Relatorio 3 quimica 2013

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SUMÁRIO
 OBJETIVOS
Determinar quais componentes químicos estão presentes em uma amostra de água dura por titulação de soluções
Realizar o abrandamento de uma amostra de água dura, utilizando o método por resina catiônica
 MATERIAIS UTILIZADOS
Balança digital
Bastão de vidro
Bureta
Erlenmeyer
Pipeta
Proveta
 SUBSTÂNCIAS ULTILIZADAS
PARTE A – DETERMINAÇÃO DE Ca2+ EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA
Amostra de Água;
Indicador Murexida;
EDTA.
PARTE B: DETERMINAÇÃO de Ca2+ e Mg2+EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA
Amostra de água;
Solução Tampão (NH4Cl/NH3);
Indicador Negro de Eriocromo T;
EDTA.
PARTE C: ABRANDAMENTO DA AMOSTRA DE ÁGUA.
Amostra de água;
Resina Catiônica;
EDTA.
INTRODUÇÃO TEÓRICA
Água Dura
A dureza da água ocorre devido à presença de cátions metálicos divalentes, os quais são capazes de reagir com sabão formando precipitados e com certos ânions presentes na água para formar crostas. Os principais íons causadores de dureza são cálcio e magnésio tendo um papel secundário o zinco e o estrôncio. 
Os íons são provenientes de depósitos subterrâneos, como o calcário (CaCO3) ou a dolomita (CaCO3. MgCO3) que agregam à composição da água uma quantidade excessiva de íons Ca2+ e Mg2+,na forma de bicarbonatos (HCO3-), nitratos (NO3-), cloretos (Cl-) e sulfatos (SO42-). 
Dependendo da concentração deles, a água passa a ser classificada segundo a concentração de sais da seguinte maneira: água branda (com teores entre 0 e 40 mg/L); água moderada (com teores entre 40 e 100 mg/L); água dura (com teores entre 100 e 300 mg/L); água muito dura (com teores entre 300 e 500 mg/L); água extremamente dura (com teores acima de 500 mg/L). 
O acúmulo de íons pode formar precipitados em tubulações e equipamentos, os quais sem devida manutenção podem gerar grandes prejuízos, por isso a determinação da dureza da água se torna tão importante.
Determinação da Dureza
Utiliza-se, geralmente, dois métodos para a determinação da dureza de uma amostra de água:
 - método do cálculo: basea-se na análise completa dos cátions divalentes presentes na amostra. É o mais específico dos métodos, mas raramente análises completas são feitas em trabalhos de rotina; 
 - método titrimétrico do EDTA - é o método mais comumente empregado na determinação de dureza sendo baseado na reação do ácido etilenodiaminatetracético (EDTA) ou seus sais de sódio que formam complexos solúveis quelados com certos cátions metálicos. 
O EDTA é um ácido cristalino, que age como um agente quelante. Através de um processo de neutralização é capaz de perder até quatro prótons. Sendo assim, devido aos pares de elétrons não ligantes, ele pode assimilar os íons facilmente.
M2++ EDTA [ M. EDTA]
A reação que ocorre num pH de aproximadamente 10 e necessita de um indicador (preto de eriocromo T ou calmagita) para assinalar o ponto final da reação. 
M2++ preto de eriocromo T ou calmagita [ M. preto de eriocromo T] 
Quando os íons causadores de dureza tiverem sido complexados a solução muda da cor vermelha vinho para azul ou outra cor caso outro indicador seja utilizado, que não seja o eriocromo T
A nitidez do ponto final da titulação aumenta com o aumento do pH, mas este não pode ser aumentado indefinidamente para não ocorrer precipitação de CaCO3 ou Mg(OH)2. Além disso, o complexo muda de cor em valores de pH elevados 
Abrandamento de água dura
O tratamento da água dura para a retirada de Ca2+ e Mg2+ é conhecido por abrandamento e pode ser realizado por precipitação química, troca iônica e nano filtração. 
 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
PARTE A – DETERMINAÇÃO DE Ca2+ EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA
	Foram recolhidos em uma proveta 50 mL de uma amostra de água e transferidos para um erlenmeyer. A essa amostra foram adicionados 2,0 mL de KOH a 10% e uma pequena quantidade do indicador Murexida, específico para o cálcio.
	Esta mistura foi titulada com uma solução de EDTA 0,01M até a mudança de cor do indicador.
 
Figura 1 – Titulação antes da viragem de cor Figura 2 – Titulação após a viragem de cor
PARTE B: DETERMINAÇÃO de Ca2+ e Mg2+EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA
 50 mL de uma amostra de água foram transferidos para um erlenmayer, adicionando-se, em seguida, 3 mL de solução tampão [(pH = 10) (NH4CL/NH3)]. A seguir, foi adicionado à solução o indicador negro de eriocromo T. Foi, em seguida acrescentado EDTA 0,01 M gota a gota, sob agitação, até a mudança de cor do indicador.
 
