PRATICA 6 - Determinação da umidade

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Química Orgânica Experimental, Hélio José da Silva (01091061) – Prática 06
Química Orgânica Experimental, Hélio José da Silva (01091061) – Prática 06
PRÁTICA 06 – DETERMINAÇÃO DE UMIDADE
Professor: Cleiton Diniz Barros
Turma: Engenharia Química 7º NA
Recife, 12 de Abril de 2016.
OBJETIVO
Conhecer o processo de determinação de umidade das plantas por arrastamento de água por destilação.
Identificar as partes do aparelho Dean Stark.
INTRODUÇÃO
A inclusão de métodos automatizados, padronizados e precisos na rotina laboratorial tem contribuído de forma significante nos procedimentos de analises, aumentando a produtividade, a precisão e oferecendo agilidade.
A determinação da umidade é uma das importantes análises feitas em laboratórios. Amostras de sólidos geralmente contem agua que está em equilíbrio com a atmosfera. Como consequência, a menos que sejam tomados cuidados especiais, a composição da amostra depende da umidade relativa e da temperatura ambiente no momento da realização da análise. Para lidar com essa variabilidade na composição, uma prática comum consiste em remover a umidade das amostras solidas (SKOOG, pg. 984).
Ainda segundo SKOOG, basicamente existem duas formas de agua em sólidos, a agua essencial e a agua não-essencial; a primeira forma uma parte integral da estrutura cristalina ou molecular do composto, e a segunda subdivide-se em três: Água não-essencial, absorvida e de oclusão, logo a agua não-essencial é uma espécie de agua retida fisicamente pelo sólido e que leva a degradação do produto, sendo importante a sua retirada para o controle de qualidade.
A forma utilizada na pratica foi a destilação por arraste a vapor, que é utilizada para destilar substancias que se decompõem em temperaturas próximas de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em agua, ou no caso, em seus vapores de arraste. Na prática foi usado o Tolueno.
Numa mistura de líquidos imiscíveis, o ponto de ebulição será a temperatura na qual a soma das pressões parciais dos vapores é igual à da atmosfera, quando a mistura desses dois líquidos é destilada, o ponto de ebulição da mistura permanece constante ate que um dos componentes tenha sido separado, uma vez que a pressão total do vapor independe das quantidades relativas dos componentes.
Em um sistema de dois componentes e assumindo as leis dos gases aplicada a composição do vapor, tem-se:
Onde pA é a pressão de A e pB a pressão de B.
Sendo n igual a , onde P é peso em gramas da substância em um dado volume de vapor e M é a massa molecular da substância tem-se:
Tais equações evidenciam que quanto maior a pressão de vapor de uma substancia, menor é a quantidade de vapor necessária para destilar um dado peso da substancia.
METODOLOGIA
EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS
Aparelho Dean Stark;
Esferas de vidro;
Balão de fundo chato;
Bico de Bunsen;
Béquer 150 mL.
Condensador.
INSUMO
Alecrim importado;
REAGENTES E SOLUÇÕES
Tolueno 
MÉTODO
Em uma balança de precisão pesou-se 10 g de Alecrim em um béquer e em seguida passou para um balão de fundo chato. Logo após acrescentou ao alecrim 30,1 mL de tolueno e esferas de vidro. Colocou sobre o bico de Bunsen para aquecer e conectou a torre de destilação. No Dean Stark colocou 150 mL de Tolueno e aguardou o processo de destilação se iniciar.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
O processo de destilação separou a agua não essencial contida no alecrim através do aparelho Dean Stark (FIGURA 1); E as esferas de vidros colocadas, foram para evitar que o alecrim entrasse em ebulição com o tolueno, evitando a quebra da tensão superficial do mesmo;
Ao final verificou-se que separou 0,08 mL de água da mistura. Como á agua é mais densa que o tolueno ela desce pela coluna, ficando ao fundo do Dean Stark (FIGURA 2); 
Desta forma através do cálculo abaixo percebe-se a quantidade de agua no alecrim:
10 g de Alecrim -------- 100%
0,08 ml de Agua -------- x => x 10% de agua
 
Agua
 retirada do Alecrim
 FIGURA 1 FIGURA 2
 
CONCLUSÃO
A prática teve como função mostrar uma técnica de extrair umidade de sólidos, através do aparelho Dean Stark, feito através de torre de Destilação e utilizando o Tolueno.
A exemplos de métodos de retirada de umidade, temos estufas, aquecimento por infravermelho, fornos, e o exemplo praticado em sala, destilação por tolueno, trata-se de um método destrutivo direto que modificam ou destroem os grãos durante o processo
Atualmente há vários métodos de extração de umidade, destrutivos e não destrutivos, onde sua aplicabilidade depende do que se quer secar, levando em conta também tempo e temperatura. E para conferir satisfatoriamente uma extração de umidade, basicamente devem-se atender dois requisitos: Ter resultados reprodutíveis e indicar precisamente as mudanças do conteúdo de umidade durante a secagem ou umedecimento de um produto.
REFERÊNCIAS
COSTA, MARCO ANTONIO; DIAS, AYRES GUIMARÃES; GUIMARÃES, PEDRO IVO. Guia prático de química orgânica – Técnicas e procedimentos: aprendendo a fazer. Volume 1, 4 edição. Editora Interciência. 2004
LUZ, MARIA LAURA G.S. “Determinação de umidade nos grãos” – Universidade Federal de Pelotas – Faculdade de engenharia agrícola. 26 de abril de 2006.
“Medidores de umidade” 
Disponível em: <http://www.seednews.inf.br/portugues/seed61/artigocapa61.shtml> 
Acesso em 09 de abril de 2016. (Lauraluz@terra.com.br)
SKOOG, DOUGLAS A. Fundamentos de química analítica, oitava edição;
São Paulo – Editora: Pioneira Thomson Learning, 2006. (pg. 984-985)
Portal: Unilab. “A importância da tecnologia para otimização dos processos de laboratório;
Disponível em: <http://www.unilab.com.br/materiais-educativos/artigos/tecnologia/a-importancia-da-tecnologia-para-a-otimizacao-dos-processos-no-laboratorio/> 
Acesso em 09 de abril de 2016.
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