Determinação de Cloro Ativo em Alvejantes

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES
Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica, sob responsabilidade da prof.ª Ana Maria de Oliveira. 
Arthur Soares Silva de Oliveira
Deysiane Silva Martins
Letícia Ferreira de Oliveira
Matheus Dias de Carvalho
Ouro Branco – MG
Dezembro/2015
DETERMINAÇÃO DE CLORO ATIVO EM ALVEJANTES
RESUMO
	O seguinte experimento foi realizado com o objetivo de determinar o teor de cloro-ativo numa amostra de alvejante a base de hipoclorito de sódio. Inicialmente foi feito a padronização da solução de tiossulfato de sódio aproximadamente 0,1 mol L-1. Foi colocada uma solução de tiossulfato de sódio numa bureta de 25 mL previamente limpa e pré-lavada com a própria solução. Em um erlenmeyer foi colocado 20 mL de solução de ácido sulfúrico 2 mol L-1 e 10,0 mL da solução padrão de iodato de potássio 0,02 mol L-1. A solução foi agitada para ser homogeneizada. Em seguida foi adicionado 10 mL da solução de iodeto de potássio 10% (m/v), agitado para homogeneizar e iniciado a titulação até a solução ficar quase incolor. Nesse ponto, foi adicionado 2 mL da solução indicadora de amido e continuou-se a titulação até o desaparecimento da coloração azul. O volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação da solução ácida de iodato de potássio e iodeto de potássio em cada replicata foi de 11,50 mL, 12,00 mL e 13,00 mL. A concentração da solução de Na2S2O3 calculada através do método de padronização para cada replicata encontrada baseado na estequiometria das reações envolvidas foi de 0,104 mol L-1; 0,100 mol L-1; 0,092 mol L-1. O valor obtido da concentração do tiossulfato de sódio encontrado ao se ter empregado a padronização foi de 0,097 (± 0,005) mol/L. Para a determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante comercial foi, inicialmente, pipetado uma alíquota de 20,0 mL da amostra preparada anteriormente, e transferido para um balão volumétrico de 100 mL contendo cerca de 50 mL de água destilada. A solução foi agitada, o volume completado até a marca de aferição e homogeneizado. Em um erlenmeyer de 150 mL, foi adicionado 30 mL de água destilada, 10 mL de solução de iodeto de potássio 10% (m/v) e 10 mL da solução da amostra. Em seguida, com uma proveta, foi adicionado 5,00 mL de ácido acético glacial e homogeneizado. A titulação foi iniciada com solução padrão de tiossulfato de sódio até a solução ficar quase incolor. Nesse ponto, foi adicionado 1,00 mL da solução de amido 1% e continuou-se a titulação até a solução ficar incolor. O procedimento foi realizado para três amostras e o Volume da solução padronizada de tiossulfato de sódio gasto na titulação para a determinação de hipoclorito de sódio em alvejante de cada alíquota foi 13,70 mL, 13,80 mL e 13,60 mL. O teor percentual de cloro-ativo na amostra original do alvejante calculado foi de 2,4%. Conclui-se que o valor encontrado experimentalmente é significativamente exato, em razão desse se englobar dentro da faixa de teor de cloro ativo determinada no rótulo do alvejante comercial utilizado, que era de 2,0 a 2,5% p/p.
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES
 No experimento realizado foi utilizada da volumetria de óxido-redução, mais especificamente da análise iodométrica, em que se padronizou uma solução de tiossulfato de sódio e possibilitou a determinação do teor de cloro-ativo numa amostra de alvejante à base de hipoclorito de sódio.
Parte I – Padronização da solução de Na2S2O3 aproximadamente 0,1 mol L-1
 A solução de tiossulfato de sódio foi colocada numa bureta de 25 mL previamente limpa e ambientada com a própria solução. Utilizou-se um erlenmeyer de 20 mL, no qual se colocou uma solução de ácido sulfúrico 2 mol L-1 e 10,00 mL da solução padrão de iodato de potássio 0,02 mol/L. A mistura foi agitada até sua total homogeneização. Em seguida, adicionou-se 10 mL da solução de iodeto de potássio 10% (m/v), a qual foi agitada para homogeneizar, o que configurou uma coloração vermelho-marrom para a solução do analito. Assim foi iniciada a adição do titulante até a solução ficar com uma coloração amarela pálida. Nesse ponto adicionou-se 2 mL da solução indicadora de amido - o que apresentou uma coloração azul-escura para a solução do titulado - e a titulação foi continuada até o desaparecimento da coloração azul. Os resultados obtidos foram dispostos na Tabela 1.
