Relatório de analítica instrumental q.p.

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INSTITUTO FEDERAL DO CEARÁ (IFCE) – CAMPUS IGUATU 
CURSO DE LICENCIATURA EM QUÍMICA 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL 
PROFESSOR: Dr. FRANCISCO ADILSON MATOS SALES 
 
 
EQUIPE: ALDIMAR M. RODRIGUES, FRANCISCO IVANILDO ALVES 
BEZERRA E MARCUS VINÍCIUS 
 
 
 
Fotometria de Chama (Emissão Atômica) 
 
 
 
 
 
 
 
 
IGUATU/CE 
JANEIRO/2016
 
 
SUMÁRIO 
1. INTRODUÇÃO ....................................................................................................................... 2 
2. OBJETIVOS............................................................................................................................ 4 
3. MATERIAL UTILIZADO ......................................................................................................... 4 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS ................................................................................. 4 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ......................................................................................... 10 
6. PÓS-LABORATÓRIO ........................................................................................................... 12 
7. REFERÊNCIAS 15 
 
 
 
2 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas 
em espectroscopia atômica. Nesse caso, a amostra contendo cátions metálicos é 
inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiação emitida pelas 
espécies atômicas ou iônicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de 
uma chama, geram espécies excitadas que, ao retornarem para o estado 
fundamental, liberam parte da energia recebida na forma de radiação, em 
comprimentos de onda característicos para cada elemento químico. 
Apesar da simplicidade da técnica, diversos conceitos importantes estão 
envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a fotometria de chama, 
desde os princípios de espetroscopia até a estatística no tratamento de dados, 
passando por preparo de amostra e eliminação de interferências. 
Esse tipo de técnica analítica baseia-se na introdução de uma amostra 
em solução em uma chama na forma de um aerossol. A chama excita os átomos 
induzindo a amostra a emitir radiação eletromagnética na região UV-VIS; a 
intensidade da luz emitida proporcionalmente à concentração desta espécie química 
de interesse, ou seja: 
I = kC 
Os processos mostrados no diagrama a seguir ocorrem durante o 
processo de medida da intensidade de um determinado analito: 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Esquema das reações que ocorrem na chama. 
 
 
3 
 
A energia eletrônica é quantizada, ou seja, apenas certos valores de 
energia eletrônica são possíveis. Isso significa que os elétrons só podem ocupar 
certos níveis de energia discretos e que eles absorvem ou emitem energias em 
quantidades discretas, quando se movem de um orbital para outro. Quando o elétron 
é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o fenômeno de 
absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo 
de emissão. 
Uma vez que um átomo de um determinado elemento origina um espectro 
característico de raias, conclui-se que existem diferentes níveis energéticos, e que 
estes são característicos para cada elemento. Além das transições entre os estados 
excitados e o fundamental, existem também transições entre os diferentes estados 
excitados. Assim, um espectro de emissão de um dado elemento pode ser 
relativamente complexo. Considerando que a razão entre o número de átomos nos 
estados excitados e o número de átomos no estado fundamental é muito pequena, 
pode-se considerar que o espectro de absorção de um dado elemento é associado 
às transições entre o estado fundamental e os estados de energia mais elevados. 
Desta forma, um espectro de absorção é mais simples que um espectro de emissão. 
Átomos na fase gasosa podem ser excitados pela própria chama ou por 
uma fonte externa. Se forem excitados pela chama, ao retornarem para o estado 
fundamental, liberam a energia na forma de radiação eletromagnética. Essa é a 
base da espectrometria de emissão atômica que, antigamente, era conhecida como 
fotometria de chama e é utilizada largamente em análises clínicas, controle de 
qualidade de alimentos, além de inúmeras outras aplicações, para averiguar a 
quantidade de íons de metais alcalinos e alcalino-terrosos, como sódio, potássio, 
lítio e cálcio. 
 
 
 
4 
 
2. OBJETIVOS 
Familiarização com a técnica de fotometria de chama e aplicação para a 
determinação de metais alcalinos em amostras reais. 
 
