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Aulas de Analises de alimentos

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Aulas de Analises de alimentos
Introdução:
Envolvida do recebimento até o controle de qualidade. CQ da máteria prima e produto acabado, produção de novo produto. Legislação mais exigente. Para determinado produto há determinadas análises. Indústrias de laticínios quando compra produto já faz determinadas análises no local da compra. Leite deteriorado vai aumentar a acide; muito comum ter leite fraudado (adicionado a agua e base).
Qualidade: sabor, odor, consistência, aparência, Ph (atributos de qualidade)
Qualidade: pode ser definida como um conjunto de características que tornam o produto agradável ao consumidor (sensoriais, nutritivos- composição química), isento de substâncias estranhas, além de ser saudável ao organismo.
Análise química e microbiológica e físicas para determinar qualidade.
Alguns reagentes das análises podem ser tóxicos ao organismo por isso deve ser analisado
Riscos no lab: físico, químico, biológica, ergonômica
Físico: calor temperatura, ruídos, equipamento, radiação
Biológico: bactérias, patogênicas, fungos, substâncias cancerígenas, mutagênicas
Químico: gases, vapores, aerossóis
Ergonômica: fatores de estresse físico e ou mental
**Evitar usar equipamentos estragados e vidraria quebrada e ou rachada
Recomendações gerais de segurança e procedimento de laboratório:
Pessoal: luva, jaleco, calçado, ...
Ambiente: local limpo sem obstáculo, ...
Soluções e reagentes: ler rótulo com atenção, devidos cuidados, não manusear reagentes fora da capela
Analise de alimentos: Alimento, vit., lipídeos, proteína, fibra, ...
Para análise de alimentos
	Parâmetro que determina características do produto, aroma, sabor...
	Se está dentro da legislação, características; rotulagem com valor nutricional
	Pode sofrer modificações químicas podendo levar a riscos de qualidade
Tipos de analises: Aplicações: Leite chega em caminhões onde faz amostragem vai para laboratório para ver se tem adulteração, como h2o, acidez para ver se é fresco e gordura, feito de forma rápida.
Escolha do método analítico: concentração do composto, precisão/exatidão. Composto químico presente na amostra, substancia com técnica que identifique os interferentes
Para diminuir o erro, resultando em menor risco
Métodos de análise: para incrementar métodos, Métodos oficiais de análise de alimentos, Métodos analíticos em alimentos, quantitativo teor de cinzas, Qualitativa: corticoides, beta caroteno
Confiabilidade dos resultados:
Especificidade: que é a capacidade do método analítica medindo o composto de interesse, independente da presença de substância interferentes. Um método específico não considere a presença de interferentes na determinação do componente de interesse.
Sensibilidade: é a relação entre a capacidade do sinal medido e a propriedade de ser medido. Deve ser determinada no equipamento onde a análise será realizada. Sensibilidade: só um composto por vez
Limite de detecção: consiste na menor quantidade do componente que pode ser determinada pelo método específico, com uma probabilidade conhecida.
Exatidão: determina a proximidade do resultado de métodos analíticos com o resultado real. É determinada pela porcentagem de recuperação do componente em questão ou através da comparação com outros resultados.
Precisão: é determinada pela variação entre os resultados obtidos na medida de determinado componente da amostra e o valor real. Utiliza o desvio padrão da amostra
**Com o aumento especificidade tem menor consideração de outros componentes
Amostragem -> Processamento da amostra -> Mudanças físicas
Separação Medidas 
Reações química
 Processamento de dados
E análise estat.
Amostragem: é o conjunto de operações com as quais se obtém do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, que resulte o todo da amostra.
- Aspectos relacionados à amostragem:
	Coleta da amostra: Primeira fase da análise de uma matéria-prima ou produto alimentícia; constitui uma das principais fontes de erro na análise de alimentos, a amostra de um material deve ser idêntica à todas as propriedades intrínsecas do material a ser analisado; o material a ser analisado deve ser homogêneo, quando heterogêneo, a amostra deve representar a heterogeneidade.
	Passos da amostragem: Identificação da população de onde a amostra será retirada; seleção da amostra de acordo com metodologia a ser empregada; calibração de equipamento e preparo de reagente;
	Tomada da amostra: Depende do tipo de amostra, tamanho de base, homogeneidade do alimento, sensibilidade do método analítico.
