relat.IQ 05

Prévia do material em texto

CRISTALIZAÇÃO _PURIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS 
“EXPERIMENTOS 05 E 06”
INTRODUÇÃO
O ácido acetilsalicílico(IUPAC: acido 2-(acetilossi) benzoico) é um fármaco de estrutura relativamente simples atua no corpo humano como um poderoso analgésico, antipirético e antiinflamatório. Tem sido empregado também na prevenção de problemas cardiovasculares, devido à sua ação vasodilatadora. Em estado puro, consiste em um pó cristalino branco ou cristais incolores, é pouco solúvel água fria, solúvel em água quente e facilmente solúvel no álcool e solúvel no éter.
A maior impureza no produto final é o próprio ácido salicílico, que pode estar presente devido a acetilação incompleta ou a partir da hidrólise do produto durante o processo de isolamento. Esse material pode ser removido durante as várias etapas de purificação e na recristalização do produto. 
	Por diferença de solubilidade em um mesmo solvente ou em misturas de solventes, é possível purificar o ácido acetilsalicílico eficientemente através da técnica de recristalização. Nem sempre a cristalização permite obter um composto 100 % puro. Neste caso, uma recristalização favorece a obtenção de um produto menos impuro, operação que poderá ser repetida até que se consiga a pureza desejada. Existem dois tipos de cristalização, a cristalização simples, quando a solução contém apenas um soluto e a cristalização fracionada, quando a solução contém mais de um soluto.
Figuras 1 e 2 fórmula geométrica e estrutural do Ácido Acetilsalicílico
1-2-Disponível em <http://iftmquimica.blogspot.com.br/2011/10/acido-acetilsalicilico-aspirina.html> Acesso em: 26 de Maio de 2015.
OBJETIVOS
O Objetivo do experimento é a purificação do ácido acetilsalicílico(AAS), princípio ativo do analgésico e antipirético Aspirina, será purificada por cristalizações e recristalizações sucessivas.
PARTE EXPERIMENTAL
 Materiais:
- 3 béqueres de 50 mL 
- Proveta de 50 mL 
- Bastão de vidro 
- Conjunto para aquecimento (tripé, bico de Bunsen, tela de amianto, fósforos de segurança); 
- Conjunto para filtração (funil de Buchner, kitassato, trompa de água ou bomba à vácuo, papel de filtro adequado ao funil) 
- Tubos de ensaio 
- Estante para tubo de ensaio 
- Conta-gotas 
- Pisseta 
- Montagem usada na determinação do ponto de fusão 
- Frascos para armazenagem da Aspirina purificada 
- Dessecador contendo sílica-gel 
- Solução de iodo em iodeto 
- Aspirina ou Ácido Acetil Salicílico (AAS) 
PROCEDIMENTOS
1ª Parte
Foram colocados 30 mL de água destilada em um béquer pequeno. Foram adicionados à água 09 comprimidos de AAS de 100 mg cada unidade.
Agitou-se com bastão de vidro e foi levado ao aquecimento até sua dissolução.
Filtrou-se à quente.
Após a dissolução, foi removido do aquecimento e o béquer ficou em repouso até esfriar completamente.
Filtrou-se à vácuo os cristais obtidos , tentando secá-los o máximo possível, com a bomba ligada.
Foi adicionado 03 gotas de solução de iodo em iodeto na solução obtida no kitassato.
Transferiu-se uma pequena quantidade de sólido para um tubo de ensaio contendo 03 mL de água.Levou-se ao aquecimento.Resfriou-se e foi adicionado 03 gotas de solução de iodo em iodeto.
2ª Parte
Transferiu-se os cristais obtidos na cristalização para um béquer de 50 mL.Foram adicionados 10 mL de água destilada e aquecidos até que os cristais se dissolvessem.Foram removidos do aquecimento e resfriou-se em repouso absoluto até que novos cristais fossem formados.Filtrou-se à vácuo o máximo possível para que a amostra secasse.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
1ª Parte 
Quando foi adicionado à água os 09 comprimidos de AAS, foi observado a formação de bolhas de ar e dissolução de parte da amostra. Após agitar com o bastão, houve acúmulo de precipitado no fundo do béquer.Após aquecido, ainda havia sólidos insolúveis, então filtrou-se à quente.