Figura 3 – Viragem de cor após titulação
PARTE C: ABRANDAMENTO DA AMOSTRA DE ÁGUA.
	Em um erlenmayer foram adicionados 100 mL de água. Em seguida, foram adicionados ao recipiente 8g de resina úmida, misturando-o por 10 minutos.
	Após a mistura a água sobrenadante foi retirada, repetindo-se o procedimento B para determinação da dureza desta água, comparando-se os resultados.
 
Figura 4 – Água adicionada de resina catiônica sob agitação
 
RESULTADOS E DISCUSSÃO
PARTE A – DETERMINAÇÃO DE Ca2+ EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA
Após a titulação da amostra, observou-se que foram utilizados 5,30 mL de EDTA 0,01M para que ocorresse a mudança de cor do indicador. A partir do volume de EDTA utilizado é possível determinar a quantidade de Ca2+ presente na amostra de água dura. 
Temos que para um volume de 5,30 mL de EDTA 0,01 M (0,01 sendo sua concentração em mol/L) o seu numero de mols será a multiplicação de seu volume pela sua concentração, nas devidas unidades de medida.
A partir da estequiometria da reação, discutida na introdução, relacionada de 1:1 observamos que o numero de mols de EDTA é o mesmo numero de mols de Ca+2, pois para neutralizar todos os íons, estes devem ter um mesmo numero de mols ao final da titulação. Com o numero de mols do Ca+2 e sendo sua massa molar igual a 40,1 g/mol, temos que a massa do Ca+2 presente em 50 mL de água analisada será igual a multiplicação de sua massa molar pelo número de mols de Ca2+
	Calculos:
nEDTA = 0,00530 L x 0,01mol/L
nEDTA = 5,30 x 10-5 mols.
nCa2+ = 5,30 x 10-5 mols.
mCa2+ = MM(Ca2+) x nCa2+
mCa2+ = 40,1 x 5,30 x 10-5 = 2, 12 .10-3 g ou 2,12 mg
Para obter esse valor em ppm, ou seja, como são baseadas nas medidas de densidade (mg/L) deveremos então dividir o valor em miligramas pelo volume utilizado em litros.
	Cálculos: 
Para uma alíquota de 50 mL
0,050 L -------- 2,12 mg 
 1L ------- x 
x = 42,4 ppm em uma alíquota de 50 ml
PARTE B: DETERMINAÇÃO de Ca2+ e Mg2+EM UMA AMOSTRA DE ÁGUA
Sabemos que a proporção de EDTA e metais é de 1:1 e que foram nesta parte do procedimento foram utilizados 9,8 mL de EDTA 0,01 M para que o indicador alterasse sua cor. Pode-se, então, determinar a quantidade total de íons presentes na solução.
	Calculos:
1000 mL -------- 0,01 Mol
9,8 mL --------- x Mol
X = 9,8 Mol de EDTA
Assim, temos 9,8 Mol de íons de cálcio e 9,8 Mol de íons de magnésio
Sabendo a quantidade em mols podemos calcular a massa de CaCO3 desejada. Considerando que a quantidade de íons total equivale aos íons de Ca2+ e que a proporção de íons Ca2+ e CaCO3 é de 1:1 podemos calcular:
1 mol de CaCO3 --------- 100 gramas
9,8 mol de CaCO3 ------ x gramas
X = 9,8.10-3g ou 9,8 mg
9,8 mg ----- 50,0 mL de solução
Y mg ------ 1000 mL de solução
Y = 196,0 mg/L , sendo considerada água dura
PARTE C: ABRANDAMENTO DA AMOSTRA DE ÁGUA.
	 