	Aspectos fundamentais: A amostra deve ser representativa do lote, estoque ou partida; A amostra deve ser obtida a partir de um plano amostral pré-estabelecido. Em determinados casos a legislação brasileira prevê este plano; O tamanho da amostra deve ser suficiente para as análises que deverão ser executadas, incluindo repetições e contraprovas; A embalagem deve assegurar que a composição da amostra não seja modificada, desde a retirada da amostra até o início da análise. O ideal é manter a amostra na embalagem original do produto; A origem da amostra deve ser considerada, por ex., se esta é proveniente de locais de processamento, comercialização, estoque ou se consiste de poucas amostras enviadas ao laboratório;
O objetivo da análise deve ser especificado, este é definido em função do controle de qualidade, identificação dos padrões de identidade, qualidade microbiológica, qualidade geral ou legislação pertinente.
- Sistema de processamento da amostra (pode passar por pré-tratamento para ter características para analise). Consiste nas etapas de tratamento da amostra antes da análise. Ex: moagem de grãos, filtração de partículas sólidas, eliminação de gases, preparo de uma suspensão de amostra.
	Separação: envolve a eliminação de interferentes da amostra através de técnicas de transformação em espécies inócuas- reações de oxidação, redução e complexações ou isolamento de fases, extração com solventes ou técnicas cromatográficas
	Reações químicas/mudanças físicas: são reações que devem ser controladas e acompanhadas na amostra, pois afetam diretamente o resultado da análise.
Alimentos->biomoléculas->susceptibilidade== Luz, calor, temperatura e umidade
As mudanças físicas, assim como as reações químicas devem receber atenção do analista pois influenciam no resultado da análise. Ex.: estado físico da amostra; Temp.
Medidas: consiste na determinação/quantificação do componente da amostra. EX.: determinação da umidade de queijo mussarela.
Clorofila deve ser disseminada da amostra para verificar os lipídeos; oxidação perde elétrons; redução recebe elétrons; complexação espécies interesse e metais – espécies inócuas.
Luz: fito químicos são degradados na presença de luz e perde a capacidade nutricional; vitaminas; lipídeos (+O2 que aumenta degradação se oxidando; peroxidação lipídica-reação em cadeia em 3 fases/funicação/propagação/determinação/ formando radicais de produtos como aldeídos de baixo peso molecular e de compostos que prejudicam compostos.)
Umidade: microrganismos utilizam-se de água para multiplicação, se altera umidade favorece crescimento de uma patogenicidade, produzem toxinas que altera assim sabe-se pq usar os compostos do alimento para crescimento e produzem ácido de baixo Ph amostral. 
Influenciam no resultado da amostra.
Processamento dos dados e avaliação estatísticas: essas etapas envolvem a correta expressão dos resultados obtidos durante a análise, os quais devem ser apresentados em conjunto com os dados da análise estatística.
	Amostra-> análise->duplicata em 3n =aumenta reprodutibilidade dos resultados
CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS DE ANÁLISE DE ALIMENTOS
Métodos convencionais:
	Métodos gravimétricos: estão baseadas na avaliação de componentes presentes na amostra com base no peso do componente em questão (produto da reação) Ex.: precipitação, volatilização.
	Métodos volumétricos: determina a capacidade de um constituinte específicos da amostrareagir com uma solução de concentração conhecida. Está baseada em determinações de volume. Ex. reações de neutralização como método de titulação
Métodos instrumentais:
	Métodos óticos: estão baseados na interação da amostra com a energia na forma de luz.
	Métodos eletroquímicos: baseados na condutibilidade elétrica do componente em análise após ou durante uma reação química.
	Método cromatográficos: envolveram a separação seletiva do componente em análise entre duas fases distintas, sendo a fase móvel e a estacionária.
UNIDADE II: CONCEITOS BÁSICOS E PREPARO DE SOLUÇÕES
Síntese de conceitos fundamentais:
Átomo: é a menor parte da matéria; todos os átomos de um elemento químico possuem um número atômico Z e um número de massa A.
Molécula: são formadas por associações de átomos de um mesmo elemento químico ou de elementos diferentes. EX. h2o e ch4 metano
O peso molecular é calculado a partir da massa atômica A de cada elemento químico que compõe a molécula. EX. AH 1g/mol e AO 16g/mol==AH2O 18G/MOL
Um átomo-rama de qualquer elemento químico contém um número de átomos igual ao número de avogrado N=6,023x10na 23.
Mol: é definido como a quantidade de substâncias iguais ao seu peso molecular. EX. 1 mol h2o pra 18g/ NaCl= ANaCl 23g/mol+35,5g/mol = 58,5g/mol em 1 Ml de NaCl
Equivalente-grama: consiste nas massas que se equivalem em uma reação química. Para substâncias não oxidantes e não redutoras, o equivalente-grama consiste na relação entre o peso molecular e o número total de moléculas que reagem. **ácidos número de h+ e bases número de OH-, sais e ácidos com variação do cátion ou do ânion.	Para substâncias oxidantes ou redutoras, consiste na relação entre o peso molecular e a variação total do número de oxidação (NOX) eqvg= PM/NEQV
Densidade: representa a quantidade de massa de uma substância por unidade de volume d=m/v
Molaridade m: a unidade molar é definida como a quantidade de mols de uma substância presente em um litro de solução. M=m/pm (mol da substância sobre 1 L de solução)
M=n (número de mols)/ V (volume L) ou M=m/PM.V 
N=m (massa de substância) / PM (peso molecular)
Ph: é potencial hidrogênionico -log[H+]
Íons: carga diferente de 0, quando + cátion e – ânion. HCl não ionizada e não altera Ph aquoso liberando H+ e Cl, estes íons H+ que é íons que alteram o valor de Ph.