3. MATERIAL UTILIZADO 
Balões volumétricos de 50 ml e de 250 ml; Tubos de vidro para 
armazenar as soluções; Pipetas; Peras; Provetas; Conta gotas; Balança de precisão; 
Fotômetro; Piceta; Água destilada; Cloreto de sódio; Cloreto de potássio; Bebidas 
isotônicas ( GATORADE e Power ADE). 
 
4. PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS 
Primeiro foram preparadas soluções padrão de sódio e potássio, para em 
seguida, por diluição, obter soluções de 5 concentrações diferentes para cada 
espécie ( Na+ e K+). 
Preparando a concentração 100 ppm de sódio: 
Para isso, foi calculada a massa de cloreto de sódio para preparar 250 mL 
da solução, uma vez que, não temos o sódio puro e temos que obtê-lo a partir do 
NaCl. 
Sódio 
M (NaCl) = 57,5 g = 57.500mg 
57.500 mg _____23.000 mg 
 X ______100 mg 
X= 250 g _______1 L 
 X ______ 0,250 L 
X= 62,5 mg de NaCl 
A massa de NaCl necessária para preparar 250 mL da solução 100 ppm 
de Na+ é 62,5 mg, no entanto, não conseguiu-se pesar o valor exato. O valor pesado 
foi maior (67,8 mg), e portanto, a concentração obtida foi maior. 
57.500 mg ____23.000 mg 
67,8 mg _____ X 
X= 27,12 mg 
 
C= 27,12 mg/0,250 L 
C=108,5 mg/L (padrão) 
5 
 
A partir da solução 108,5 ppm foram feitas sucessivas diluições para obter 
as concentrações desejadas. 
A primeira diluição foi feita para obter a solução 80 mg/L de Na+. 
1ª Diluição 
C1 x V1 = C2 x V2 
V1= 108,5 mg/L = 80 mg/L x 0,050 L 
V1= 0,037 L = 37 mL 
Foi medido o volume de 37mL da solução 108,5ppm, colocado em um 
balão volumétrico de 50ml e completado com água destilada, obtendo, assim, a 
solução 80ppm. 
A segunda diluição foi feita para obter a solução 60 mg/L de Na+. 
2ª Diluição 
V1= 108,5 mg/L = 60 mg/L x 0,050 L 
V1= 0,0276 L = 27,6 mL 
Foi medido o volume de 27,6mL da solução 108,5ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 60ppm. 
A terceira diluição foi feita para obter a solução 40 mg/L de Na+. 
3ª Diluição 
V1= 40 mg/L x 0,050 L 
108,5 mg/L 
V1= 0,018,432 = 18,4 mL 
Foi medido o volume de 18,4mL da solução 108,5ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 40ppm. 
A quarta diluição foi feita para obter a solução 20 mg/L de Na+. 
4ª Diluição 
V1= 20 mg/L x 0,050 L 
108,5 mg/L 
V1= 9,2 mL 
Foi medido o volume de 9,2mL da solução 108,5ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 20ppm. 
 
6 
 
A quinta diluição foi feita para obter a solução 10 mg/L de Na+. 
5ª Diluição 
V1= 10 mg/L x 0,050 L 
108,5 mg/L 
V1= 4,6 mL 
Foi medido o volume de 4,6mL da solução 108,5ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, asolução 10ppm. 
Preparando a concentração 100 ppm de potássio: 
Para isso, foi calculada a massa de cloreto de potássio para preparar 250 
mL da solução, uma vez que, não temos o potássio puro e temos que obtê-lo a partir 
do KCl. 
Potássio 
M(KCl)= 74,55 g/mol 
M (K)= 39,09 g/mol 
 
74,550 mg de KCl______39,090 mg de K+ 
 X ______100 mg/1L 
X= 190,7 mg __________1 L 
 X ____________0,250 L 
X= 47,67 mg de KCl 
A massa a ser pesada de cloreto de potássio para a preparação de 
250mL da solução 100 ppm de K+ é 47,67 mg e foi conseguida uma pesagem 
aproximadamente igual. 
A partir da solução 100 ppm foram feitas sucessivas diluições para obter 
as concentrações desejadas. 
A primeira diluição foi feita para obter a solução 30 mg/L de K+. 
1ª Diluição 
C1 x V1 = C2 x V2 
100 mg/L x V = 30 mg/L x 0,050 L 
V1= 0,015 L = 15 Ml 
Foi medido o volume de 15mL da solução 100ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 30ppm. 
7 
 
