC-Rio, e Carlos P. Bergmann, UFRGS; in W.D. Callister Jr, D.G. Rethwisch, 
Materials Science and Engineering: an Introduction, 8th edition.
Representação gráfica das faixas de resolução das 
técnicas microscópicas.
Sidnei Paciornik, PUC-Rio, e Carlos P. Bergmann, UFRGS; in W.D. Callister Jr, D.G. Rethwisch, 
Materials Science and Engineering: an Introduction, 8th edition.
Grafite
Denise A. Tallarico, comunicação particular.
Aumentos em microscopia óptica
Tomaz T. Ishikawa, comunicação particular.
Microscópio óptico
O microscópio óptico é utilizado para estuda a 
microestrutura. Os seus elementos básicos são os 
sistemas ópticos e de iluminação. Apenas a superfície de 
um material opaco é submetida à observação e o 
microscópio óptico deve ser usado no modo de reflexão. 
Os contrastes na imagem produzida resultam das 
diferenças na refletividade das várias regiões da 
microestrutura.
A superfície da amostra deve ser lixada e polida, até
atingir um acabamento liso e espelhado, utilizando-se 
lixas e pós abrasivos sucessivamente mais finos. A 
microestrutura é revelada por um ataque químico, que é
tratamento superficial que emprega um reagente químico 
apropriado.
A luz é refletida da amostra.
T. Fischer, Materials Science for Engineering Students.
Microscópio óptico
(a) Grãos polidos e atacados quimicamente. (b) Seção 
feita através desses grãos. (c) Fotomicrografia de uma 
amostra de latão policristalino.
W.D. Callister Jr, D.G. Rethwisch, Materials Science and Engineering: an Introduction, 8th edition.
(a) Seção de um contorno de grão e do seu sulco 
superficial. (b) Fotomicrografia de uma amostra de uma 
liga ferro-cromo policristalina.
W.D. Callister Jr, D.G. Rethwisch, Materials Science and Engineering: an Introduction, 8th edition.
Microscópio eletrônico de varredura
Na microscopia eletrônica de varredura (MEV), um feixe 
de elétrons incide e é varrido sobre a superfície de uma 
amostra. O feixe de elétrons refletido (ou retroespalhado) 
é coletado e exibido, na mesma taxa de varredura, sobre 
um tubo de raios catódicos. A imagem na tela representa 
as características da superfície da amostra. A superfície 
da amostra deve ser condutora elétrica. Para materiais 
não condutores, um revestimento metálico muito fino 
deve ser depositado sobre a superfície.
Equipamentos acessórios permitem análises qualitativas 
e semiquantitativas da composição de elementos em 
áreas bem localizadas da superfície.
Esquema de um
microscópio eletrônico 
de varredura
T. Fischer, Materials Science for Engineering Students.
Microscópio eletrônico de transmissão
Na microscopia eletrônica de transmissão (MET), um 
feixe de elétrons atravessa a amostra e forma uma 
imagem. Os detalhes das características microestruturais 
internas são acessíveis à observação. Os contrastes na 
imagem são produzidos por diferenças na dispersão ou 
difração do feixe entre os vários elementos ou defeitos 
da microestrutura. A amostra deve ser produzida na 
forma de uma folha muito fina, para que uma parcela 
significativa do feixe seja transmitida.
Ao MEV e ao MET, podem ser acopladas técnicas 
analíticas que exploram os vários sinais gerados pela 
interação do feixe de elétrons com a amostra. A 
microanálise por raios X fornece informação sobre a 
composição elementar da amostra, em termos de 
quantidade e distribuição.
Esquema de um
microscópio eletrônico 
de transmissão e 
varredura (STEM)
T. Fischer, Materials Science for Engineering Students.
A.D. Romig, Jr, Analytical Transmission Electron Microscopy; in ASM Handbook, Vol. 10, 
Materials Caracterizations.
Colunas ópticas de elétrons para MEV (esquerda), MET 
(centro) e STEM (direita).
Microscópio de força atômica
A microscopia de varredura por sonda (MVS) emprega 
uma sonda com uma ponta muito fina, que é colocada a 
uma distância da ordem do nanômetro da superfície da 
amostra. Ocorre tunelamento de elétrons entre a ponta e 
a superfície da amostra. As forças de interação entre a 
ponta e a amostra geram as informações topográficas da 
superfície. Os movimentos da sonda no plano da 
superfície e para fora do plano da superfície são 
controlados por componentes cerâmicos piezoelétricos, 
que têm resoluções nanométricas. Esses movimentos 
são monitorados eletronicamente e transferidos e 
armazenados em um computador, que gera a imagem 
tridimensional da superfície. 
