Soda Cáustica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI
CAMPUS ALTO PARAOPEBA
DETERMINAÇÃO DO TEOR DE CARBONATO E HIDRÓXIDO EM UMA AMOSTRA DE SODA CÁUSTICA
Relatório apresentado como parte das exigências da disciplina Química Analítica, sob responsabilidade da prof.ª Ana Maria de Oliveira. 
Arthur Soares Silva de Oliveira
Deysiane Silva Martins
Letícia Ferreira de Oliveira
Matheus Dias de Carvalho
Ouro Branco – MG
Outubro/2015
RESULTADOS E DISCUSSÕES
 A grande motivação para este experimento é a presença de resíduos de carbonato de sódio na soda cáustica comercial, sendo esses provenientes do próprio processo de fabricação. A equação 1 mostra a principal reação de formação da soda cáustica.
 Com o auxílio de uma balança analítica e uma espátula pesou-se 1,2004 g de soda cáustica comercial em um béquer (a balança foi devidamente tarada) e dissolveu-se a respectiva massa de soda cáustica em uma pequena fração de água livre de CO2 com a ajuda de um bastão de vidro. Transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 250 mL e foi completado o volume com a mesma espécie de água até o menisco.
 Neste procedimento o uso de água livre de CO2 foi o mais recomendado para que não ocorresse a formação de carbonato através da absorção de CO2 pela solução alcalina da soda cáustica (processo explícito na equação 2). Caso tivesse sido utilizada água destilada - que está às vezes supersaturada com o dióxido de carbono - a concentração efetiva da base iria diminuir pela absorção do CO2, resultando em um erro sistemático chamado erro de carbonato (SKOOG et al., 2007).
 Pipetou-se 3 alíquotas de 25 mL da solução presente no balão volumétrico e foram realizadas 3 titulações. Para essa titulação utilizou-se como titulante e indicador, respectivamente, o ácido clorídrico com concentração de 0,1 mol L-1 e o alaranjado de metila, o qual possui a característica de mudar de coloração em uma faixa de pH medianamente ácida. Inicialmente a solução possuía coloração amarelada (alaranjado de metila em meio básico) e depois foi titulada até o aparecimento da cor ácida do indicador, uma coloração laranja escuro.
 A mudança de coloração do titulado ocorreu instantes depois de se ter atingido o ponto de equivalência (que é um momento de equilíbrio, nesse caso o equilíbrio foi obtido através da igualdade de íons H+ e OH- na solução) o que caracterizou um erro intrínseco ao método, o erro do indicador. As formas mais diretas de minimizar esse tipo de erro são a escolha de um indicador adequado e pela atenção devida do operador durante o processo de titulação, não adicionando quantias extras de titulante além do necessário para a mudança de cor.
Na Tabela 1 pode-se verificar os volumes de titulante (HCl a 0,1 mol L-1) gastos em cada titulação.
	Tabela 1: Volume de solução de HCl utilizado na titulação da solução de soda cáustica em cada replicata
	Titulação
	Volume da solução de HCl (mL)
	1
	28,40
	2
	30,60
	3
	29,10
 Devido à presença de quantidades significativas de íon carbonato na amostra de soda cáustica, os íons OH- que reagiram com os íons H+ do HCl não provinham apenas da dissociação do NaOH (equação 3), mas também da dissociação do carbonato proveniente do carbonato de cálcio (equação 4).
 CaCO3 2Na+ + CO32- HCO3- + OH- (equação 4)
 Com o conhecimento do volume do titulante gasto em cada titulação, sua molaridade (equação 5) e o volume da solução titulada, foi possível determinar a alcalinidade total do meio. Partiu-se dos princípios da titulometria em que no ponto de equivalência a quantidade de íons OH- é igual a de H+ (equação 6).
 Relacionando a equação 5 e a equação 6, se obtém a equação 7:
 O cálculo referente à molaridade do titulado da Titulação 1 está explicitado abaixo:
 O mesmo procedimento foi realizado para as Titulações 1 e 2 da Tabela 1. Os resultados estão resumidos na Tabela 2.
