SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI 
CAMPUS ALTO PARAOPEBA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA 
 
 
 
 
 
Relatório apresentado como parte das 
exigências da disciplina Química Analítica, 
sob responsabilidade da prof.ª Ana Maria de 
Oliveira. 
 
 
 
Arthur Soares Silva de Oliveira 
Deysiane Silva Martins 
Letícia Ferreira de Oliveira 
Matheus Dias de Carvalho 
 
 
 
 
 
Ouro Branco – MG 
Outubro/2015 
 
 
 
SEPARAÇÃO DE CÁTIONS DO GRUPO IIIA 
 
RESUMO 
 O seguinte experimento foi realizado com o objetivo de separar quantitativamente os 
cátions Al3+, Fe3+ e Cr3+ em uma amostra por precipitação, com NH4OH/NH4Cl sobre a forma 
de hidróxidos e a posterior identificação individual de cada íon metálico. Para isso foi medido 
1 ml de solução de Cr(NO3)3 5 mol L
-1, 1 mL de solução de Fe(NO3)3 5 mol L
-1 e 1 mL de 
solução de Al(NO3)3 5 mol L
-1, e transferido para um béquer de 100 mL. Foi adicionado 
0,2683 g de NH4Cl e a solução foi aquecida até a ebulição. Em seguida adicionou-se solução 
de NH4OH 5 mol L
-1 até obter pH alcalino e adicionado mais 5 gotas de NH4OH 5 mol L
-1 em 
excesso. Essa solução foi fervida por 1 minuto e filtrada imediatamente. As soluções de 
cloreto de amônio e hidróxido de amônio foram adicionadas à amostra inicial a fim de 
propiciar a separação dos íons metálicos. Com a filtração foi obtido um sobrenadante livre de 
cátions e um sólido constituído pelos 3 hidróxidos metálicos, Al(OH)3, Cr(OH)3 e Fe(OH)3, os 
quais juntos apresentavam uma coloração marrom avermelhada. Em seguida o precipitado 
obtido foi lavado com um pouco de solução NH4Cl 1% m/v e transferido para outro béquer 
com a ajuda de 5 mL de água. Foi então adicionado 1 mL de solução de NaOH 5 mol L-1 e 
1 mL de solução de H2O2 3% e fervido suavemente até cessar o desprendimento de O2. Em 
seguida filtrou-se a substância. Conclui-se que o Fe(OH)3 não reagiu com as soluções de 
hidróxido de sódio nem com a de peróxido de hidrogênio adicionadas nessa segunda etapa do 
experimento. Por outro lado, os precipitados de Cr(OH)3 e Al(OH)3 dissolveram-se em 
excesso de hidróxido de sódio, o que ocasionou na formação de uma solução constituída dos 
ânions tetrahidroxialuminato (III) e tetrahidroxicromato (III). Após a filtração a amostra 
apresentou um precipitado marrom avermelhado de Fe(OH)3 e uma solução sobrenadante 
amarelada, constituída de CrO4
− (amarelo) e Al OH 4
− (incolor). O precipitado de Fe(OH)3 foi 
lavado com 10 mL de água quente e transferido para outro béquer e dissolvido com 5-10ml de 
solução de HCl 5 mol L-1. Foi adicionado então, gotas de KSCN, provocando uma profunda 
coloração vermelha, indicando a presença de Fe3+. O sobrenadante obtido apresentou uma cor 
amarela, indicando a presença de CrO4
2-. O mesmo foi dividido em 2 partes. Na primeira 
parte feita a identificação do cátion Cr3+, foi adicionado uma solução de ácido acético 
5 mol L-1, de 0,5 em 0,5 mL e gotejado solução de acetato de chumbo 1% m/v até haver a 
formação de precipitado amarelo, indicando a presença de Cr3+. Na segunda parte foi 
identificado o cátion Al3+, para isso foi adicionado uma solução de HCl 5 mol L-1 de 0,5 em
2 
 
 0,5 ml. Em seguida alcalinizado adicionando NH4OH 5 mol L
-1 de 0,5 em 0,5 mL e 
adicionada mais duas gotas em excesso. Conclui-se então que neste experimento foi possível 
separar os cátions do grupo IIIA; Fe3+, Al3+ e Cr3+ em solução e verificou-se que esses metais 
formam complexos com cores características e estáveis, sendo assim possível empregar esta 
propriedade de cores características para a identificação desses metais em soluções. 
 
1. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
 Antes da realização de qualquer experimento que envolva precipitação, deve-se 
analisar alguns critérios inerentes a mesma. O precipitado deve ser pouco solúvel no solvente, 
facilmente filtrável e não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. Outro detalhe 
importante é que as partículas devem ser preferencialmente grandes, para que não possam 
passar pelos poros do meio filtrante (BACCAN et al., 2001). 
 Para a preparação da amostra inicial foi medido e transferido para um béquer de 100 
mL: 1 mL de solução de Cr(NO3)3 5 mol L
-1, 1 mL de solução de Fe(NO3)3 5 mol L
-1 e 1 mL 
de solução Al(NO3)3 5 mol L
-1. Essas soluções são as quais os cátions Al3+, Fe3+ e Cr3+ que 
foram separados qualitativamente se originaram. Logo após pesou-se em uma balança 
analítica com o auxílio de um béquer e uma espátula 0,2683 g de NH4Cl, o qual foi 
adicionado à amostra inicial que foi aquecida até a ebulição. Em seguida adicionou-se 
aproximadamente 1,5 mL da solução de NH4OH 5 mol L
-1 e testou-se o pH da amostra 
utilizando o indicador papel de tornassol até que este se apresentasse na cor azul (pH 
alcalino). Foi adicionado então um excesso de 5 gotas de hidróxido de amônio e logo após a 
amostra foi fervida por aproximadamente 1 minuto e filtrada imediatamente com o auxílio de 
papel de filtro. 
 As soluções de cloreto de amônio e hidróxido de amônio foram adicionadas à amostra 
inicial a fim de propiciar a separação dos íons metálicos. De forma geral, não há outros íons 
inorgânicos que sejam úteis para separações como os íons hidróxidos e cloretos. Os clore tos 
são úteis em razão de seu comportamento altamente seletivo (VOGEL, 1981). Os precipitados 
de hidróxidos metálicos somente se formaram após ter sido adicionado um excesso de 
hidróxido, devido ao fato da relação do produto solubilidade esclarecer que ocorre a 
diminuição de solubilidade de uma substância ao se adicionar um reagente contendo um íon 
comum com a substância (VOGEL, 1981). De vez que a concentração do íon hidroxila foi 
3 
 
momentaneamente superior àquela permitida pelo produto solubilidade, o ferro, alumínio e 
cromo foram precipitados na forma de hidróxidos de acordo com as seguintes reações: 
 Al3+ + 3OH− Al(OH)3 (equação 1) 
 Cr3+ + 3OH− Cr(OH)3 (equação 2) 
 Fe3+ + 3OH− Fe(OH)3 (equação 3) 
Deste modo, o resultado final da filtração foi de uma solução sobrenadante livre de cátions e 
um sólido obtido no papel de filtro constituído pelos 3 hidróxidos metálicos, os quais juntos 
apresentavam uma coloração marrom avermelhada. 
O precipitado foi lavado com aproximadamente 1,5 mL de solução de NH4Cl 1% m/v, um 
eletrólito muito utilizado na filtração para manter as partículas unidas e não ficarem retidas no 
filtro (VOGEL, 1981), e transferido com auxílio de uma espátula para outro béquer com 
ajuda de 5 mL de água. Foi adicionado 1 mL de solução de NaOH5 mol L-1 e 1 mL de solução 
de H2O2 3%. Em seguida a amostra foi fervida suavemente até cessar o desprendimento de O2 
e, por fim, filtrada com auxílio de papel de filtro. 
Uma das principais características que distingue o hidróxido de ferro (III) dos demais 
hidróxidos metálicos trabalhados nessa prática é sua capacidade de ser insolúvel em excesso 
de reagente. Conclui-se assim que o Fe(OH)3 não reagiu com as soluções de hidróxido de 
sódio nem com a de peróxido de hidrogênio adicionadas nessa segunda etapa do experimento. 
Por outro lado, os precipitados de Cr(OH)3 e Al(OH)3 dissolveram-se em excesso de 
hidróxido de sódio, o que ocasionou na formação de uma solução constituída dos ânions tetra-
hidroxialuminato (III) e tetrahidroxicromato (III),os quais têm, respectivamente, suas reações 
químicas representadas nas equações 4 e 5. 
 Al OH 3 + OH
− Al OH 4
− (equação 4) 
 Cr(OH)3 + OH
− Cr(OH)4
− (equação 5) 
A adição de peróxido de hidrogênio a uma solução alcalina de Cr(OH)4
− resultou numa 
solução amarela, em virtude da oxidação do cromo (III) à cromato (reação demonstrada na 
equação 6). Em razão do calor fornecido à reação, parte do peróxido de hidrogênio se 
decompôs em água e O2, de acordo com a equação 7. Assim, a partir da observação do fim de 
4 
 
