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TAMISAÇÃO 1. Objetivos. Separar produtos em pó, em frações de diferentes tamanhos, para analisar o tamanho das partículas. Determinar a distribuição de tamanhos de produtos granulares 2. O que significa diâmetro equivalente (De) Quando é possível gerar-se mais de uma esfera que seja equivalente à forma da partícula – por projeção. 3. Classificação dos métodos de análise do tamanho das partículas. Faixa granulométrica, Método seco ou úmido, Manual ou automático, Velocidade de análise A) Faixa granulométrica Monodispersão = tamanhos de partículas muito próximos Polidispersão = partículas de tamanhos muito diferentes – muitos De Pós são constituídos de um número elevado de De, então, desdobra-se em intervalos de tamanhos diferentes construindo um histograma. B) Tamisação por vibração mecânica Tamises são dispostos sequencialmente na forma de coluna em ordem crescente. O tamis de malha mais fina fica acima do prato coletor seguido pelos tamises com abertura de malha crescente, até o topo da coluna. O tamis de malha maior fica no topo da coluna porque não se sabe a dispersão da amostra. Como escolher o tamanho de abertura do próximo tamis? Fazer X raiz de 2 (1,4). Se for uma amostra polidispersa fazer 2 x raiz de 2 (2,8). Utilizada para separar partículas com dimensões desiguais. C) Tamisação pneumática (air-jet sieving) São tamises individuais. Começa-se com o tamis de malha mais fina seguido com tamis de abertura maior. As partículas são induzidas a passar mediante a vácuo, quanto tem um jato de ar contrário evitando a obstrução do tamis. Geralmente mais eficiente e reprodutível que em um conjunto de tamises por vibração mecânica Utilizada para separar sólido de sólido em via úmida. D) Tamisação rotatória A amostra é colocada na parte superior e a medida que vai rodando há separação da amostra. Utilizada em escala industrial 4. O que é uma amostra monodispersa. Como podemos avaliar se uma amostra é mono ou polidispersa. Amostra monodispersa: partículas que tem tamanhos muito próximos. Podemos avaliar através da frequência acumulativa, 5. Qual a importância de se estabelecer a frequência cumulativa de uma amostra. Frequência acumulativa é a transformação do histograma em reta. Através dessa reta dá para chegar no diâmetro médio e na dispersão. Se a curva for mais inclinada a amostra é polidispersa. 6. Como é realizada a distribuição do tamanho das partículas pelo método da tamisação (método da Farmacopéia Brasileira). Tamis são colocados em coluna, o tamis de malha mais fina fica acima do prato coletor e vai sendo colocado em ordem crescente. Para se escolher o tamanho de abertura do próximo tamis faz-se x raiz de 2 (1,4) e para polidispersas 2 x raiz de 2 (2,8) 7. Técnicas alternativas de tamisação. Quando utilizar. A) Tamisação pneumática (air-jet sieving) São tamises individuais. Começa-se com o tamis de malha mais fina seguido com tamis de abertura maior. As partículas são induzidas a passar mediante a vácuo, quanto tem um jato de ar contrário evitando a obstrução do tamis. Geralmente mais eficiente e reprodutível que em um conjunto de tamises por vibração mecânica Utilizado para separação de sólido de outro sólido por via úmida. B) Tamisação rotatória A amostra é colocada na parte superior e à medida que vai rodando há separação da amostra. Utilizada em escala industrial. 8. Métodos por microscopia: tipos e intervalos de análise para cada método por microscopia. A) MO: Amostra disposta sobre lâminas onde se produz uma imagem bidimensional das partículas. Problemas com partículas dendríticas, fibrilares ou lamelares levam a superestimação do tamanho. MO faz análise conforme o De, coloca-se as partículas sobre uma tela de projeção com escolas próximas as dimensões das partículas e compara-se. Intervalo de analise: 1 – 1000 B) MEV Amostra fixada sobre um suporte de alumínio e aspergidas de um filme de ouro, para poder visualizar exatamente a superfície das partículas além de determinar o tamanho. Intervalo de analise: 0,1 - 1000 C) MET Amostra fixada em resina, seccionada com micrótomo e colocada sobre uma grade metálica. Intervalo de analise: 0,001 - 1000 9. Fundamento dos métodos por dispersão laser. Que tipo de diâmetros equivalentes podemos obter por esse método. Intervalo de análise. Fundamento: emissão de luz através de um laser que incide sobre a amostra provocando difração. Pode fornecer Da e Dv, realizados por processamento computacional. Intervalo de analise: espectroscopia fotonica (0,001 – 1) e difração de F. (1 – 1000) que é para micropartículas. 10. Fundamento do contador Coulter. Inconvenientes do método. Alteração da resistência elétrica entre dois eletrodos, ocasionado pela passagem da partícula através de um orifício para outro. Desvantagem: partículas podem obstruir e pequenas partículas podem causar variação de volume. 11. Método de sedimentação. Fundamento. Força gravitacional: retirada da amostra do pó dispersa em um liquido ou gás, através de uma pipeta > pesagem e secagem. De = Dfd e Dst Força centrífuga: Aplica-se uma força propulsora de sedimentação para partículas inferiores que 5 um. 12. Quais os pontos a considerar na escolha de métodos de análise de tamanho de partícula. Propriedades das partículas do pó Tipo de informação que quer obter Ambiente que se assemelho as condições na qual o pó será processado
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