Interação entre a ponta e a superfície. 
Denise A. Tallarico, comunicação particular.
Sensor mede alguma Sensor mede alguma 
propriedade da propriedade da 
superfsuperfííciecie
Amostra Amostra éé movimentada em relamovimentada em relaçção ao sensorão ao sensor
(ou o sensor (ou o sensor éé movimentado em relamovimentado em relaçção a amostra)ão a amostra)
Sistema de controle Sistema de controle éé
utilizado para manter a utilizado para manter a 
altura entre o sensor e a altura entre o sensor e a 
superfsuperfíície constantecie constante
Denise A. Tallarico, comunicação particular.
Microscopia de varredura por sonda (MVS). 
Esquema de um microscópio de tunelamento (STM)
T. Fischer, Materials Science for Engineering Students.
Esquema de um microscópio de força atômica (AFM)
T. Fischer, Materials Science for Engineering Students.
A atração de força atômica 
dobra o cantilever. O 
dobramento é medido por 
um feixe de laser refletido.
Microscópio de varredura por sonda. 
PHI VersaProbe II
Multi-Technique Scanning XPS Microprobe
SC
A
En
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(Le
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 3)
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 2)
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nin
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16
 C
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De
tec
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X Y Z R T
Sample Platen
En
erg
y
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t
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ns
16
 C
ha
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Imageamento e Mapeamento por XPS
50 µm50 µm
Cu
Si
50 µm
12
8 C
ha
nn
el
De
tec
tor
Mapas de XPS são obtidos varrendo-se o 
feixe de raios X sobre a área selecionada. Os 
espectros de cada elemento são coletados 
para cada pixel do mapa.
50 µm
50
 µ
m
20 µm
20
 µ
m
Micro Focused
Raster Scanned
X-ray Source
Physical Electronics.
Micrografias obtidas por MO da solidificação dendrítica em 
uma liga Ni-5Ce (% at.). Aumentos de 25 X, 75 X e 250 X. 
M.R. Louthan, Optical Metallography; in ASM Handbook, Vol. 10, Materials Caracterizations.
M.R. Louthan, Optical Metallography; in ASM Handbook, Vol. 10, Materials Caracterizations.
Micrografia obtida por MO de uma liga de urânio (U-0,75Ti).
Micrografia obtida por MEV de um compósito de borracha 
vulcanizada reforçada com negro de fumo.
Goodyear Tire & Rubber Company, in W.D. Callister Jr, Materials Science and Engineering: an 
Introduction, 7th edition.
Micrografia obtida por MEV de uma amostra de porcelana. 
Agulhas de mulita
Grão de quartzo
Poro
Grão de feldspato
Fase vítreaH.G. Brinkies, Swinburne University of Technology, Australia; in W.D. Callister Jr, Materials Science 
and Engineering: an Introduction, 7th edition.
Micrografia obtida por MET de uma liga de titânio. As linhas 
escuras são as discordâncias.
M.R. Plichta, Michigan Technological University, in W.D. Callister Jr, Materials Science and 
Engineering: an Introduction, 7th edition.
Padrão de anéis de difração obtido por MET de alumínio 
policristalino. Os índices dos anéis (começando com o mais 
interno) são (111), (200), (220), (311), (222), etc. O parâmetro
de rede pode ser determinado dos raios dos anéis de 
difração. A voltagem de operação foi 200 keV.
A.D. Romig, Jr, Analytical Transmission Electron Microscopy; in ASM Handbook, Vol. 10, 
Materials Caracterizations.
Micrografia obtida por MET de um chip microprocessador. As 
regiões claras constituem uma camada superior em alumínio 
e as regiões mais escuras referem-se ao silício dopado.
M.R. Plichta, Michigan Technological University, in W.D. Callister Jr, Materials Science and 
Engineering: an Introduction, 7th edition.
Seagate Recording Media; in W.D. Callister Jr, D.G. Rethwisch, Materials Science and 
Engineering: an Introduction, 8th edition.
Micrografia obtida por MET do meio magnético do disco 
rígido. As regiões mais escuras correspondem a uma liga 
Co-Cr e as mais claras, a um óxido.
