Cromatografia em Camada Delgada

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Disciplina: Química Orgânica Experimental I
Experimento: Cromatorafia em camada delgada 
Data: 14/10/2012
Alunos: Guilherme Pires de Campos e Raul da Costa Casaut
Turma: P3/P2
Introdução:
	Em muitos casos em que se deseja separar duas substancias, quantificá-las e identificá-las, sendo elas um solvente e um soluto, por exemplo, pode-se utilizar a técnica de cromatografia. Na aula utilizou-se a cromatografia de camada delgada, na qual as substancias podem ser separadas valendo-se de suas propriedades físico-químicas.
	Os métodos cromatográficos são classificados em dois grupos: planar e de coluna, dependendo de como as duas fases são colocadas em contato. Em seguida são classificados de acordo com a fase estacionária e a fase móvel. E a partir daí, tem-se diferentes tipos de cromatografia que podem ser aplicados, dependendo da fase estacionária e móvel em que se está trabalhando.
	A cromatografia de camada delgada serve para separar uma mistura de sólidos e líquidos, na qual o líquido é a fase móvel que migra sobre uma camada delgada e fina do adsorvente, uma fase estacionária sólida. A separação das fases se baseia na adsorção.
	Nesse experimento é importante frisar a diferença entre adsorvente e adsorção:
Adsorvente: pó fino, dividido de forma muito fina, inerte, sendo capaz de adsorver as toxinas e substancias na sua superfície.
Adsorção: moléculas do líquido se unem à superfície do adsorvente devido às interações moleculares. 
Tendo como base o quanto a frente de solvente percorreu na placa cromatográfica e a distancia percorrida por determinada substancia, essas distancias podem ser relacionadas calculando-se o coeficiente de retenção (Rf). Tal coeficiente está diretamente relacionado com as interações intermoleculares entre fase estacionária ( sólido) e a fase móvel (líquida). O cálculo do Rf é feito da seguinte forma:
	O papel do adsorvente do eluente é adsorver o solvente, fazendo que a frente do mesmo percorra a placa cromatográfica, entrando em contato com as substancias que se deseja separar e assim, promovendo a sua separação através das interações entre o eluente e a substância que se deseja separar (moléculas apolares e polares). Já o revelador serve para indicar aonde as substancias estão após percorrer uma certa distancia de acordo com a frente do solvente e com o solvente utilizado. Isso é importante nas cromatografias que não são coloridas, como a que foi aplicada nessa aula, sendo o revelador fundamental para que se pudesse fazer as respectivas medidas e calculado o Rf de cada substânica.
Parte Experimental:
	Inicialmente uma solução contendo 1,2-dicloroetano e ácido acético 12:1 foi transferida para uma cuba com um papel de filtro para que a cuba ficasse saturada com o solvente, permitindo a execução do experimento. 
	A placa de vidro já continha a fina camada de sílica aplicada na mesma e as solução a serem utilizadas na cromatografia também já se encontravam preparadas, sendo elas: ácido acetilsalicílico, acetaminofenol, cafeína e uma amostra 1, até então desconhecida.
	A placa cromatográfica foi dividia em 4 colunas para aplicação das 4 diferentes soluções. As soluções foram aplicadas utilizando-se um capilar para evitar que fossem colocadas gotas muito grandes, o que atrapalharia o resultado final do experimento.
	Em seguida, a placa foi colocada dentro da cuba para que o solvente começasse a ser adsorvido, percorrendo a placa e arrastando as substancias. A placa cromatográfica foi deixada dentro da cuba até que a frente de solvente atingisse uma distancia de, aproximadamente, 2 cm da borda superior. Atingida essa altura, a placa foi retirada e deixada para secar o solvente.
	Para revelar aonde se encontravam as substancias após a cromatografia, foi utilizado o UV e o gás iodo, sendo possível ver aonde se encontravam as manchas. Elas foram marcadas e medidas suas respectivas distancias para que o índice de retenção. Com os resultados do índice de retenção foi possível identificar a amostra 1 que era desconhecida.
Discussão:
	Depois de realizado o experimento, a placa cromatográfica foi revelada no UV e depois com iodo, permitindo ver até onde as manchas percorreram, realizando-se as medidas da frente de solvente e da mancha para que fosse possível calcular seus respectivos Rf.
	Segue abaixo um esquema da placa cromatográfica após a realização do experimento:
	
	1
	2
	3
	4
	
	Com as medidas realizadas, os Rf calculados foram:
Substância 1(ácido acetilsalicílico) : 
Substancia 2(acetaminofenol) : 
Substância 3(cafeína): 
Substância 4(desconhecida): 
A amostra analisada estava marcada como sendo número 1. A partir dos Rf apresentados acima, pode-se concluir que a substância desconhecida era a acetaminofenol, devido à proximidade dos valores de Rf.
	Na parte da coluna com ácido acetilsalicílico pode-se observar a formação de duas manchas no final do experimento. As manchas se devem a diferentes produtos formados na decomposição do AAS. O primeiro produto é polar, o qual é retido pela sílica subindo muito pouco na coluna de cromatografia. O segundo é um produto apolar, que facilmente se descola pela placa de sílica com a frente de solvente, como pode ser observado no desenho acima.
	Como dito no parágrafo anterior, substâncias polares não conseguem se deslocar facilmente com a frente de solvente, uma vez que a sílica também é polar, sendo essas substancias mais facilmente retidas. Com isso, a distancia da frente do solvente será maior que a distancia percorrida pela substancia, gerando um Rf pequeno. 
	Caso a substancia a ser analisada seja apolar, ela se deslocará facilmente na placa cromatográfica com a frente de solvente, alcançando uma distancia maior do ponto de aplicação da substancia. Com isso, tem-se um valor de Rf maior para substancias polares, no caso de se usar a sílica como fase estacionária na placa cromatográfica. 
Conclusão:
	A técnica de cromatografia pode ser usada tanto para separar substâncias como também para identificá-las. Nesse experimento foi possível observar os dois fenômenos: a separação a partir dos dois produtos da decomposição do ASS e a identificação de uma amostra desconhecida utilizando a comparação dos valores de Rf.