	Tabela 2: Valores calculados da molaridade do titulado de cada titulação
	Titulação
	Molaridade (mol L-1)
	1
	0,1136
	2
	0,1224
	3
	0,1164
 
 Com o objetivo de obter um único valor para a molaridade e que simbolize com maior precisão o experimento estudado, foi feita a média aritmética dos valores obtidos com base na equação 8 e o respectivo desvio conforme a equação 9.
 Baseado nisso, o valor final para a molaridade foi de: M. É possível concluir que o valor obtido é preciso, em razão do pequeno erro obtido entre as várias das molaridades. Entretanto é importante ressaltar certas fontes de erros que podem ter causado a diferença entre os valores, como erros na medição dos reagentes, demora do operador para fechar a torneira da bureta após a viragem do indicador (o que permite a passagem da solução de HCl) e impurezas presentes na amostra de soda caustica comercial. 
	De acordo com o valor obtido para a molaridade e levando em consideração que essa é a concentração de íons OH- na solução, foram realizados os cálculos do pOH a partir da equação 10 e do desvio padrão conforme os princípios de propagação de erros (equação 11).
 A partir do cálculo do pOH foi realizado o cálculo do pH pela equação 13 e o respectivo erro pela equação 14.
 
 Na segunda parte do procedimento mediu-se utilizando uma pipeta volumétrica 3 alíquotas de 25 mL da solução de soda cáustica presente no balão volumétrico e a cada solução foi adicionado 70% do titulante gasto nas titulações da primeira etapa apresentadas na Tabela 1. A razão para a adição dessa quantia de titulante foi para que ocorresse a neutralização da maior parte do hidróxido. Após o aquecimento da solução obtida até a temperatura de 50 °C foram adicionadas 8 gotas de solução de cloreto de bário à solução para precipitar o íon carbonato, visando que os íons hidroxila que se formariam a partir do carbonato não fossem mais formados. A presença de carbonato de bário pouco solúvel não interfere a titulação contanto que a concentração de íon bário seja superior a 0,1 mol L-1 (SKOOG et al., 2007). Portanto, se não tivesse sido adicionado o cloreto de bário sem antes ter adicionado uma fração significativa de solução de HCl, haveria tido a formação de hidróxido de bário (Ba(OH)2 , algo não desejado para está prática. 
 O cloreto de bário foi adicionado nessa segunda etapa até que não se observasse mais a formação de precipitado, em razão deste ser o instante em que não haveria mais íon carbonato dissociado na solução. Após a precipitação a solução foi resfriada através de uma corrente de água fria de uma das torneiras do laboratório e, em seguida, foi adicionado azul de bromotimol como indicador, sendo este de coloração azulada em meio ácido e incolor em meio básico. O uso de indicadores diferentes para comparar as duas titulações (com precipitado e sem precipitado) foi uma prática que não é indicada para esse tipo de procedimento experimental, em vista que conduz a pontos finais menos nítidos em razão de cada indicador ter um ponto próprio para viragem de cor, assim os volumes medidos normalmente são menos precisos. 
 Ao titular as amostras, os íons hidroxila provenientes do NaOH foram os únicos que sofreram reação com o titulante. Desse modo foi esperado que a soma dos 70% de titulante gasto na primeira amostra somado ao titulante gasto nessa segunda titulação fosse menor do que o gasto no total na primeira etapa, devido ao fato dos íons OH- provenientes do carbonato não estarem presente nas amostras tituladas nessa segunda parte do experimento. Os resultados obtidos da titulação das 3 soluções estão resumidos na Tabela 3.