A segunda diluição foi feita para obter a solução 15 mg/L de K+. 
2ª Diluição 
V1= 15 mg/L x 0,05 L 
100 mg/L 
V1= 7,5 mL 
Foi medido o volume de 7,5mL da solução 100ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 15ppm. 
A terceira diluição foi feita para obter a solução 10 mg/L de K+. 
3ª Diluição 
C1 x V1 = C2 x V2 
100 mg/L x V1= 10 mg/L 
-1 x 0,05L 
V1= 0,005 L = 5 mL 
Foi medido o volume de 5mL da solução 100ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 10ppm. 
A quarta diluição foi feita para obter a solução 5mg/L de K+. 
4ª Diluição 
C1 x V1 = C2 x V2 
100 mg/L x V1= 5 mg/L 
-1 x 0,05L 
V1= 2,5 mL = 0,0025 L 
Foi medido o volume de 2,5mL da solução 100ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 5ppm. 
A quinta diluição foi feita para obter a solução 1mg/L de K+. 
5ª Diluição 
C1 x V1 = C2 x V2 
100 mg/L x V1= 1 mg/L 
-1 x 0,05L 
V1= 0,5 mL = 0,0005 L 
Foi medido o volume de 0,5mL da solução 100ppm, aproximadamente, 
colocado em um balão volumétrico de 50mL e completado com água destilada, 
obtendo, assim, a solução 1ppm. 
8 
 
O próximo passo da atividade prática foi a diluição de duas bebidas 
isotônicas, para a obtenção de concentrações que pudessem ser analisadas no 
fotômetro. As bebidas em questão são o Gatorade e o Power ADE. 
 
Power ADE 
Foi observado que a massa de sódio presente na bebida era 100 mg, 
para 200 ml da bebida. A partir dos cálculos abaixo determinou-se a concentração 
em mg de Na/L de bebida. 
Na+ 100mg ____200 mL 
 X _____ 1000 mL 
X= 500 mg/L 
Em seguida a bebida foi diluída 10 vezes. 
500mg/L x V1 = 50 mg/L x 0,05L 
V= 5 mL 
Retirou-se 5 mL da bebida, colocado em um balão volumétrico de 50 mL 
e completado. 
Notou-se, então, que a concentração de potássio na solução diluída era 
de 12,5 mg/L: 
K+ = 25 mg ____200 mL 
 X _____1000 mL 
X= 125 mg/L 
125 mg/L x 5 x 10-3 = 0,05 L x C2 
C2= 12,5 mg/L 
 
Gatorade 
Foi observado que a massa de sódio presente na bebida era 99 mg, para 
200 mL da bebida. A partir dos cálculos abaixo determinou-se a concentração em 
mg de Na/L de bebida. 
Sódio = 99mg ____ 200 mL 
 X _____ 1000 mL 
X= 495 mg/L 
Em seguida a bebida foi diluída 10 vezes. 
495 mg/L x V1 = 0,05 x 49,5 mg 
V1 = 5 mL 
9 
 
Retirou-se 5 mL da bebida, colocado em um balão volumétrico de 50 mL 
e completado. 
Notou-se, então, que a concentração de potássio na solução diluída era 
de 14 mg/L: 
140 mg x 5 x 10-3 = 0,05 Lx C2 
C2 = 14 mg/L 
A fase seguinte consistiu em levar as amostras ao fotômetro, para serem 
analisadas. Os resultados serão discutidos a seguir. 
 
 
10 
 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
A partir das cinco diluições da solução padrão 100 mg/L de K+ foram 
realizados os cálculos de suas concentrações para cada uma e, posteriormente a 
verificação da concentração real através do fotômetro. Segue abaixo na tabela os 
dados comparativos. 
 