Dos cristais obtidos após a filtragem à vácuo,em uma pequena parte, foi adicionado 03 gotas de solução de iodo e iodeto.A coloração ficou azul.Outra pequena parte que foi adicionada em tubo de ensaio contendo 03 ml de água e adotados os procedimentos acima, após a adição de solução de iodo em iodeto, a coloração obtida ficou muito escura, preto azulado.
 2ª Parte
 Após adicionar 10 mL de água destiladas e aquecer os cristais novamente para que se dissolvessem, foi colocado em repouso absoluto para que novos cristais fossem formados e deve-se evitar a agitação e resfriamentos bruscos para alcançar cristais perfeitos.
Não foi determinado o ponto de fusão e nem comparado com o valor tabelado, pois o ponto de fusão é realizado após a secagem da amostra e a amostra em questão ainda estava úmida.
Os testes repetidos com solução de iodo em iodeto, no filtrado de kitassato, ficou azul de menor intensidade.Já nos cristais adicionados em 03 mL de água em tubo de ensaio, a coloração após a adição ficou amarelada, indicando que não havia amido.
CONCLUSÃO
O comprimido de aspirina além de conter ácido acetilsalicílico, contém amido e devido aos grupos alcóois de sua molécula (o torna insolúvel comparado ao AAS, em um mesmo solvente) e justifica o precipitado que não solubilizou. Não foi utilizada a técnica de determinação do ponto de fusão como indicativo de pureza, pois a amostra ainda estava úmida.O tempo necessário para as duas práticas serem concluídas foi curto. Na teoria, o processo de fusão de um sólido puro deve ocorrer sempre à mesma temperatura. Na prática, entretanto, o equilíbrio entre o sólido e líquido quase nunca é atingido, devido a fatores como quantidade da amostra, tamanho do cristal, razão de aquecimento e tipo de equipamento usado. Segundo a literatura durante o arrefecimento, uma substância pura muda de fase a uma temperatura constante formando patamares no gráfico de temperatura versus tempo. Não foi possível observar representação reforçando a conclusão obtida no aquecimento de que a amostra sintetizada continha impurezas.
BIBLIOGRAFIA
1. VIEIRA, H. S. SILVA, R.R.Segurança e Técnicas básicas de laboratório de química. 2013. p. 6-8
2.VOGEL, A. I. Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa; 1ª ed.; Rio de Janeiro: Ao Livro Técnico S.A, vol. 1,1977.
3.http://iftmquimica.blogspot.com.br/2011/10/acido-acetilsalicilico-aspirina.html Acesso em: 26 de Maio de 2015.
4.SOARES, Bluma G. e outros. Química Orgânica: Teoria e Técnicas dePurificação, Identificação de Compostos Orgânicos. Rio de Janeiro. EditoraGuanabara, 1.988.
 
ANEXOS
EXERCÍCIOS
1) Pesquisar a fórmula do ácido acetilsalicílico. 
C9H8O4
2) Dada uma mistura heterogênea, que fatores determinam a escolha do filtro e do tipo de filtração? 
R. Se o interesse for ao líquido, utilizamos a filtração simples. Se for no sólido, utilizamos a filtração a vácuo
3) Como se deve proceder para lavar no filtro, um resíduo constituído de substância razoavelmente solúvel em água? 
R.Deve-se filtrar à quente, ou ainda fazer uma filtração à vácuo.
4) Seria conveniente fazer uma filtração à pressão reduzida usando o funil de vidro utilizado na filtração simples, em lugar do funil de Buchner? Por quê? 
R. Não. Na filtração a vácuo, devemos ter certeza que não haja espaços para o ar passar, e garantir o vácuo, o que não ocorreria com o filtro de vidro.