	Tabela 3: Volumes de solução de HCl adicionados inicialmente, gastos na titulação e o total
	Titulação
	Volume de HCl (mL) adicionado inicialmente
	Volume de HCl (mL) gasto durante a titulaçãoVolume total de HCl (mL)
	1
	19,90
	7,90
	27,80
	2
	21,40
	8,60
	30,00
	3
	20,40
	8,00
	28,40
 Fazendo o uso da equação 7, foi obtida a molaridade do NaOH da amostra da Titulação 1 apresentada na Tabela 3 a partir do seguinte cálculo:
 De maneira análoga foi aplicada a mesma fórmula para calcular a molaridade das outras titulações. Os resultados obtidos estão resumidos na Tabela 4.
	Tabela 4: Valor da molaridade obtido para cada replicata
	Titulação
	Molaridade (mol L-1)
	1
	0,1112
	2
	0,1200
	3
	0,1136
 Fazendo o uso das equações 8 e 9 calculou-se a molaridade média e os desvios para estes resultados.
	Assim, a concentração alcalina em virtude unicamente do NaOH é de: M. O resultado esperado foi de se obter um valor um pouco menor para a molaridade do NaOH em relação a solução alcalina em geral, isso em razão da precipitação do carbonato. Notou-se um pequeno desvio e idêntico ao das titulações anteriores, inferindo-se assim a grande precisão dos resultados obtidos por consequência do bom desenvolvimento do experimento. No caso ideal, em que não houvesse outro tipo de impureza que formasse íons OH-, a diferença entre a concentração alcalina total e a concentração alcalina do NaOH seria referente a concentração de carbonato de cálcio. Utilizando-se da equação 15, foi calculada a molaridade para o carbonato.
 Para se aferir com mais acerácea sobre a pureza da soda cáustica utilizada foi calculado o teor de hidróxido e de carbonato presente na amostra. Foi multiplicada cada molaridade pelo seu respectivo peso molecular e divido por 4 correspondente ao processo de diluição, devido ter sido utilizada uma solução de 250 mL (cálculos explicitado de acordo com a equação 16). 
A partir dos resultados obtidos foi inferido que a soda cáustica utilizada possuía alto grau de pureza e o resultado era esperado devido a maioria das sodas cáusticas comerciais apresentarem mais de 90% de teor de NaOH. Entretanto não se pode concluir sobre a exatidão do resultado, já que a soda comercial utilizada não apresentava em seu rótulo o teor de NaOH. Outro detalhe importante que pode ter sido fonte de erro é que não foi feita a padronização do titulante, assim a molaridade utilizada até aqui (0,1 mol L-1) pode não corresponder com o real. Sendo essa apenas uma aproximação, logo essa não padronização pode ter gerado alguns erros (SKOOG et al., 2007). O cálculo do teor foi realizado utilizando a massa de hidróxido e não sua molaridade, pois caso contrário poderia ter sido ignorado algumas impurezas presentes na amostra.
 2. CONCLUSÃO
 Nesse experimento foi realizado algumas titulações; o método, através de cálculo, determina a alcalinidade total e o teor de hidróxido na amostra de soda cáustica. Na primeira parte foi feita a titulação e quando todo o carbonato foi neutralizado, foi possível obter a alcalinidade total da amostra, o valor da concentração do NaOH encontrado é preciso, pois o erro obtido pela média de três replicatas se diferiram com um erro pequeno entre elas. Na segunda parte do experimento foi realizada a determinação do teor de hidróxido do produto. O valor encontrado da concentração do NaOH foi menor quando comparado a solução alcalina em geral. Mas conclui-se que a concentração de NaOH é precisa pois obteve-se um valor de desvio baixo, mas não é exato em razão de não possuir a informação do teor no rótulo do produto comercial usado.
3. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
HARRIS, Daniel. C. Análise Química Quantitativa. 7. ed. Rio de Janeiro: LTC- Livros Científicos, 2011. 868 p.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson Learning, 2007. 999 p.
VITA, M. C. de: Alcalinidade Total. Disponível em <http://www.uniparcarbocloro.com.br/uniparcarbocloro/web/download_arquivos.asp?id_arquivo=458BDB44-D1E2-4C8E-9AC1-0E7B8DE15362>. Acesso em 06 out. 2015.