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BROMATOLOGIA Apresentação. Introdução à Bromatologia. Amostragem. Precisão de resultados. Cinzas em alimentos. Proteínas em alimentos. Carboidratos em alimentos. Fibras em alimentos. CONTEÚDO PROGRAMÁTICO Lipídios em alimentos. Vitaminas. Água. Leite e derivados. Bebidas alcoólicas e não-alcoólicas. Sal, vinagre e condimentos. Sucos, geléias e balas. Métodos físicos e cromatografia. CONTEÚDO PROGRAMÁTICO BIBLIOGRAFIA 1. Cechi, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos 2a. edição. rev, Campinas, SP: Editora da UNICAMP, 2003. 2. Moretto, E.; Fett, R.; Gonzaga, L. V.; Kuskoski, E. M. Introdução à Ciência dos Alimentos Florianópolis: Editora da UFSC, 2002. 3. Salinas, R. D. Alimentos e Nutrição: Introdução à Bromatologia 3a. edição, Porto Alegre: Artmed, 2002. 4. Carvalho, H. H., Jong, E. V. (coords.), Belló, R. M.; Souza, R. B.; Terra, M. F. T. Alimentos: Métodos Físicos e Químicos de Análise Porto Alegre: Ed. Universidade UFRGS, 2002. BROMATOLOGIA: Ciência que estuda os alimentos. ANÁLISE DE ALIMENTOS • Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado). Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos Pesquisa de novas metodologias analíticas. Pesquisa de novos produtos. Controle de qualidade dos produtos existentes. Análise de Alimentos Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes, como no caso da composição centesimal do alimento. MÉTODOS DE ANÁLISE ANÁLISE DE ALIMENTOS Métodos Convencionais Métodos Instrumentais Pode ser realizada por Nenhum equipamento sofisticado Não necessitam de Vidraria e reagentes Utilizam Equipamentos sofisticados Necessitam de Equipamentos eletrônicos Utilizam • Atualmente são utilizados, sempre que possível, métodos instrumentais. Os métodos convencionais são utilizados quando: Alto custo dos equipamentos eletrônicos; Não existe equipamento disponível para determinada análise; Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial; Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais. ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro. ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado FATORES QUE DEVEM SER CONSIDERADOS NA ESCOLHA DO MÉTODO DE ANÁLISE 1. Quantidade Relativa do Componente Analisado Classificação dos Componentes Maiores: mais de 1% Menores: 0,01%-1% Micros: menos de 0,01% Traços: ppm e ppb Em relação ao peso total da amostra COMPONENTES MAIORES Métodos Analíticos Clássicos ou Convencionais: Gravimétricos e Volumétricos COMPONENTES MENORES E MICROS Técnicas mais sofisticadas e altamente sensíveis: Métodos Instrumentais 2. Exatidão Requerida Métodos Clássicos: Exatidão de até 99,9% Quando o composto se encontra em mais de 10% da amostra. Quantidades menores que 10% Métodos mais sofisticados e exatos. 3. Composição Química da Amostra Escolha do método: vai depender da composição química do alimento, isto é, dos possíveis interferentes. Determinação de um componente predominante: não oferece grandes dificuldades. Material de composição complexa: necessidade de efetuar a separação dos interferentes potenciais antes da medida final. Extração ou separação prévia do componente a ser analisado. 4. Recursos Disponíveis Nem sempre é possível utilizar o melhor método de análise. Alto custo Tipo de reagente Pessoal especializado ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA Análise quantitativa Deve estar relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise. Essa medida é a última de uma série de etapas operacionais que compreende toda a análise. Amostragem Sistema de processamento da amostra Reações Químicas Separações Medidas Processamento de dados Avaliação estatística Mudanças Físicas AMOSTRAGEM É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. Homogeneidade da amostra: Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado. Medida de uma Quantidade de Amostra Resultados da Análise Quantitativa: expressos em termos relativos Quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume). SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada. Moagem dos sólidos; Filtração de partículas sólidas em líquidos; Eliminação de gases. REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS Preparação do extrato para análise Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise. Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido. Extração com água ou solvente orgânico, ataque com ácido. SEPARAÇÕES Eliminação de substâncias interferentes. Transformação em uma espécie inócua: por oxidação, redução ou complexação. Isolamento físico: como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia). MEDIDAS Processo Analítico Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente da amostra. PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Resultado da Análise Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação). CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE ALIMENTOS CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento. Utilização de métodos instrumentais. FISCALIZAÇÃO É utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais. PESQUISA É utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado componente do alimento. AMOSTRAGEM E PREPARACÃO DA AMOSTRA Resultados de uma análise quantitativa O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. FATORES PARA FAZER UMA AMOSTRAGEM FINALIDADE DA INSPEÇÃO Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade. NATUREZA DO LOTE Tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado. NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises. AMOSTRA Uma porção limitada do material tomada do conjunto – o universo, na terminologia estatística -, selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto. PROCESSO DE AMOSTRAGEM A) Coleta da amostra bruta; B) Preparação da amostra de laboratório; C) Preparação da amostra para análise; COLETA DA AMOSTRA BRUTA A amostrabruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado, no que diz respeito tanto à composição como à distribuição do tamanho da partícula. AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas) Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. AMOSTRAS SÓLIDAS Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas. QUANTIDADES Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta N = c . √ n n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.); c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c < 1 para população homogênea, e c> 1 para população heterogênea); N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como amostra bruta. REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA – AMOSTRA DE LABORATÓRIO A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos secos ( em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos. Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final. Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): as amostras devem ser raladas. Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35 oC num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. PREPARO DA AMOSTRA PARA ANÁLISE Redução da amostra bruta Contaminações Mudanças na composição da amostra durante o preparo para a análise. TIPOS DE PREPARO DE AMOSTRA Extração ou tratamento químico. Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de Wiley. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou processadores. Desintegração enzimática: é útil em amostras vegetais com o uso de celulases. Proteases e carboidrases são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos. Desintegração química: vários agentes químicos podem ser usados na dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos. PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Diminuição das mudanças lípidica: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar. Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa temperatura (N líquido) para a maioria dos alimentos. Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem e uso de conservadores, ou a combinação de quaisquer dos três. FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA AMOSTRAGEM Alimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade; Condições de crescimento; Estado de matração; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa Alimentos de origem animal: Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade do animal; Raça. 0,1 mL0,05 mLProveta de 10 mL 0,2 mL0,1 mLProveta de 50 mL 0,1 mL0,05 mlBalão volumétrico de 250 mL 0,01 mL0,01 mLPipeta volumétrica de 5 mL 0,02 mL0,01 mLPipeta volumétrica de 25 mL 0,02 mL0,01 mLBureta de 50 mL 0,020,01 gBalança semi-analítica FaixaPrecisãoInstrumentos
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