	Tabela 1: Volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação da solução ácida de iodato de potássio e iodeto de potássio em cada replicata
	Titulação
	Volume da solução de Na2S2O3 (mL)
	1
	11,50
	2
	12,00
	3
	13,00
 Inicialmente a amostra do analito possuía uma coloração vermelho-marrom em razão da presença de I2 em meio ácido. À medida que o tiossulfato reagia com o iodato, o I3- foi se dissociando e formando I- e a coloração do meio foi se tornando amarelada (BACCAN, 2001). As titulações envolvendo o iodo foram realizadas com uma suspensão de amido como indicador. A cor azul intensa que se desenvolveu na presença de iodo foi creditada à absorção de iodo pela cadeia helicoidal β-amilose, um constituinte macromolecular da maioria dos amidos. A adição do indicador foi adiada até que a cor da solução mudasse de vermelho-marrom para amarelo pálido, em razão do amido se decompor irreversivelmente em soluções contendo concentrações elevadas de iodo (SKOOG et al., 2007). Com excesso de iodeto, a volatilidade foi notavelmente reduzida pela formação do íon I3-. Na temperatura normal, a perda de iodo por volatilização em uma solução 4% de iodeto de potássio, pelo menos, é desprezível se a titulação for feita rapidamente (BACCAN, 2001).
 A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de um dos reagentes usados. Muitos reagentes usados como titulantes não estão disponíveis como padrão primários (HARRIS, 2005). Nestas circunstâncias, foi empregado o procedimento de padronização da solução de tiossulfato de sódio utilizando uma solução acidificada de iodato mais iodeto, em razão de que o iodato de potássio é um excelente padrão primário para solução de tiossulfato (SKOOG et al., 2007). Nessa aplicação, foi adicionado um volume conhecido de solução do reagente de grau padrão primário e um excesso de KI. O ácido adicionado na padronização foi o ácido sulfúrico e não seria indicada a adição de ácido nítrico, pois o mesmo reagiria, produzindo óxido nitroso e essa substância aceleraria a oxidação de iodeto, algo indesejado para o experimento (BACCAN, 2001). Foi recomendável que essa mistura fosse acidificada com um ácido forte, devido à reação representada pela equação 1 ter ocorrido instantemente.
 Desta forma, o iodo liberado foi titulado com a solução de tiossulfato de acordo com a reação descrita pela equação 2.
 No experimento utilizou-se 10 mL de solução de KIO3 a 0,02 mol/L, assim foi calculado o número de mols de KIO3 nas amostras a partir da equação 3.
 A solução de iodeto de potássio possuía uma razão de 10% (m/v), assim nos 10 mL adicionados na solução inicial, havia 1 g de iodeto. O cálculo do número de mols foi feito a partir da equação 4, na qual “m” é a massa total de KI e MM é a massa molecular da substância.
 Conforme a estequiometria da reação da equação 1 foi inferido que a proporção estequiométrica entre o KI e o KIO3 foi de 1:8. Assim, foi concluído que o reagente limitante é o iodato de potássio e os cálculos foram realizados em relação a esse composto. Através da estequiometria das reações 1 e 2 foi possível inferir que 1 mol IO3- = 3 mol I3-. Como já se foi determinada a quantidade de matéria de IO3- utilizou-se da relação 5 para o cálculo do número de mols de I3-.
 Pela equação 2 notou-se que a proporção de I3- e S2O32- foi de 1:2, respectivamente. Logo o número de mols de tiossulfato foi o dobro do número de mols de I3- (equação6).
 Com o uso da equação 6 e do conhecimento do número de mols previamente determinado de I3-, foi possível calcular a quantidade de mols de S2O32- na amostra do analito. 