Concentração de K+ calculada Concentração de K+ indicada pelo 
fotômetro 
0,5 ppm 1 ppm 
5 ppm 6 ppm 
10 ppm 12 ppm 
30 ppm 34 ppm 
15 ppm 17 ppm 
 
A partir das cinco diluições da solução padrão 108,5 mg/L de Na+ foram 
realizados os cálculos de suas concentrações para cada uma e, posteriormente a 
verificação da concentração real através do fotômetro. Segue abaixo na tabela os 
dados comparativos. 
 
Concentração de Na+ calculada Concentração de Na+ indicada pelo 
fotômetro 
10 ppm 13 ppm 
40 ppm 48 ppm 
20 ppm 25 ppm 
60 ppm 76 ppm 
80 ppm 96 ppm 
 
Diluição da Bebida (Power ADE): 
Calculado Valor real ( indicado pelo fotômetro 
) 
Na+ 49,5 ppm Na+ 64 ppm 
K+ 14 ppm K+ 15 ppm 
 
11 
 
Diluição da bebida Gatorade: 
Calculado Valor real ( indicado pelo fotômetro 
) 
Na+ 50 ppm Na+ 67 ppm 
K+ 12,5 ppm K+ 14 ppm 
 
As diferenças (ou “erros”) nas medições podem ter ocorrido por diversos 
fatores, e iremos discuti-los a partir de agora. 
Dificilmente as concentrações reais podem ser conhecidas com total 
exatidão para a grande maioria das medições, porém pode-se determinar o provável 
valor. Isso foi constatado na aula experimental, tendo em vista as diferenças 
encontradas nas concentrações calculadas e nas concentrações reais, medidas pelo 
fotômetro. 
Todo resultado de uma medida experimental terá sempre uma incerteza 
associada, pois essas incertezas são inevitáveis e o que se pode ser feito para 
minimiza-las é melhorar cada vez mais as técnicas utilizadas. Quanto melhor a 
técnica, maior precisão nos resultados. Foi visto nos resultados que alguns se 
aproximaram bastante dos valores medidos pelo fotômetro, isso mostra um sinal de 
que as técnicas utilizadas foram bem aplicadas, todavia faz-se necessário investigar 
os resultados que tiveram valores com diferenças maiores. 
Existem erros que podem acontecer na prática laboratorial que podem ser 
determinantes nos resultados. Fatores como, por exemplo, pipetagem, 
contaminação de vidraria ou instrumentos, calibração do fotômetro, erro de leitura de 
dados e contaminantes na água destilada podem influenciar diretamente nos 
resultados finais dos testes. 
Manuseio errado de pipeta pode ser um fator determinante, bem como 
pipetas que estão com valores alterados nas suas medidas. Nos casos de pipetas 
que já vem com erros em suas medidas, torna-se necessário ter maior cuidado no 
seu manuseio para diminuir os erros nos resultados e torna-los mais confiáveis. 
A limpeza e preparação de vidrarias podem ter influenciado diretamente 
nos resultados. É necessário que se faça de maneira correto a limpeza das vidrarias 
a serem utilizadas, pois, caso contrário, irão atrapalhar na obtenção dos resultados. 
O uso de água destilada na lavagem das vidrarias e a lavagem correta dos mesmos 
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é crucial, porque quando não se usa água destilada na lavagem e usa-se água 
direta da torneira, por exemplo, pode fazer com que a vidraria fique contaminada 
 A calibração do fotômetro também conta diretamente na determinação 
dos resultados. Dentro desta questão entra fatores como radiação de fundo, que 
reduz os limites de detecção e a precisão das análises; auto emissão, que se 
dividem em interferências espectrais e interferências químicas; interferências físicas, 
que pode ser ionização do analitoou interferência ou efeito de matriz; dentre outros 
fatores. 
A água destilada, também utilizada nos procedimentos experimentais, 
também tem forte contribuição na determinação dos resultados. Ela, quando não 
está em uma boa qualidade ou seu manuseio é inadequado, acaba interferindo 
diretamente nos resultados, influenciando também nos resultados. Além disso, 
existem padrões minimamente necessários para que a água destilada seja utilizada 
em laboratório. Dados como 5mg/L para resíduos não voláteis, 2mg/L para resíduo 
após ignição, 5,0 a 7,0 de Ph e 10 meg/ohm.cm para condutividade, então, como 
não houve como saber se a água utilizada atendia a esses valores, faz-se 
necessário levantar a hipótese da água destilada ter influenciado nos resultados. 
Por fim, pode-se apontar o erro na leitura de dados. Algum erro na 
pesagem da amostra, erro de cálculo ou até mesmo erro no momento da diluição em 
termos de quantidade. Esses erros podem acontecer e com certeza influenciam 
diretamente no desvio de resultados. 
 