***PH diferente de acidez, ph sendo apenas H+ e acidez quantifica tanto H+ quanto HCl.
Métodos:
Colorimétrico: rápidos, não tão específico
Eletrométricos: exato, específico, várias casas após a vírgula.
A importância da determinação do ph em amostras de alimentos.
Do ponto de vista químico: as reações químicas que ocorrem entre os compostos dos alimentos são dependentes do valor de ph. Existem reações que são favorecidas por valores de ph ácidos ou alcalino. A [H+] altera significativamente as reações químicas que ocorrem durante o armazenamento de matérias primas e produtos alimentícios.
Do ponto de vista microbiológica: os microrganismos possuem valores ótimos de ph para crescimento e multiplicação. Logo, o ph pode ser facilitador ou um limitante e desenvolvimento de microrganismos.
Análise de ph, índice de refração e turbidez
	Classificação dos alimentos em relação ao ph=4,5
1-Alimentos pouco ácido: ph>= 4,5 (não limitante, tratamentos térmicos + acentuados -> esterilização.
2-Alimentos ácidos 4,0<=ph<=4,5 (tratamentos térmicos + leves-> pasteurização
3-Alimentos muito ácidos ph<=4,5 (limitante, o ph já é um fator limitante)
O valor 4,5 tem a ver com o crescimento dos microrganismos clostridium botulinum, a qual é capaz de produzir a neurotoxina botulínica.
Determinação:
Colorimétricos-> muda cor quando entra em contato com solução que deverá ser comparado com padrão. Exato e preciso; grande número de moléculas orgânicas apresenta cores específicas quando em contato com solução com diferentes valores de ph. Essas substâncias são usadas como indicadores colorimétricos.
Exemplos de indicadores:
	
	Meio ácido
	Meio alcalino
	Vermelho crisol
	Vermelho
	Amarelo
	Azul de bromofenol
	Amarelo
	Azul
	Vermelho de metila
	Vermelho
	Amarelo
	fenolftaleína
	Incolor
	Rosa
Métodos eletro métricos: mais exatos e mais precisos
Phmetro: eletrodocontato com amostral 
 Fonte multímetro digital, a qual converte uma diferença de potencial em um valor numérico.
Eletrodos: medidapossui potencial variável 
 Referência possui potencial fixo
Neste de eletrodos, são feitos de vidro, são sensíveis aos íons H+. Somente o bulbo do eletrodo responde a mudanças de ph. (gera diferença de potencial em valor numérico)
Eletrodo combinado (potencial fixo)
No eletrodo combinado, o bulbo é preenchido com uma solução aquosa de HCl 0,1N, em contato com esta existe um eletrodo de prata. O condutor metálico mergulhado no bulbo é constituído de um fio de prata. [H+] > ou < na solução do que dentro, gera uma diferença de potencial ddp mais ou menos na extremidade do vidro.
Eletrodo de referência: efetua a comparação entre o potencial interno do eletrodo de vidro e o potencial externo; tem a função de manter o potencial elétrico; o potencial é função das [ ] dos íons Cl; o controle elétrico entre o eletrodo de referência e a solução cujo ph está sendo avaliado é mantido por meio de uma ponte de KCl (este kcl = função é feita através de uma membrana de cerâmica porosa)
Mecanismo de funcionamento da membrana de vidro do eletrodo combinado
a- Eletrodo + solução neutra: íons H+ provenientes da solução ácido interna do bulbo se ligarão a superfície da membrana de vidro, resultando na liberação de íons H+ o lado externo da membrana para manter a neutralidade da carga elétrica.
B- eletrodo+solução ácida: nesse caso a [ ] de íons H+ é alta e prótons ocuparão os vazios da membrana. Para manter a neutralidade de carga, íons H+ do lado interno serão liberados, diminuindo o excesso de ânion Cl ao lado internos serão liberados diminuindo o excesso de ânions Cl- no lado interno.
C- eletrodo+solução alcalina: nesse caso, os íons OH- retiram H+ da superfície externo. Esses H+ liberados deixam espaços vazios na membrana. Como os íons – são excluídos da membrana, essa condição resulta em excesso de Cl-, enquanto a solução externa terá excesso de cargas+.
