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1a Lista de Exercícios de Técnicas Cromatográficas (2a parte) 
Prof. Mauricio Xavier Coutrim 
1. Explique porquê apenas um dentre os seguintes procedimentos a ser adotados para a melhora da separação de dois 
isômeros por cromatografia gasosa de alta resolução é correto: a) diminuir o tamanho da coluna, b) diminuir a temperatura 
do detector, c) diminuir a taxa de aquecimento da coluna, d) aumentar a vazão do gás de arraste, e) aumentar o volume de 
amostra injetada. 
2. Necessita-se de um solvente polar para ser utilizado como fase móvel de um sistema de HPLC. Dentre os solventes 
apresentado a seguir indique aquele com melhores condições para esse propósito: a) etanol; b) acetona; c) éter etílico; d) 
etano-1,2-diol, e) glicerol. Justifique sua escolha. 
3. A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) é uma técnica que pode ser utilizada na separação de misturas de 
isômeros óticos. A fase estacionária representada abaixo permite resolver enantiômeros de aminas, álcoois e tióis. 
 
4. Uma mistura dos enantiômeros da α-alanina foi derivatizada conforme a equação abaixo. Os derivados obtidos foram 
separados por CLAE semipreparativa, utilizando essa fase estacionária e uma fase móvel isocrática a 20 %, em volume, de 
2-propanol em hexano. Os derivados eluíram em 2,5 minutos e 5,3 minutos, tendo sido usado um detector de 
ultravioleta/visível. 
a) Que características dessa fase estacionária foi determinante na separação do par de enantiômeros? 
b) Qual a influência da variação da vazão da fase móvel no tempo de retenção dos derivados? 
c) Como se pode regenerar os enantiômeros da α-alanina e que técnica deve ser utilizada para comprovar suas 
estereoquímicas? 
d) Justifique a necessidade de derivatização dos isômeros da α-alanina. 
5. Deseja-se separar uma mistura dos aminoácidos glicina e triptofano cujas estruturas estão apresentadas abaixo. 
6. Considere as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) e eletroforese para separar a mistura dos 
aminoácidos. Explique o princípio de funcionamento de cada uma dessas técnicas. 
 
 
 
7. Um químico deseja separar os compostos abaixo por cromatografia em coluna, utilizando sílica como adsorvente. 
 
8. Para tal, percolou a coluna seqüencialmente com os solventes I, II e III, que formam uma série eluotrópica. A primeira 
fração continha o composto X, a segunda fração, o composto Y, e a última fração, o composto Z. Qual dos sistemas de 
solventes abaixo serve como fase líquida para justificar a ordem de eluição encontrada? Justifique. 
9. 10. Solvente 
I 
11. Solvente 
II 
12. Solven
te III 
13. 14. hexano 15. acetonitr
ila 
16. toluen
o 
17. 18. hexano 19. tolueno 20. CH2Cl
2 
21. 22. tolueno 23. hexano 24. aceton
itrila 
25. 26. acetonitr
ila 
27. CH2Cl2 28. hexan
o 
29. 30. CH2Cl2 31. tolueno 32. hexan
o 
 
33. Depósito de sólidos em caldeiras industriais, além de diminuir a eficiência das trocas de calor, pode levar a acidentes. Para 
minimizar o depósito de minerais nestes equipamentos é de fundamental importância que a “dureza da água” devido à 
presença dos íons Ca+2 e Mg+2 seja removida. O uso de resinas trocadoras vem ganhando um amplo espaço na remoção 
desses íons da água. Considere as estruturas das resinas mostradas a seguir. 
34. Das resinas apresentadas, qual(is) é(são) 
adequada(s) para a remoção da “dureza da água”? 
Justifique sua resposta. 
 
35. Lipídios podem ser recuperados de diversos 
materiais biológicos através da extração por 
solventes. Os tipos mais comuns de lipídios são 
gorduras e óleos derivados de ácidos carboxílicos de 
cadeias longas e do glicerol. A figura ao lado mostra 
um extrator do tipo Soxhlet onde pode ser efetuada a 
extração de lipídios. 
O solvente a ser usado na extração, a região onde deve 
ser colocado o material biológico a ser extraído, e o 
local de onde será recuperado o extrato de lipídios são, 
respectivamente: 
 
13) A cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) é um dos métodos cromatográficos mais modernos utilizados em análise 
(CLAE analítica) e separação/purificação de misturas (CLAE preparativa). Abaixo são dados os cromatogramas X, Y e Z de uma 
mistura de compostos presentes em analgésicos: aspirina (A), cafeína (B), fenacetina (C) e paracetamol (D), utilizando três fases 
móveis diferentes, no modo isocrático, em uma mesma coluna. 
 
 
 
 
MeOH = metanol e HOAc = ácido acético 
 
Avaliando esses cromatogramas, responda às perguntas abaixo. 
a) Qual a fase móvel mais apropriada para ser utilizada em escala preparativa, e a fase móvel mais adequada para utilização em 
escala analítica, considerando um grande número de amostras a serem analisadas? Justifique sua resposta. 
b) Qual o tipo de coluna (fase reversa ou fase normal) utilizada nestes três experimentos? Justifique sua resposta. 
c) Sabendo-se que o composto mais polar elui primeiro, qual o composto de maior tempo de retenção? Justifique sua resposta. 
 
14) Considere os métodos de separação e os métodos físicos de caracterização listados abaixo. 
 
Dentre eles, selecione um método de separação e um método de caracterização que poderiam ser utilizados para analisar: 
a) uma mistura de glicose e sacarose; 
 
b) uma mistura de dois dipeptídeos: leucina/tirosina(I) e lisina/fenilalanina(II), justificando sua escolha para cada caso. 
 
 
 
 
 
 
 
2 
Você precisa isolar os compostos da mistura 1 e identificar os compostos da mistura 2, discriminadas abaixo. 
MISTURA 1: Amida + Álcool + Ácido carboxílico (20 mg de cada componente). 
MISTURA 2: Alcano + olefina + éter (3 mg de cada componente). 
Dispondo de um cromatógrafo a líquido de alta eficiência (HPLC) e solventes como água, acetonitrila, benzeno e metanol, 
indique, sempre justificando a escolha feita: 
a) o tipo de coluna (analítica ou semipreparativa) e o tipo de enchimento da coluna (fase reversa ou fase normal) que você deveria 
empregar em cada caso; 
b) uma mistura binária de solventes que pudesse ser empregada para cada caso; 
c) a seqüência de eluição dos compostos esperada para cada caso. 
Dados/Informações adicionais: considere que os compostos, em cada mistura, possuem o mesmo número de átomos de carbono.