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UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E AMBIENTAL QUÍMICA EXPERIMENTAL I Revisado em 29/08/2015 Página 1 de 4 Prática 2: Calibração de vidrarias Materiais • Pipeta volumétrica 10 mL • Balão volumétrico 100mL • Bureta 25mL • Béquer 50mL • Erlenmeyer 125mL Equipamentos • balança eletrônica • suporte • água destilada • termômetro Procedimento: 1) Calibração de balão volumétrico de 100mL : • Pesar o balão volumétrico limpo e seco; • Preencher com água destilada até a marca, observando o menisco e proceder a uma nova pesagem; • Secar o balão (por fora) e repetir mais três vezes os procedimentos anteriores; • Transferir um volume de água para o béquer e anotar a temperatura da água. • Determinar o volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade do balão e sua incerteza na medida do volume. Tabela 1: Calibração do balão volumétrico mB = massa do balão mB+A = massa do balão + água mA = massa da água VA = volume da água X� = volume médio Cálculo d (desvio padrão): para os valores x1, x2 e x3 ... , de uma amostra: UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E AMBIENTAL QUÍMICA EXPERIMENTAL I Revisado em 29/08/2015 Página 2 de 4 2) Calibração das pipetas volumétrica de 10mL • Pesar um recipiente coletor (béquer) em uma balança (precisão de 0,01g), • Preencher a pipeta volumétrica de 10mL com água destilada e ajustar o nível do menisco com a marca do volume; • Transferir o volume de água para o béquer, mantendo a pipeta volumétrica verticalmente com a ponta encostada na parede do recipiente. Após a drenagem mantenha a pipeta volumétrica nesta posição por pelo menos 3 segundos antes de removê-la. Observar a marcação no alto da pipeta volumétrica. As pipetas com dois traços, remover a última gota. As pipetas marcadas com dois traços na extremidade superior são calibradas para escoar o volume especificado quanto a última gota é soprada. As pipetas com um traço, não remova a última gota; • Pesar o recipiente com água e repetir o procedimento por mais duas vezes; • Atenção: a parte externa do erlenmeyer deve estar seca nas pesagens subsequentes; • Anotar a temperatura da água; • Calcular o volume e o desvio padrão da pipeta Tabela 2: Resultado referente às pesagens da calibração da pipeta volumétrica Pipeta mR mR,1 mR1,2 mR1,2,3 m1 m2 m3 10mL Tabela 3: Resultado da calibração da pipeta �� = volume médio s = desvio padrão 3) Calibração de bureta de 25mL • Pesar um erlenmeryer de 125mL; • Encher a bureta com água até um pouco acima do zero da escala; • Deixar a água escoar lentamente abrindo a torneira até que a parte inferior do menisco coincida com o zero da escala. A ponta da bureta não deve conter bolhas de ar; • Assegurar que não há fugas pela torneira ou pela extremidade inferior da bureta. • Deixar escorrer gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7, ... 25 mL para dentro do erlenmeyer, já pesado previamente, até a marca de 25mL. A água escoada em cada intervalo é recebida no mesmo frasco. Subtrair a massa do frasco vazio de cada pesagem sucessiva; • Realizar o procedimento em triplicata • Calcular os volumes correspondentes utilizando a massa específica (densidade) e massa da água. Pipeta V1 V2 V3 �� s 10mL UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E AMBIENTAL QUÍMICA EXPERIMENTAL I Revisado em 29/08/2015 Página 3 de 4 • Calcular o desvio padrão para cada medida Tabela 4: Resultados da calibração da bureta de 25mL 1) Vc = volumes corrigidos 2) UNIVERSIDADE DO ESTADO DO RIO DE JANEIRO FACULDADE DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E AMBIENTAL QUÍMICA EXPERIMENTAL I Revisado em 29/08/2015 Página 4 de 4 3) Tabela 5: Densidade da água em função da temperatura Questionário 1) Como deve ser realizada a limpeza de vidraria utilizada em análise quantitativa? 2) O que é menisco? Como deve ser observado para evitar erro em análise quantitativa? 3) Por que é necessário calibrar material volumétrico em análise quantitativa?
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