No experimento realizado foi possível verificar que o valor de EDTA utilizado na titulação com a água abrandada por resina catiônica foi de 0,5 mL, assim, da mesma forma que a parte B do experimento podemos calcular a dureza total da água
	Cálculos:
1000 mL -------- 0,01 Mol
0,5 mL --------- x Mol
X = 5 Mol de EDTA
Assim, temos 5,0 Mol de íons de cálcio e 5,0 Mol de íons de magnésio
Sabendo a quantidade em mols podemos calcular a massa deCaCO3 desejada. Considerando que a quantidade de íons total equivale aos íons de Ca2+ e que a proporção de íons Ca2+ e CaCO3 é de 1:1 podemos calcular:
1 mol de CaCO3 --------- 100 gramas
5,0 mol de CaCO3 ------ x gramas
X = 5,0.10-4g ou 0,5 mg
0,5 mg ----- 50,0 mL de solução
Y mg ------ 1000 mL de solução
Y = 10,0 mg/L , sendo considerada água branda
Nesta parte do experimento foi utilizado a resina catiônica para realizar o abrandamento ou redução da dureza da água. As resinas catiônicas são aquelas que possuem grupos funcionais carboxílico para as catiônicas fraca ou grupos sulfônicos para as catiônicas fortes. As resinas catiônicas são capazes de remover os cátions Ca2+ Mg2+, K+, Na+, assim como outros metais, presentes em água ou em uma determinada solução, assimilando os íons metálicos e liberando íons H+ e OH- no meio aquoso, os quais se anulam, formando uma água deionizada. As resinas possuem limites para a troca iônica, ficando saturadas de Ca2+ e Mg2+. Esta saturação recebe o nome de ciclo. Após, completado o ciclo, deve ser feita a regeneração da resina, que acontece com a adição de solução de Cloreto de Sódio (NaCl). 
Além dos benefícios já citados, no processo não há formação de lodo, diferentemente de outros métodos. Entretanto, o método possui alguns fatores dificultantes já que requer um pré-tratamento da água, exigindo a sua regeneração e requer o tratamento do efluente da regeneração. 
Existem alguns métodos para que se obtenha esse resultado, aplicados de acordo com a situação. Além do uso de resinas catiônicas, utilizada neste experimento, existe, por exemplo, o método da precipitação química que é utilizado geralmente para águas com elevado grau de dureza e existe, também, o método da troca iônica, entretanto, recomendado para águas com pequeno grau de dureza, e existe ainda o processo de nanofiltração, que utilização membranas poliméricas.
O método de abrandamento por precipitação química se dá por adição de cal (CaO) e carbonato de sódio (Na2CO3). A cal é utilizada para elevar o pH da água fornecendo a alcalinidade necessária, enquanto o carbonato de sódio pode fornecer a alcalinidade para a reação e também os íons carbonato necessários. É Geralmente aplicado para águas com dureza elevada; possibilita remover da água contaminantes tais como metais pesados e outros e possui tecnologia bem estabelecida. Entretanto, faz uso de produtos químicos; produz lodo; e necessita de ajustes finais, pois a água abrandada ainda possui dureza-cálcio em torno de 30 ppm de CaCO3. 
A nanofiltração é utilizada em várias aplicações, entretanto, o mais utilizado atualmente é o abrandamento de água. O sitema aproveita o princípio físico da semi-permeabilidade de uma membrana. Esta técnica é vista como uma osmose inversa para moleculas de maiores dimensões. Em nanofiltração, o tamanho dos poros das embranas são maiores e por isso a pressão da alimentação é menor quando se compara com os sistemas de osmose inversa. 
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CONCLUSÃO
	Foi possível, a partir dos experimentos, analisar concentrações e massa de íons de cálcio e magnésio a partir da titulação de água dura, contendo tais substâncias em excesso, com EDTA que serve como agente de interação dessas substâncias. Assim, quanto maior a dureza da água, maior foi a quantidade de EDTA utilizado para que, a partir de um indicador que muda a cor da solução, seja encontrado o final da reação. Foi possível concluir também que o KOH utilizado no experimento serviu para melhorar a nitidez do experimento a partir do indicador utilizado para indicar o final da reação.
	Foi encontrado na amostra de água dura, utilizando o indicador murexida, uma quantidade de 2,12 mg de íons de cálcio na amostra. De acordo com a finalidade desta água essa quantidade da substância pode envolver riscos. Assim, mostra-se necessária a análise de substâncias presentes na água, evitando-se danos na sua utilização ou consumo.
Verificou-se, a partir dos cálculos de determinação de dureza da água, que a amostra de água fornecida apresentava níveis consideráveis de dureza, apresentando 196 mg/L de sais. Após o abrandamento com resina catiônica, entretanto, foi possível verificar que a dureza da água foi bruscamente reduzida para 10 mg/L de sais, qualificando-a como branda, coprovando a eficiência do método de redução da dureza ou abrandamento da água por resina catiônica. 
Embora tal método se mostre bastante efetivo, assim como os outros métodos existentes na literatura, ele possui vantagens e desvantagens. Dessa forma, o abrandamento da água deve ser feito de acordo com as limitações e necessidades do operador.
BIBLIOGRAFIA
ATKINS, P., JONES, L. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3°ed. Porto Alegre: Bookman, 2006.
KOTZ,J.C; TREICHEL Jr.,P.M.; WEAVER, G.C. Química Geral e Reações Químicas. 6ed. Vol 2. São Paulo,2010. 
UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ. Manual de laboratório de Química Geral para Engenharia. Departamento de Química Orgânica e Inorgânica.Fortaleza, 2013.
SILVA, D.O.; CARVALHO, A.R.P. Agua Dura e Abrandamento. Soluções em engenharia de tratamento de água.
OLIVEIRA, R., FERNANDES, C. Determinação da Dureza Total (Dureza de Cálcio e Magnésio), Departamento de Engenharia Civil, UFCG.