 Utilizou-se dos dados dispostos na Tabela 1 e o valor de número de mols do S2O32- para a determinação da concentração do titulante para a análise. O cálculo realizado para a primeira titulação, a qual gastou 11,50 mL de tiossulfato de sódio, seguiu a equação 7. 
 O mesmo procedimento foi estendido para as outras replicatas e os resultados foram resumidos na Tabela 2.
	Tabela 2: Concentração da solução de Na2S2O3 calculada através do método de padronização para cada replicata
	Titulação
	Concentração da solução de Na2S2O3 (mol/L)
	1
	0,104
	2
	0,100
	3
	0,092
 Com o objetivo de obter um único valor de concentração e que simbolize com maior precisão o experimento estudado, realizou-se a média aritmética (8) das concentrações de Na2S2O3 dispostas na Tabela 2, além de se ter calculado o respectivo desvio padrão conforme a equação 9. 
Portanto o valor obtido da concentração do tiossulfato de sódio encontrado ao se ter empregado a padronização foi de 0,097 (±0,005) mol/L. A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas. Geralmente é determinada pela repetição da medida em replicatas da amostra. O desvio padrão é um termo muito usado para descrever a precisão de um método (SKOOG et. al., 2008). Uma vez que o erro obtido no experimento foi muito pequeno foi concluído que o resultado obtido apresentou significativa precisão. O valor determinado foi esperado, em razão de que a concentração aproximada do titulante era de 0,1 mol/L.
Parte II – Determinação iodométrica do cloro-ativo em alvejante comercial
	Pipetou-se uma alíquota de 20,0 mL da amostra de alvejante da marca Super Cloro com teor de cloro ativo entre 2,0 e 2,5% p/p. Esse volume foi transferido para um balão volumétrico de 100 mL contendo cerca de 50 mL de água destilada. A solução foi agitada e, posteriormente, foi completado o volume até a marca de aferição e homogeneizado. Num erlenmeyer de 150 mL, adicionou-se 30 mL de água destilada, 10 mL de solução de iodeto de potássio 10 % (m/v) e 10 mL da solução da amostra diluída de alvejante. Em seguida adicionou-se, com o auxílio de uma proveta, 5,00 mL de ácido acético glacial e homogeneizou-se a solução, o que configurou inicialmente uma coloração vermelha-marrom para o titulado. A titulação foi iniciada utilizando uma solução padrão de tiossulfato de sódio como titulante até a solução do titulado ficar amarelo pálido. Neste ponto foi adicionado 1,00 mL da solução de amido 1% e continuou-se a titulação até a solução ter ficado incolor. O procedimento foi repetido para mais duas amostras e os resultados obtidos foram dispostos na Tabela 3.
	Tabela 3: Volume da solução padronizada de tiossulfato de sódio gasto na titulação para a determinação de hipoclorito de sódio em alvejante
	Titulação
	Volume de tiossulfato de sódio (mL)
	1
	13,70
	2
	13,80
	3
	13,60
	O íon tiossulfato (S2O42-) é um agente redutor moderadamente forte que tem sido amplamente utilizado na determinação de agentes oxidantes por meio de um procedimento indireto que envolve o iodo como intermediário (SKOOG et al., 2008). Com a padronização da solução de tiossulfato de sódio, esta foi empregada como titulante na titulação da solução de alvejante com um excesso de iodeto de potássio a uma solução levemente ácida do analito. Para que a conversão de íon tiossulfato em tetrationato ocorresse, se fez necessário um pH abaixo de 7, assim se promoveu a adição do ácido acético glacial. Entretanto, caso tivesse sido utilizado um ácido muito forte, seria necessário evitar a oxidação do excesso de iodeto pelo ar por meio do uso de uma atmosfera inerte, como CO2 ou N2 (SKOOG et al., 2008). A redução do analito produziu uma quantidade estequiometricamente equivalente de I3- de acordo com a equação 10.
 Assim, o I3- liberado foi titulado com a solução previamente padronizada de tiossulfato de sódio, um dos poucos agentes redutores que é estável perante a oxidação pelo ar (SKOOG et al., 2008). A reação foi descrita pela equação 2. A detecção do ponto final dessa titulação foi idêntica a da titulação para a padronização da solução de Na2S2O3, sendo que a goma de amido só foi adicionada um pouco antes de atingir o ponto final da titulação (HARRIS, 2005).