Micrografia obtida por MET de 
alta resolução (HRTEM) de 
um catalisador de óxido misto 
de ZrO2-CeO2.
W.J. Stark et al., Chem. Comm. 5 (2003) 588-589.
A. Joshi, Auger Electron Spectroscopy; in ASM Handbook, Vol. 10, Materials Caracterizations.
Microscopia de elétrons de Auger de uma estrutura cristalina em 
um circuito integrado: elétrons secundários (centro), (a) SiO2, (b) 
Si, (c) O e (d) Al.
Micrografia obtida por microscopia de 
tunelamento (STM)
Densidade local dos estados eletrônicos no nível de 
Fermi para o “estádio” de 76 átomos de ferro.
Análise por AFM da superfície de DVD
Perspectiva
Altura pela 
cor
Medida do perfil
T. Fischer, Materials Science for Engineering Students.
Mapeamento por XPS de um Dispositivo Semicondutor
Mapeamento elementar usando um feixe 
de raios X com 20 µm de diâmetro
50 µm
50
 µ
m
SXI
50 µm
50
 µ
m
Si 2p
50 µm
50
 µ
m
W 4f
50 µm
50
 µ
m
O 1s
Physical Electronics.
Micrografia óptica da sessão transversal de uma 
amostra de aço austenítico nitretado a plasma
L.C. Gontijo, R. Machado, S.E. Kuri, L.C. Casteletti, P.A.P. Nascente, Thin Solid Films 515 (2006) 
1093-1096.
Substrato de aço austenítico com uma camada 
supersaturada em nitrogênio com estrutura CFC, chamada 
de fase S.
Micrografia óptica obtida com luz polarizada de 
uma amostra de vidro foto-termo-refrativo (PTR)
E.D. Zanotto, Cristais em Vidros – Ciência e Arte, EdUFSCar, 2011.
Cristais de NaF em um vidro de Na2O-K2O-ZnO-Al2O3-SiO2 
dopado com íons de F, Br, Ce, Ag, Sb e Sn.
Micrografias obtidas por MEV de amostras de 
zircônia (ZrO2) estabilizada com céria (CeO2)
(A) 12% mol de CeO2 e (B) 20% mol de CeO2; ambas 
com 0,3% mol de Fe2O3. A adição de óxido de ferro 
promoveu a densificação e a estabilização da fase 
tetragonal.
Pedro A. P. Nascente, Dulcina P.F. de Souza, Appl. Surf. Sci. 144-145, 228-232 (1999).
Micrografia obtida por MEV de uma amostra de 
aço contendo Cr, Mo e V.
Carbetos de vanádio e de cromo estão distribuídos 
uniformemente em uma matriz martensítica.
R.M. Muñoz Riofano, L.C. Casteletti, P.A.P. Nascente, Surf. Coat. Technol. 200, 6101-6111 (2006).
Micrografia obtida por MEV de uma amostra de 
poli(fluoreto de vinilideno) (PDVF)
L.M.M. Costa, R.E.S. Bretas, R. Gregorio Filho, Polímeros 19 (3), 183-189 (2009).
O diâmetro médio dos esferulitos é 12 m.
Micrografia obtida por microscopia óptica com luz 
polarizada de uma amostra de PDVF
Rinaldo Gregorio Filho, comunicação particular.
Micrografia obtida por MEV de um filme de 
diamante
A. Amorim, P.A.P. Nascente, V.J. Trava-Airoldi, E.J. Corat, A.R. Alves, J.R. Moro, Vacuum 83, 
1054-1056 (2009)
(a) Amostra não atacada, (b) amostra atacada e (c) 
seção transversal. A espessura do filme é de 57,9 m.
Micrografia obtida por MEV da perovskita La2CuO4
com adição de cálcio
S.S. Maluf, P.A.P. Nascente, C.R.M. Afonso, E.M. Assaf, Appl. Catal. A 413-414, 85-93 (2012).
Nanopartículas de (a) La2CuO4 e (b) La1,95Ca0,05CuO4
com tamanhos de grão de 80 e 100 nm, 
respectivamente.
Micrografia obtida por microscopia de força atômica 
(AFM) em um filme de Zr/Ti/Nb sobre Si(111)
O tamanho médio dos grão é de 10 nm e a rugosidade 
média é de 1,5 nm.
D.A. Tallarico, A.L. Gobbi, P.I. Paulin Filho, A. Galtayries, P.A.P. Nascente, J. Vac. Sci. Technol. A 
30(5), 051505 (2012).