Potencial do eletrodo: Ebulbo= E0+2,303 RT/F x ph
Sendo rt/f constantes e E0 a soma dos potenciais que não são de função do ph (potencial de assimetria e potencial de função).
-Logo, E bulbo é função do valor de ph e da temperatura. Durante a análise de ph é importante que a temperatura da solução seja em torno de 25°
- Quando o eletrodo é colocado em contato com a solução, forma célula galvânica.
O sinal gerado pela ddp de uma célula galvânica deve ser aplicado várias vezes para sensibilizar os multímetros comerciais. O eletrometro promove a amplificação do sinal, para ser convertido em ph (o tampão não deve estar gelado na calibração para não influenciar no mesmo).
Calibração do phmetro: aumenta estabilidade, informar no equipamento as [ ] de soluções e assim fazer medidas exatas da amostra; fornecer dados para análise ter o mínimo de erro; Tampão é formado de conjugação ácidos/bases e estabiliza o ph da amostra evitando mudanças de ph e tbm age como ácido ou base.
Tampão bioquímico: ph ótimo para enzima, evitar mudanças no ph, estar em temperatura ambiente; manter eletrodo em KCl para evitar ressecamento e manter o equilíbrio iônico.
Solução tampão: São soluções que contém um par conjugado ácido base fraco; São resistentes a variações de ph, promovidas por pequenas adições de ácidos ou bases; Um tampão resiste as variações no ph pq contém tanto espécies acidas, as quais neutralizam hidro moléculas, quanto básicas que neutralizam íons H+. As espécies acidas e básicas que constituem um tampão não devem consumir umas às outras.
Determinação de ph: faz decantação e média para diferentes amostras
Fontes de erro: atividade h20 que pode estar presente livre nos alimentos e permissão de passagem de outros cátions.REFRATÔMETRO: TEOR DE SÓLIDOS SOLÚVEIS TOTAIS, GRAU BRICK, ÍNDICE COM ÂNGULO I, PARCIALMENTE REFLETIDO E REFRATADO GERANDO ÂNGULO R. REFRATÔMETRO: MEDIDA DO ÍNDICE DE REFRAÇÃO DAS AMOSTRAS.
	Análise qualitativa:
Determina o índice de refração da amostra através da comparação com tabelas e dados da literatura permitindo a identificação de compostos presentes na amostra.
	Análise quantitativa:
Quantifica os sólidos solúveis totais presentes na amostra SST com base no índice de refração.
SST: umidade – grau brix
Equipamento: refratometro
Princípio: um feixe de luz passa de um meio mais denso, nesse caso o aumento do R é maior que o aumento do i; se i for aumentado o valor de R será 90 graus e o raio de luz não passara do primeiro meio que é mais denso, mas viajará através da superfície divisória de um T de 90 graus, com superfície perpendicular (orifício)
Refratrometro: a luz refletida de um espelho passa através de um prisma p1, cuja superfície é irregular; essa superfície funciona como se fosse um número infinito de raios, os quais atravessarão uma camada de 0,1 mm do meio a ser medido; esses raios ao atravessarem o meio ou superfície polida do prisma p2 são refletidas; os raios no grau crítico formam uma fronteira entre o corpo iluminado e o escuro.
Na análise qualitativa é possível identificar o índice de refração enquanto na quantitativa analisa-se aumento do soluto que aumenta refração
ACIDEZ: total/titulometria, acidez volátil e acidez fixa; 
Acidez é o grau de deterioração, com o aumento da acidez temos aumento dos processos deteriorativos já que tem atividade de microrganismos que leva a produção de ácidos e que gera um ciclo.
A determinação de óleos e gorduras (lipídeos) que são ácidos graxos, que leva a processos de oxidação que aumenta ácidos graxos livre aumentando acidez e atividade enzimática.
Estabelecimento de parâmetros de estabilidade: com o aumento da acidez temos a diminuição do ph tornando menor a suscetibilidade a ações de microrganismos patogênicos ou deteriorantes. Tipos: bactérias fermentativas, pode usar ácidos; ácido ascórbico que aumenta tempo de conserva inibindo crescimento de MOs
Ácidos naturalmente presentes: verdes que aumentam acidez e diminuem carboidratos e maduros que diminuem acidez aumentando carboidratos.
2-acidez decorrente da presença de ácidos voláteis a amostra
Primeiro passo – separação dos ácidos voláteis (evaporação, destilação direta e destilação por arraste a vapor)
Evaporação: método mais simples; consiste em aquecer a amostra em banho maria e titular o resíduo.
Acidez volátil de forma indireta: acidez volátil=acidez total-acidez fixa
Destilação: consiste em destilar a amostra, titulando o destilado

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