 Inferiu-se a partir da estequiometria da equação 10 que o número de mols de OCl- que reagiu foi igual ao número de mols de I3- formado. Já de acordo com a equação 2 notou-se que a proporção de I3- e S2O32- foi de 1:2, respectivamente. Logo o número de mols de S2O32- foi o dobro do número de mols de I3-. Utilizou-se dos valores de volume de tiossulfato em cada replicata dispostos na Tabela 3 e a concentração da solução padronizada de titulante encontrada e foi possível encontrar o número de mols de tiossulfato de acordo com a equação 7. O cálculo para a primeira titulação, a qual 13,70 mL de titulante foi exemplificado abaixo. 
 Ainda para a primeira titulação foi calculado o número de mols de hipoclorito de acordo com a relação da equação 11.
 Cálculos análogos foram realizados para as outras titulações realizadas e os resultados
foram apresentados na Tabela 4.
	Tabela 4: Valor do número de mols de hipoclorito e de tiossulfato de sódio calculados para cada titulação
	Titulação
	Número de mols de tiossulfato (mol)
	Número de mols de hipoclorito (mol)
	1
	1,329 × 10-3
	6,693 × 10-4
	2
	1,339 × 10-3
	6,695 × 10-4
	3
	1,319 × 10-3
	6,595 × 10-4
 Considerou-se que todo hipoclorito presente era oriundo da amostra de alvejante comercial coletado. Como foram usados 10 mL de solução de alvejante, a molaridade foi determinada para a primeira amostra titulada.
 Entretanto, esse valor de molaridade corresponde à amostra diluída. Para a determinação da molaridade correspondente a amostra de 20 mL de alvejante coletado foi multiplicado o valor encontrado por um fator de diluição igual a 5.
 Foi realizado o mesmo cálculo para as outras replicatas e calculado um valor médio e um respectivo desvio. O valor da molaridade determinado foi de 0,3323 (±0,025) mol/L. Conclui-se que o resultado é preciso, devido ao fato do baixo erro obtido entre as concentrações.
 A concentração de hipoclorito de sódio em g/L na amostra de alvejante foi obtida ao se ter multiplicado a molaridade pela massa molar do composto (74,5 g/mol).
 Para que fosse aferida a exatidão do resultado foi verificado que o teor de cloro ativo no alvejante comercial da marca Super Cloro, informado pelo rótulo do produto, era de 2,0 a 2,5% p/p.
 Desta forma, considerou-se que a densidade da solução aquosa de alvejante fosse igual à densidade da água (1g/mL). Assim, a concentração obtida experimentalmente foi convertida em porcentagem peso/peso para que fosse possível se contrastar os valores.
 Portanto, conclui-se que o valor encontrado experimentalmente é significativamente exato, em razão desse se englobar dentro da faixa de teor de cloro ativo determinada no rótulo do alvejante comercial utilizado.
2. CONCLUSÃO
	Na primeira parte do experimento foi realizada a padronização do tiossulfato de sódio e foi obtido como resultado um valor de concentração de solução de (0,097) (± 0,005) mol/L. Foi observado que o valor determinado foi esperado, em razão de que a concentração aproximada do titulante era de 0,1 mol/L. Logo, a padronização foi efetiva e precisa, pois o desvio calculado teve como resultado um valor muito pequeno, já a exatidão nada se pode concluir, uma vez que obteve-se um valor aproximado.
	O teor de cloro-ativo encontrado na amostra na titulação do alvejante foi de (0,3323) (±0,025)% mol/L, o valor porcentual calculado mostrou-se um baixo desvio padrão, portanto o método pode ser avaliadocomo preciso. Na titulação da amostra do alvejante para encontrar o teor de cloro ativo foi de 2,4% p/p valor próximo do teor que está contido no rótulo da embalagem do produto; 2,0 a 2,5% p/p, mostrando a exatidão do método. 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N.; ANDRADE, J.C.; GODINHO, O.E.S.; BARONE, J.S. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3. ed. São Paulo: Edgard Blücher, 2001. 308 p.
HARRIS, D.C. Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005. 876 p. 
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007. 999 p.