formação de bolhas no meio reacional foi possível notar quando todo o H2O2 reagiu com o 
tetrahidroxicromato (III). 
 2[Cr(OH)4]
− + 3H2O2 + 2OH
− → 2CrO4
− + 8H2O (equação 6) 
 2H2O2 → 2H2O + O2 (equação 7) 
Deste modo, ao ser filtrada, a amostra apresentou um precipitado marrom avermelhado de 
Fe(OH)3 impregnado no papel de filtro e uma solução sobrenadante amarelada, constituída de 
CrO4
- (amarelo) e Al OH 4
−(incolor). O precipitado de Fe(OH)3 foi lavado com 10 mL de água 
quente e transferido para outro béquer, no qual se dissolveu o precipitado com 5-10 mL de 
solução de HCl 5 mol L-1, onde ocorreu uma reação do tipo ácido-base em que foi formado o 
cloreto de ferro (III) e água. Logo após foi gotejada solução de KSCN sobre a amostra, em 
que foi obtido o Fe(SCN)3 característico pela sua profunda coloração vermelha o que indicou 
a presença de Fe3+. A reação balanceada está descrita pela equação 8. 
Fe(OH)3 + 3HCl → Fe(Cl)3 + 3H2O 
3KSCN
 Fe(SCN)3 + 3KCl + 3H2O (equação 8) 
A solução amarela contendo CrO4
2- e Al(OH)4
- foi dividida em 2 partes. Aproximadamente 
metade da amostra foi transferida para um béquer vazio de 100 mL e a outra metade para 
outro béquer de mesma capacidade volumétrica. Primeiramente foi feita a identificação do 
cátion Cr3+. Em um béquer contendo a amostra amarela foi adicionada de 0,5 em 0,5 mL 
solução de ácido acético 5 mol L-1 até que o meio ficasse acidificado e então testou-se o pH 
da amostra utilizando o indicador papel de tornassol até que este se apresentasse na cor 
vermelha (pH ácido). Em seguida gotejou-se solução de acetato de chumbo 1% m/v, o qual 
reagiu com o CrO4
2- e resultou em um precipitado amarelo de cromato de chumbo, o que 
indicou a presença de Cr3+ (reação explicitada pela equação 9). Somente foi possível 
visualizar o cromato de chumbo, em virtude de esse ser insolúvel em ácido acético. O 
precipitado é solúvel em solução de hidróxido de sódio, porém o ácido acético reprecipita o 
cromato de chumbo proveniente dessas soluções (VOGEL, 1981). 
 CrO4
2− + Pb2+ → PbCrO4 (equação 9) 
A outra metade da solução amarela foi utilizada para identificar o cátion Al3+. Com o 
propósito de tornar o meio ácido foi adicionada de 0,5 em 0,5 mL solução de HCl5 mol L-1 e 
verificado o pH do meio utilizando o indicador papel de tornassol até que este apresentou a 
cor vermelha (pH ácido). Logo após a solução foi alcalinizada transferindo alíquotas de 0,5 
5 
 
em 0,5 mL de NH4OH 5 mol L
-1 e novamente a amostra foi testada em papel tornassol, o qual 
apresentou cor azul característica de soluções alcalinas. Em seguida foi adicionada mais 2 
gotas em excesso do hidróxido de amônio. 
A adição de ácido clorídrico faz com que ocorra a reação dos íons hidroxila ligados ao 
alumínio e este volte a ser um íon livre na forma de Al3+. Ao se adicionar o hidróxido de 
amônio há a formação da solução tampão (hidróxido de amônio e cloreto de amônio). Assim 
surge um ambiente ideal para a formação de hidróxido de alumínio novamente e isso pode ser 
detectado a partir da formação de um precipitado gelatinoso nas paredes do béquer. As 
reações estão expressas a seguir. 
 Al(OH)4
− + 4HCl → Al3+ + 4Cl− + 4H2O (equação 10) 
 Al3+ + 3Cl− + 3NH4OH → Al(OH)3 + 3NH4Cl (equação 11) 
 
2. CONCLUSÃO 
 Neste experimento foi possível separar os cátions do grupo IIIA; Fe3+, Al3+ e Cr3+ em 
solução. Foi feita a precipitação das amostras com NH4OH/NH4Cl como hidróxidos através 
da análise qualitativa, logo, identificando os metais desconhecidos e concluindo que esta 
análise é bastante eficiente. Verificou-se também que esses metais formam complexos com 
cores características e estáveis, sendo assim possível empregar esta propriedade de cores 
características para a identificação desses metais em soluções. Ressaltando que, pode-se 
aplicar esta propriedade somente quando há um elemento que possui complexos ou íons de 
uma cor em comum. O prévio conhecimento das solubilidades dos hidróxidos desses metais 
foi de suma importância. 
 
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C.; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 3. ed. Campinas: Edgard Blücher, 2001. 324 p. 
HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC - Livros 
Científicos, 2011. 868 p 
6 
 
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5. ed. São Paulo: Mestre Jou, 1981. 665 p.