6. PÓS-LABORATÓRIO 
A baixo temos a curva de calibração do sinal obtido no fotômetro (em 
ppm) versos o volume diluído da solução padrão ( em mL ) para as soluções de 
sódio. No eixo X encontram-se os sinais obtidos no equipamento e no eixo Y os 
volumes diluídos. 
13 
 
 
 
A baixo temos a curva de calibração do sinal obtido no fotômetro (em 
ppm) versos o volume diluído da solução padrão ( em mL ) para as soluções de 
potássio. No eixo X encontram-se os sinais obtidos no equipamento e no eixo Y os 
volumes diluídos. 
 
 
Os valores em ppm para as concentrações de Na+ e K+ no GATORADE 
eram respectivamente 
500 e 125. Após serem diluídas dez vezes, obtemos as concentrações 50 
ppm para o Na+ e 12,5 ppm para o K+. 
y = 0,3826x - 0,3818 
R² = 0,9974 
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
35,0
40,0
0,0 20,0 40,0 60,0 80,0 100,0 120,0
Curva de calibração 
y = 0,4427x - 0,0981 
R² = 0,9994 
0,0
2,0
4,0
6,0
8,0
10,0
12,0
14,0
16,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0
Curva d calibração 
14 
 
As soluções diluídas foram levadas ao fotômetro e os sinais fornecidos 
pelo aparelho para Na+ e K+ foram respectivamente 67ppm e 14ppm. 
Considerando os valores obtidos no fotômetro como sendo os reais, 
podemos calcular o erro relativo para cada espécie (Na+ e K+): 
 
Sódio 
Valor real: 67ppm valor calculado: 50ppm erro absoluto = 67 – 50 = 17 
Erro relativo (%) = 17 x 100/67 = 25,4 
 
Potássio 
Valor real: 14 valor calculado: 12,5 erro absoluto = 14 -12,5 = 1,5 
Erro relativo (%) = 1,5 x100/14 = 10,7 
 
Os valores em ppm para as concentrações de Na+ e K+ no Power ADE 
eram respectivamente 
495 e 140. Após serem diluídas dez vezes, obtemos as concentrações 
49,5 ppm para o Na+ e 14 ppm para o K+. 
As soluções diluídas foram levadas ao fotômetro e os sinais fornecidos 
pelo aparelho para Na+ e K+ foram respectivamente 64ppm e 15ppm. 
Considerando os valores obtidos no fotômetro como sendo os reais, 
podemos calcular o erro relativo para cada espécie (Na
+
 e K
+
 ): 
 
Sódio 
Valor real: 64 valor calculado: 49,5 erro absoluto = 64 – 49,5 = 14,5 
Erro relativo (%) = 14,5 x 100/64 = 22,7 
 
Potássio 
Valor real: 15 valor calculado: 14 erro absoluto = 15 – 14 =1 
Erro relativo (%) = 1 x 100/15 = 6,7 
 
15 
 
7. REFERÊNCIAS 
 
OKUMURA, Fabiano; CAVALHEIRO, Éder TG; NÓBREGA, Joaquim A. 
Experimentos simples usando fotometria de chama para ensino de princípios de 
espectrometria atômica em cursos de química analítica. Quim. Nova, v. 27, n. 5, p. 
832-836, 2004. 
 
PIMENTEL, Maria Fernanda; NETO, B. Barros. Calibração: uma revisão para 
químicos analíticos. Química Nova, v. 19, n. 3, p. 268-277, 1996. 
 
SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J.; CROUCH, S.R.; Fundamentos de 
Química Analítica, 8a ed., Thomson, São Paulo, 2006. 
 
SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A; Princípios de Análise Instrumental, 5a 
ed., Bookman, São Paulo, 2002.