5) Conceituar: sensibilidade e capacidade de uma balança. 
R. A capacidade refere-se aos valores máximos de massa que a balança pode medir; a sensibilidade, por outro lado, as valores mínimos; 
6) Por que não se pode colocar a substância a ser pesada diretamente no prato de balança? 
R.As substâncias não devem ser colocados directamente sobre o prato da balança para não danificá-la. Devem ser utilizados recipientes apropriados (vidro de relógio, bequer, etc.);
7) Que cuidados devem ser tomados com a balança após terminada a pesagem? 
R. Terminada a pesagem, todos os recipientes devem ser retirados dos pratos e os botões e massas aferidas recolocados à posição inicial (zero);
8) Por que não se deve pesar material aquecido? 
R.Porque não está em equilíbrio.O material quentepode estar perdendo água ou sofrendo qualquer reação com perda de massa. Logo, a massa medida do material quente será bem diferente do material frio e também as balanças são eletrônicas, e materiais quentes podem danificar componentes.
9) Para que fins se usa a cristalização? 
R. Para purificação de substâncias, para separação de solutos e para a obtenção de cristais de certas substâncias.
10) Numa cristalização, qual é o efeito exercido sobre o tamanho dos cristais, de um resfriamento lento ou rápido da solução que os contém? 
R. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais mais puros, se for rápida podemos chamar de  precipitação. O crescimento lento dos cristais produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução e não nos cristais produzidos rapidamente
11) Que cuidados devem ser tomados para se obter cristais maiores em uma cristalização? 
R. Se considerarmos cristais maiores, somente pelo tamanho, então devemos resfriar rapidamente a solução. Assim impurezas ficaram presas no cristal. Se considerarmos cristais maiores mais puros, então devemos deixar o sistema em absoluto repouso e com um resfriamento lento e agudo. Assim, as impurezas não ficaram presas nos cristais.
12) Que diferença há entre substâncias deliquescentes e substâncias higroscópicas? Utilizando suas propriedades, que aplicações teriam tais substâncias? 
R.Diz-se que uma substância é deliqüescente (do latim: tornar-se líquido), quando ela forma uma solução ou fase líquida ao ficar exposta ao ar. A condição essencial é que a pressão de vapor da solução saturada no mais alto grau de hidratação, à temperatura ambiente, deve ser menor que a pressão parcial do vapor de água na atmosfera.
Uma substância é dita higroscópica, quando ela retira umidade da atmosfera. Portanto, todos os compostos deliqüescentes são higroscópicos, mas existem muitas substâncias higroscópicas que absorvem vapor d’água sem serem deliqüescentes.
13) A Aspirina contém ácido acetilsalicílico e amido. Como se pode separar esses dois componentes? 
R. O amido não é solúvel em água, já o AAS sim. Logo, utilizamos da dissolução desses dois componentes em água, depois utilizamos a filtração simples e à vácuo. A dissolução aquecida para total dissolução do AAS e o resfriamento para formação de cristais. E outra vez a filtração a vácuo. Assim, garantimos a total separação do amido e do AAS.
14) Por que no comprimido usando como medicamento Aspirina se mistura amido ao ácido acetilsalicílico? 
R. Para que o ácido seja comercializado, utiliza-se o amido para a fabricação das pastilhas e fácil manipulação para consumo do AAS. O AAS é solúvel em água, e o amido não. Logo, fica fácil de proteger o amido de umidade e o consumo do amido, uma substancia orgânica não contem substancias ofensivas ao organismo que podem prejudicar o tratamento.
15) O que acontece quando se determina o ponto de fusão de uma substância úmida? Por quê? 
R. A substância pode interagir com as moléculas de água ainda presentes na amostra, elevando o ponto de fusão, causando possíveis erros, já que o ponto de fusão é determinado em temperatura constante. Poderia ainda ser considerada como impureza da substância.
16) Calcular o rendimento do procedimento. 
R. Não foi possível. A amostra estava úmida. Não concluímos o ponto de fusão e nem o rendimento proposto.